CC BY
4
ненности воздуха (Ю. Д. Губернский и соавт.). Результаты работы были использованы при исследовании сложных смесей веществ, выделяющихся в качестве загрязнения в атмосферный воздух из жилых и общественных зданий (Ю. Д. Губернский и М. Т. Дмитриев).
ЛИТЕРАТУРА. Губернский Ю. Д., Дмитриев М. Т. — «Вести. АМН СССР», 1977, № 2, с. 50. — Г у б е р и с к и й Ю. Д., Дмитриев М. Т.,Дьячков а Н. Г. — «Гиг. и сан.», 1976, №7, с. 26. — Дмитриев М. Т., К и т р о с -с к и й H.A. — Там же, 1966, №7, с. 54. — Дмитриев М. Т., Растянни-ков Е. Г., Губернский Ю. Д. — В кн.: Гигиена жилых и лечебно-профилактических зданий. М., 1976, с. 60. —Дмитриев М. Т., Растянников Е. Г., Ело-ян В. Р. — «Гиг. и сан.», 1977, №12, с. 65. —Дмитриев М. Т., Ш е в к о л о -в и ч Ю. В. Применение масс-спектрометрического анализа к определению загрязнения воздуха и воды. М., 1967. — Полякова А. А., Хмельницкий Р. А. Масс-спектрометрия в органической химии. Л., 1972. — Тальрозе В. Л. — В кн.: Сессия АН СССР по научным проблемам автоматизации производства. М., 1956, с. 85. — Таль-розе В. Л. — «Труды комиссии по аналит. химии», 1963, т. 13, с. 32. — С о г п и А., Massot R. Compilation of Mass Spectral Data. London, 1975. — Lindholm E. — «Advanc. Mass Spectrometry», 1968, v. 4, p. 32. — M с L a f f e r t у F. W. Mass Spectrometry of Organic Ions. New York, 1963. —Stenhagen E., AbrahamssonS., McLafferty F. W. Atlas of Mass Spectral Data. New York, 1956.
Поступила 10/VI 1977 r.
УДК 614.72-074:546.284-31.0в
A. X. Камильджанов, В. А. Муминов, P. У. Убайдуллаев,
P.A. Хайдаров
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ВОЗДУХЕ ПО ЯДЕРНЫМ РЕАКЦИЯМ
Институт ядерной физики АН Узбекской ССР, Ташкент; Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний, Ташкент
Из литературы известны методы определения двуокиси кремния, основанные в одних случаях на разрушении ее концентрированной серной кислотой (А. Е. Перегуд и Н. П. Козлова; Ф. Д. Криворучко), а в других случаях на сплавлении KNaC03 или NaHC03 и NaCl (Н. П. Козлова) с последующим колориметрическим определением кремния по синему кремний-молибденовому комплексу. Чувствительность этих методов колеблется от 0,06 до 0,3мг/м3. Однако метод неспецифичен, определению мешают фосфор и фосфорорганические соединения, фтор и его соединения. В связи с этим при токсиколого-гигиенических исследованиях возникает необходимость разработки высокочувствительной и специфичной методики определения кремния на уровне микрограммовых и нанограммовых количеств, что служило основанием для проведений данных исследований.
Принцип разработанного нами метода заключается в облучении проб воздуха (фильтров), содержащих кремний, без разрушения исследуемого образца коллимированным пучком заряженных частиц-дейтронов с определенной энергией, ускоряемых циклотроном, и последующем измерении наведенной у-активности с помощью полупроводникового детектора Geli. Для анализа используется ядерная реакция 80Si(d, а) 28А1. Образующийся радиоизотоп 28А1 имеет период полураспада 2,31 мин и излучаету-кванты с энергией 1,780 МэВ (В. А. Муминов и соавт.). Чувствительность метода 0,081 мкг. Метод специфичен. Облучение проводили в вакууме на выведенном пучке 150 см циклотрона Института ядерной физики АН Узбекской ССР, позволяющего ускорять дейтроны до энергии 16 МэВ.
Нами использовалась специальная камера активации, которая благодаря применению пневмотранспортируюшего устройства позволяла уменьшить промежуток времени между облучением и измерением наведенной активности до ~20 с. Мишенедержатель-шпулька одновременно служил
Результаты активационного анализа на заряженных частицах, искусственно приготовленных образцах кремния
Введено, ыг
Найдено, ыг
Относительная ошибка, %
1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 1.0 1,2 1.4 2,0.
ю-1 ю-4 ю-4 ю-4 10-* ю-3 ю-3 ю-3 ю-3
(1,13— 0,15)-10-(l,75i0,28).10-(4,27rt0, (6,38— 0, (7,24—0, (0,87=Ь0, (1,15—0, (1.51^0, , (2,10±0,20)-10-3
,47)-10—• ,77)-Ю-4 ,81)-Ю-4 14)-10—3 13). ю-3 ,17)-10-3
13 12,5 6,8
6.4
9.5 13,0
4,2 7,9 5,0
цилиндром Фарадея. Во время облучения шпулька охлаждалась водой. Интенсивность пучка измеряли интегратором тока. Наведенную активность радиоизотопов регистрировали полупроводниковым детектором Geli с рабочим объемом 90 см3. Детектор подключали через зарядочувстви-тельный предусилитель и усилитель-экспандер к анализатору импульсов АИ-256 или АИ-4096. Аппаратурное разрешение составляло 6 кэВ на линию 1330 кэВ 60Со.' Ход анализа был следующим. 10 л исследуемого воздуха со скоростью 5 л/мин протягивали через перхлорвиниловые (АФА-XI1-18) или бумажные (белая лента) фильтры. Анализируемый фильтр помещают в мишенедержатель-шпульку и отправляют в камеру активации. Облучение проводят дейтронами с энергией 5 МэВ при токе 1 мкА в течение 1 мин. Через 2 мин после окончания облучения фильтр устанавливают на детектор, измерение активности пробы продолжается 2 мин. Затем рассчитывают интенсивность цикла Ev = 1,780 МэВ, соответствующая у-из-лучению радиоизотопа 28А1.
Для количественного определения кремния предварительно были измерены значения выходов у-квантов по используемой ядерной реакции облучения эталонов — полупроводникового кремния. При анализе воздуха методом аспирации материалы фильтров предварительно исследуют путем облучения дейтронами на наличие в них примесей кремния, т. е. снимают фон.
Для определения точности метода были приготовлены искусственные образцы, содержащие точные количества кремния. Для этого из силиката натрия Na2SiÖ?'9H20 (х. ч.) 0,0473 г силиката растворяют в мерной колбе в 100 мл воды. Раствор содержит 0,1 мг SiOa в 1 мл, его сохраняют в парафинированной или полиэтиленовой склянке.
Соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий кремний в концентрациях: 0,07; 0,06; 0,05; 0,04; 0,03; 0,02; 0,01; 0,005 мг/мл, непосредственно перед употреблением. Затем по 0,02 мл каждого приготовленного раствора при помощи микропипетки гегометра Сали вносят на беззольные фильтры, высушивают при комнатной температуре и подвергают анализу на содержание кремния.
Результаты исследования представлены в таблице.
Ошибка анализа для концентрации МО"3—1-Ю"4 мг не превосходит 15%.
Содержание кремния в пробах Хх (в микрограммах) вычисляли по формуле:
Х1= -1,27-p-S,
где Вобр — выход ^-квантов Ev = 1,780 МэВ в исследуемой пробе, расп/с/мкА; В8Т — выход 7-квантов Ev= 1,780 МэВ в эталоне, при энергии дейтронов 5 МэВ равен 1,27-107, расп/с/мкА; Вфон — выход уквантов Е? = 1,780 МэВ в чистом фильтре, расп/с/мкА; коэффициент 1,27 представляет собой отно-
/
шение пробегов дейтронов в кремнии (32,1 мг/см2) и в фильтре (24,4 мг/см2); р — масса 1 см2 фильтра; 5 — площадь фильтра, см2.
Содержание кремния в воздухе Х2 (в микрограммах на 1 ма) определяли по формуле:
_ Х1-/С-1000 X*— уо I
где X, — содержание кремния в пробах, мг; К — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния 2,14; Vе — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.
ЛИТЕРАТУРА. КриворучкоФ. Д. — «Гиг. и сан.», 1963, № 2, с. 54— 56. — Козлова Н. П. — «Гиг. труда», 1963, № 10, с. 55—57. — М у м и н о в В. А., Мухамедов С., Султанов Б. и др. — В кн.: Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов. Ташкент, 1974, с. 50—60. — Перегуд Е. А., Козлова Н. П. — «Ж- аналит. химии», 1954, № 1, с. 47.
Поступила 10/VIII 1977 г.
УДК 613.М4+ 613.1641-07:481.31
Канд. биол. наук А. Г. Аракелян, Т. П. Куртанджян, канд. техн. наук Д. С. Мелконян, Э. И. Парсаданян
МЕТОД АВТОМАТИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ И РАСЧЕТА УРОВНЯ НЕПОСТОЯННОГО ШУМА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ
И ЭЦВМ
Армянский научно-исследовательский институт общей гигиены и профзаболеваний, Ереван
В современной шумометрии вопрос измерения и оценки уровня непостоянного шума занимает особое положение и в методическом отношении представляет определенные трудности. Как известно, уровень звука непостоянного шума изменяется во времени более чем на 5 дБ, что не позволяет однозначно охарактеризовать его, используя обычные методы измерения.
В настоящее время в СССР, странах СЭВ, а также во многих капиталистических странах оценка непостоянного шума производится в эквивалентных уровнях звука LA вкв. Значение LA вкв представляет среднюю величину логарифмически взвешенной суммы всех уровней звука, полученных при считывании по шкале шумомера с корректирующим фильтром А и распределенных по классам с интервалом 5 дБ. Оно позволяет оценить одним числом уровень непостоянного шума и хорошо коррелирует с показателями субъективной реакции как при высоких, так и при низких уровнях воздействующих шумов.
Согласно ГОСТ 20444-75, ГОСТ 20445-75, а также Методическим указаниям № 1133-73 Министерства здравоохранения СССР, исходные данные (не менее 300—900 отсчетов) для расчета LA вкв получают считыванием уровней звука в дБ А с интервалами 2—3 с в течение наиболее шумных 10— 30 мин по максимальному отклонению стрелки прибора при постоянной времени 500 мс. Измеренные уровни распределяют по классам, подсчитывают число отсчетов уровней в каждом классе и после проведения ряда промежуточных вычислений получают окончательный результат.
На измерения и расчет LA вкв в каждой точке требуется в среднем 1 рабочий день при высокой квалификации операторов-счетчиков. Модификация расчетов по номограммам и частным индексам лишь незначительно облегчает трудоемкие вычисления. Следует отметить, что визуальный отсчет уровней по индикатору шумомера в фиксированные короткие промежутки времени, в течение которых оператор к тому же должен переключать пределы изме-
