CC BY
7
1000 — навеска образца (в граммах), на которую ведется пересчет количества инсектицида; 1000 — переводной коэффициент микрограммов в миллиграммы.
Точность метода проверяли на яблоках и капусте, в которые предварительно вносили различное количество инсектицида. Из таблицы видно, что рекомендуемым методом можно определять фосфамнд с достаточной точностью (71—100%). Если иметь в виду, что удается определять минимальное количество пестицида — 2 мкг, то чувствительность метода составит 0,2 мк/кг. Для проверки метода на техническом 40% препарате фосфамида БИ-58 (рис. 3, б) была приготовлена стандартная шкала, площади пятен на которой не отличались от размера соответствующих пятен на шкале химически чистого фосфамида. Анализы на растительном материале показали, что для химически чистого и технического фосфамида точность и чувствительность метода одинаковы.
Вывод
Разработан доступный хроматографический (в тонком слое) микрометод определения фосфамида в яблоках и капусте. Он позволяет определять фосфамид с точностью 71—100% заданного количества. Чувствительность метода 0,2 мг/кг.
ЛИТЕРАТУРА
Голубев Т. И., Волкова В. А. Вопр. питания, 1967, № 1. —Косматый Е. С. Методы анализа остатков пестицидов. M., 1968.—Сазонов П. В. В кн.: Гигиена и токсикология пестицидов и клиника отравления. Киев, 1965, с. 27. — Abbott D. С., Buntino T. A., Thomson T., The Analyst., 1966, v. 91.— В е i t z H., H e i n i s с h E., Nachr Bl dt Dejtschen Pflschutzdienst (Stuttg), 1967, Bd 7, S. 125.
Поступила 7/1* 1970 г.
УДК 613.281-07:615.256.SI.024
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛСТИЛЬБЭСТРОЛА В МЯСЕ И СУБПРОДУКТАХ
Г. П. Вавилина Л. Ф. Адигамов, JI. Я• Соловьева, E. Е. Рязанцева Институт питания АМН СССР, Москва
Применение гормональных препаратов способствует увеличению продуктивности животноводства. Возможность их использования определяется тем, что употребление в пищу мясных продуктов, полученных от животных, которым вводили гормональные препараты, безопасно для здоровья людей. При гигиеническом изучении мяса и субпродуктов, полученных от животных, стимулированных гормональными препаратами, важно определение остаточного количества этих веществ.
Настоящая работа посвящена определению диэтилстильбэстрола в продуктах животного происхождения. При этом использован химический метод, официально принятый в США г. В этот метод были внесены некоторые изменения, касающиеся облучения диэтилстильбэстрола в УФ свете и условий экстракции (16-часовая экстракция заменена экстракцией по Hos-kins). Экстракцию диэтилстильбэстрола проводили 7% этиловым спиртом в хлороформе с добавлением 2 г целита (на 20 г ткани) на магнитной мешалке при 40° в течение 60 мин. Экстракт фильтровали через бумажный фильтр и к фильтрату добавляли 1 н. раствор H2S04 (на 50 мл фильтрата 25 мл 1 н. раствора H2S04). После тщательного перемешивания в делительной воронке отделяли нижний хлороформный слой. К кислотному слою добавляли 10 мл хлороформа и повторяли описанную выше процедуру. Хлороформные
1 Association of Officiai Agricultural Chemics. Washington, 1965, [sec. 33039.
экстракты объединяли и осторожно встряхивали с 10 мл 1 н. раствора №ОН. После повторной обработки хлороформных экстрактов 1 н. раствором ЫаОН (10 мл) объединенный щелочной раствор 3—4 раза промывали в делительной воронке 5 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не становился бесцветным.
Щелочной раствор доводили до рН 9,2 н. раствором Н3Р04 и затем снова экстрагировали хлороформом (3 раза по 15 мл). Объединенный хлороформный экстракт промывали 25 мл дистиллированной воды и фильтровали через безводный Ыа,504. Хлороформ упаривали в вакууме. Сухой остаток растворяли в 5 мл раствора, содержащего 0,1 М раствора К2НР04 и 96° спирт (1 : 1), и фильтровали. Фильтр помещали в кварцевую кювету (с толщиной слоя 2 мм и объемом 5 мл), которую облучали в УФ свете (лампа ПРК-2) в течение 15 мин. Кювету помещали на расстоянии 12 см от лампы. В дальнейшем проводили спектрофотометрическое исследование (при Х= =415 ммк) раствора, окрашенного в результате облучения в желтый цвет. Количество диэтилстильбэстрола устанавливали по калибровочной кривой, рассчитанной с использованием различных концентраций кристаллического препарата. Изложенный метод специфичен для диэтилстильбэстрола и позволяет выявить до 0,5 мкг препарата.
Остаточное количество диэтилстильбэстрола в мясе и субпродуктах крупного рогатого
скота
Биологический метод Химический метод
Образец вес матки овариэктомированных крыс (в мг) М±т содержание диэтилстильбэстрола (в мкг на 100 £ продукта)
контроль опыт контроль опыт
Мясо Печень Почки 37,2±2,5 41,0±2,1 44,0—6,5 56,8±6,4 Я<0,05 37,4— 1,5 Я>0,05 44,8—3,4 Я <0,05 Не обнаружено То же » 1 120,0 Не обнаружено То же
Примечание. Определяли остаточное количество диэтилстильбэстрола в мясе и субпродуктах животных, которым имплантировано 150 мг препарата; забивали животных через 40 дней после имплантации.
Эстрогенную активность определяли также биологическим методом в опытах на овариэктомированных крысах. У неполовозрелых крыс весом 30—40 г удаляли яичники. Контрольные исследования на полноту удаления яичников (с помощью влагалищных мазков) проводили через 2 недели. В дальнейшем в течение 7 дней животным скармливали образцы опытного и контрольного мяса или субпродуктов. На 8-й день крыс забивали и по весу матки контрольных и подопытных животных судили о наличии эк-строгенной активности.
Результаты определения остаточного количества диэтилстильбэстрола в мясе и субпродуктах крупного рогатого скота, стимулированного этим гормональным препаратом (имплантация 150 мг), представлены в таблице. В печени и почках животных, стимулированных 150 мг диэтилстильбэстрола, химическим и биологическим методами не выявлено остаточного количества его. Вместе с тем в мясе установлено наличие препарата.
В связи с тем что остаточное количество гормональных препаратов в мясе и субпродуктах чрезвычайно мало, для его выявления необходимы методы, обладающие высокой чувствительностью. Изложенный выше биологический метод характеризуется высокой чувствительностью. Однако он недостаточно специфичен и открывает все вещества, находящиеся в биологически активной форме. Рассмотренный химический метод, являясь специфичным, имеет более низкую чувствительность, чем биологический.
Накопленный нами опыт позволяет считать, что остаточное количество диэтилстильбэстрола в мясе и субпродуктах животных, стимулированных этим препаратом, необходимо определять комплексно-биологическими и химическими методами.
ЛИТЕРАТУРА Hosklns F. М„ J. Ass. off Anal. Chem., 1966, v. 49, p. 497.
Поступила 4/XI 1970 r.
УДК 614.73:628.312.3
К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОП-7 В РАДИОАКТИВНЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ
В. А. Смиренная
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва
При решении вопросов санитарной охраны источников водоснабжения большое значение имеет изучение миграции радиоизотопов в водах и горных породах. Она в значительной степени зависит от возможности образования изотопами комплексов с некоторыми поверхностно активными веществами. Последние могут присутствовать в воде открытых водоемов и в подземных водах при загрязнении их промышленными стоками, что приводит к необходимости определения в сточных водах поверхностно активных веществ, в том числе неионогенного вещества ОП-7. Описан ряд методик определения неионоген-ных веществ ОП-7, ОП-10 в сточных водах (Ю. Ю. Лурье и соавт.; И. Н. Путилова; Brown и Hayes, и др.), но предложенные весовой и колориметрические методы весьма сложны и трудоемки.
Целью данной работы было изучение возможности применения метода, основанного на взаимодействии неионогенного вещества с йодом в кислой среде в присутствии хлористого бария (методика оценки степени биохимического распада синтетических поверхностно активных веществ), для определения ОП-7 в сточных водах атомных электростанций. Методика позволяет определить неионогенное вещество в концентрации не менее 0,4 мг/л.
В мерную колбу на 100 мл наливали 1—25 мл сточной воды, добавляли 5 мл смеси, содержащей 12,5 мл 10% ВаС12, 12,5 мл HCl 1 : 4 и 75 .мл реактива и доводили до метки дистиллированной водой. Реактив представлял собой смесь 12,7 г J2 и 25 г KJ, растворенных в 1 л дистиллированной воды. Плотность полученного раствора измеряли через 20 мин. на фотоэлектро-колориметре с желтым светофильтром в кюветах с рабочей длиной 50 мм. Содержание ОП-7 в растворе определяли с помощью градуировочной кривой, построенной на основании измерения оптической плотности растворов с известной концентрацией неионогенного вещества (см. рисунок).
Этот метод использован для выявления ОП-7 в сточных водах сложного химического состава. Для определения влияния суммы веществ, входящих в состав сточных вод атомных электростанций, был приготовлен модельный раствор на воде гидрокарбонатнокальциевого состава со средним содержанием моющих веществ. Раствор имел следующий состав: 1) «Новость», 2) контакт Петрова по 75 мг/л, 3) ОП-7 — 100 мг/л, 4) трилон Б — 50 мг/л.
Кривая определения концентрации ОП-7.
