ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗ(А)ПИРЕНА В СНЕЖНОМ ПОКРОВЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Текст научной статьи по специальности «Науки о Земле и смежные экологические науки»

© ®

Оригинальная статья / Original article УДК 543.064

DOI: https://doi.org/10.21285/2500-1582-2020-3-253-261

Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии

© О.Ф. Жилкина, Т.Н. Малова

Иркутская межобластная ветеринарная лаборатория, г. Иркутск, Россия

Резюме: В статье рассмотрены особенности методики определения бенз(а)пирена (Б(а)П) в снежном покрове с помощью метода обращенной фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. Анализ полученных результатов определения Б(а)П в компонентах снежного покрова указывает на практически фоновые содержания вещества в объекте, обладающем свойствами аккумуляции. Следовательно, источников выбросов канцерогенных ПАУ в исследуемом природном регионе нефтедобычи Катангского р-на Иркутской области не обнаруживается. Оптимизированная методика выполнения измерений концентраций Б(а)П в снежном покрове позволяет работать в диапазоне природных фоновых содержаний канцерогенного вещества. Установлены этапы аналитического хроматографи-ческого определения. Найдены метрологические характеристики методики анализа снежного покрова, позволяющие работать в диапазоне концентраций для твердых частиц 0,004-0,08 мкг/м2 и талых вод 0,5-2,0 нг/дм3 с относительной суммарной погрешностью соответственно 7% и 8%. Показаны результаты анализа проб снежного покрова и его компонентов (частицы и талая вода) на примере лицензионных участков недропользователей нефтяного участка Катангского р-на в Иркутской области. Сделан вывод о фоновом содержании Б(а)П практически во всех пробах.

Ключевые слова: бенз(а)пирен, снежный покров, твердые частицы, талая вода, высокоэффективная жидкостная хроматография, методика, метрологические характеристики

Информация о статье: Дата поступления 3 июля 2020 г.; дата принятия к печати 3 сентября 2020 г.; дата онлайн-размещения 30 сентября 2020 г.

Для цитирования: Жилкина О.Ф., Малова Т.Н. Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии. XXI век. Техносферная безопасность. 2020;5(3):253-261. https://doi.org/10.21285/2500-1582-2020-3-253-261

Determination of benzo(a)pyrene in the snow cover by the method of highly effective liquid chromatography

© Olga F. Zhilkina, Tatiana N. Malova

Irkutsk interregional veterinary laboratory, Irkutsk, Russia

Abstract: The article discusses features of the methodology for determining benzo(a)pyrene (B(a)P) in the snow cover by the method of reversed phase highly effective liquid. An analysis of the results indicates a background content of the substance. No sources of emission of carcinogenic PAHs were found in the natural oil production region of Katanga district (Irkutsk region). The optimized technique for measuring the B(a)P concentrations in the snow cover makes it possible to work with natural background concentrations of the carcinogen. The stages of analytical chromatographic determination were optimized. The metrological characteristics of the snow cover analysis technique were found. They allow working in the concentration range of 0.004-0.08 ^g/m2 for solid particles and 0.5-2.0 ng/dm3 for melt water with a relative total error of 7% and 8%, respectively. The results of the analysis of samples of the snow cover and its components (particles and melt water) were obtained on the example of licensed areas of subsoil users of the oil site of Katanga district in Irkutsk region. The background content of B(a)P was identified in all samples.

Жилкина О.Ф., Малова Т.Н. Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии Olga F. Zhilkina, Tatiana N. Malova. Determination of benzo (a) pyrene in the snow cover

by the method of highly effective liquid chromatography

Keywords: benzo(a)pyrene, snow cover, solid particles, melt water, high performance liquid chromatography, technique, metrological characteristics

Information about the article: Received July 3, 2020, 2020; accepted for publication September 3, 2020; available online September 30, 2020.

For citation: Zhilkina OF, Malova TN. Determination of benzo (a) pyrene in the snow cover by the method of highly effective liquid chromatography. XXI vek. Tekhnosfernaya bezopasnost' = XXI century. Technosphere security. 2020;5(3):253-261. (In Russ.) https://doi.org/10.21285/2500-1582-2020-3-253-261

1. ВВЕДЕНИЕ

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) относятся к приоритетным загрязняющим веществам группы стойких органических загрязнителей, обладающих повышенной биологической, в том числе канцерогенной, активностью1. Поэтому во многих странах существуют нормативно-правовые регламенты гигиенического и экологического мониторинга и контроля ПАУ. В странах ЕС и в США [1] принято определение шестнадцати (16) стандартных соединений (нафталин, аце-нафтилен, аценафтен, флуорен, фенан-трен, антрацен, флуорантен, пирен, бенз(а)антрацен, хризен, бенз(Ь)флуоран-тен, бенз(к)флуорантен, бенз(а)пирен, дибенз(а,И)антрацен, бенз(аД1)перилен, индено(1,2,3-с,Ь)пирен), которые различаются между собой физико-химическими свойствами и канцерогенной активностью1. В СССР и теперь в РФ проводится мониторинг самого активного канцерогена 1-го класса чрезвычайной опасности индикаторного представителя ПАУ -бенз(а)пирена (Б(а)П)2. Для него разработаны гигиенические нормы ПДК во всех объектах среды (атмосфера, вода, почва и др.) и проводится мониторинг соответствующими службами3.

Особенностью норм Б(а)П является его нанограммовое (следовое) содержание, что требует точных, чувствительных и селективных методов и методик анализа различных объектов. В настоящее время достаточно успешно разработаны аттестованные методики выполнения измерений содержания Б(а)П в объектах среды преимущественно методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) различных модификаций4. Например, существует лабораторный гигиенический контроль продуктов питания и пищевого сырья на содержание Б(а)П с помощью метода ВЭЖХ (СанПиН 2.3.2.1078-01. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. О введении в действие санитарных правил (с изменениями на 6 июля 2011 года). Известна аттестованная методика анализа снежного покрова на содержание Б(а)П с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) в сочетании с УФ и флуоресцентной спектроскопией намик-роколоночном хроматографе «Мили-хром-А-02» (Россия)4. Однако при УФ детектировании чувствительность анализа по данной методике не очень высо-

1EPA Test Method Polynuclear Aromatic Hydrocarbons. Method 610, US Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and Suppert Laboratory, 1982.

2Ровинский Ф.Я., Теплицкая Т.А., Алексеева Т.А. Фоновый мониторинг полициклических ароматических углеводородов. Л.: Гидрометеоиздат, 1988. 244 с.

3Контроль химических и биологических параметров окружающей среды / под ред. Л.К. Исаева. С.-Пб.: Крисмас, 1998. 896 с.

4Контроль химических и биологических параметров окружающей среды / под ред. Л.К. Исаева. С.-Пб.: Крисмас, 1998. 896 с.

И

254

vOy

ISSN 2500-1582

(print) ISSN 2500-1574 (online)

XXI ВЕК. ТЕХНОСФЕРНАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ XXI CENTURY. TECHNOSPHERE SAFETY

2020;5(3):253-261

ка. Поэтому одной из задач работы является модификация условий ОФ ВЭЖХ анализа для повышения чувствительности.

Канцерогенная опасность Б(а)П требует его гигиенической и экологической идентификации во всех объектах среды. В частности, важной задачей является установление источников образования и выделения ПАУ. Информативным объектом для выявления источников загрязнения атмосферы служит снежный по-

5 ^

кров5, который в настоящее время хорошо изучен во многих промышленных городах6

Цель настоящей работы - оптимизация и апробация методики определения Б(а)П в компонентах снежного покрова твердых частицах и талой воде с помощью метода ОФ ВЭЖХ.

2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Анализ снежного покрова проведен в отделе «Токсикологии микологии и биохимии» ФГБУ Иркутская межобластная ветеринарная лаборатория. Объектами анализа были компоненты снежного покрова - твердые частицы и талые воды, которые отбирались на участках нефтяного месторождения, расположенного в Катангском р-не Иркутской области. Отбор проб проводили по известным методикам отбора снежного покрова7.

В пробах снежного покрова Б(а)П, как гидрофобное вещество, в основном сорбирован на твердых частицах. Снег в лаборатории растапливали в стеклянных стаканах до 5 дм3 при комнатной температуре, не допуская хранения талой воды более 0,5 час. по мере таяния. Талую воду фильтровали на воронке Бюхнера через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (ВЛАДИпОр).

Фильтры высушивали при комнатной температуре в эксикаторах над обезвоженным хлоридом кальция в течение 24-48 час. до постоянного веса. Определяли массу твердых частиц, из которых экстрагировали Б(а)П н-гексаном с высушенного фильтра трижды в ультразвуковой ванне. Полученный экстракт концентрировали на ротационном испарителе, сухой остаток растворяли в 1,0 см3 ацетонитрила или метанола и вводили в хроматограф.

Оптимизированы условия анализа на жидкостным хроматографом «Agilent G 1322» (Series1200), оснащенным флуо-риметрическим и диодно-матричным детекторами. Для приготовления растворов и элюентов использовали деионизи-рованную воду, которую получали на установке Millipore Simplicity (Millipore, США) с удельным сопротивлением воды равным 18,2 МОм см. Ацетонитрил был «0»-го сорта («Криохром», Санкт-Петербург). Исследования условий хро-матографирования позволили выбрать оптимальные: колонка стальная, ZOR-BAX длиной 150 мм, диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом с привитой обращенной фазой Eclipse XDB-C-18, зернением 5 мк. Детектирование оптического сигнала проводили на двух детекторах (FLD/DAD), на двух длинах волн возбуждающего света 254 и 300 нм, что обеспечивало максимальную чувствительность и селективность. Подвижная фаза - ацетонитрил:вода в объемном соотношении 80:20, изократический режим элюирования. Скорость элюирова-ния 1,0 см3/мин. Объем вводимой пробы - 20 мкл. Время анализа - 10 мин., время удерживания Б(а)П приведено на хроматограмме стандартного и экспериментального растворов (рис. 1 и рис. 2).

Жилкина О.Ф., Малова Т.Н. Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии Olga F. Zhilkina, Tatiana N. Malova. Determination of benzo (a) pyrene in the snow cover

by the method of highly effective liquid chromatography

Рис. 1. Хроматограмма стандартного образца бенз(а)пирена с концентрацией 0,001 мкг/см3 Fig. 1. Chromatogram of standard benzo (a) pyrene sample with a concentration of 0.001 ^g/cm

FLD1 A, ErfOO, Em=41S (10JM_20\nPCiC0009.[>)

Рис. 2. Хроматограмма пробы (PHK-PRS-01/10) твердых частиц снегового покрова Fig. 2. Chromatogram of a sample (RNA-PRS-01/10) of solid particles of snow cover

Массу Б(а)П определяли способом внешнего стандарта по градуировочным зависимостям - по растворам н-гексана, приготовленным на основе ГСО 7515-98 состава раствора Б(а)П в гексане (аце-тонитриле). Обработка хроматографиче-ской информации автоматизирована программами.

Поверхностную плотность Б(а)П в пробе (Оп, мкг/м2) находили по формуле

Оп = Мп / Э,

где Мп - масса Б(а)П в анализируемой пробе, мкг; Э - площадь поверхности, с которой отобрана проба, м2.

5Качество снежного покрова. Поверхностная плотность бенз(а)пирена // Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ. Аттестована Вост.Сиб. научно-исследовательским институтом физ.технич. и радиотехнических измерений. г.Иркутск. Свидетельство об аттестации МВИ №02-2001. Василенко В.Н., Назаров И.Н., Фридман Ш.Б. Мониторинг загрязнения снежного покрова. Л.: Гидро-метеоиздат, 1985. 181 с.

7Василенко В.Н., Назаров И.Н., Фридман Ш.Б. Мониторинг загрязнения снежного покрова. Л.: Гидро-метеоиздат, 1985. 181 с.

В

vOy

ISSN 2500-1582

(print) ISSN 2500-1574 (online)

XXI ВЕК. ТЕХНОСФЕРНАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ XXI CENTURY. TECHNOSPHERE SAFETY

2020;5(3):253-261

ЭКОЛОГИЯ ECOLOGY

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Провели исследования метрологических характеристик используемой методики. Проверка правильности результатов определения Б(а)П с помощью стандартных растворов вещества методом «введено - найдено» показала отсутствие систематической погрешности (табл. 1).

Проверку воспроизводимости результатов анализа провели на образце Б(а)П с содержанием 0,001 мкг/см3 Метрологические характеристики методики приведены в табл. 2.

Оптимизированные условия методики выполнения измерений содержания Б(а)П в компонентах снежного покрова были апробированы при анализе проб, отобранных на участках нефтедобычи в Катангском р-не Иркутской области. Проведен анализ сорока (40) проб снежного покрова в виде твердой (частицы) и водной (талой) фаз на содержание Б(а)П.

В снеговых твердых частицах максимальная поверхностная плотность Б(а)П (1,18 ± 0,12 мкг/м2) была обнаружена только в одной пробе (табл. 3). Во всех остальных пробах интервал концентраций составляет значительно меньше и ближе к фоновому уровню 0,005-0,07 мкг/м2. Данный диапазон значений концентраций почти на два поряд-

ка меньше того, что возможен по аттестованной методике (рабочий диапазон измерений 0,5-50 мкг/м2) 8 При этом относительные погрешности измерений сравниваемых методик сопоставимы, соответственно, в пределах 8% (см. табл. 2) и 10%.

В снеговой воде Б(а)П обнаружен (табл. 4) только в шести (6) пробах в следовых количествах (0,5-2,6 нг/дм3). Эти концентрации не превышают принятую для воды величину 5 нг/дм3 ПДК Б(а)П9.

Норматив между двумя результатами

d =

S_S2

< 0,02 во всех измерениях вы-

полнялся.

Анализ полученных результатов определения Б(а)П в компонентах снежного покрова указывает на практически фоновые содержания вещества в объекте, обладающем свойствами аккумуляции. Следовательно, источников выбросов канцерогенных ПАУ в исследуемом природном регионе нефтедобычи Качуг-ского р-на Иркутской области не обнаруживается. А оптимизированная методика выполнения измерений концентраций Б(а)П в снежном покрове позволяет работать в диапазоне природных фоновых содержаний канцерогенного вещества.

Таблица 1. Проверка правильности определении Б(а)П в снеговом покрове (n=5, Р=0,95) Table 1. Checking the correctness of B (a) P determination in the snow cover (n=5, Р=0,95)

C 1, мкг/см3 Введено Б(а)П, мкг/см C 2, мкг/см3 ДC ± бдС, мкг/см3

0,0036 0,0040 0,0074 0,0038 ± 0,0007

0,0041 0,0040 0,0080 0,0039 ± 0,0007

Качество снежного покрова. Поверхностная плотность бенз(а)пирена // Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ. Аттестована Вост.Сиб. научно-исследовательским институтом физ.технич. и радиотехнических измерений., г.Иркутск. Свидетельство об аттестации МВИ №02-2001. Контроль химических и биологических параметров окружающей среды. / под ред. Л.К. Исаева. С.-Пб.: Крисмас, 1998. 896 с.

s

Жилкина О.Ф., Малова Т.Н. Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии Olga F. Zhilkina, Tatiana N. Malova. Determination of benzo (a) pyrene in the snow cover

by the method of highly effective liquid chromatography

Таблица 2. Метрологические характеристики результатов определения Б(а)П в твердых частицах и талой воде снежного покрова с помощью метода ОФ ВЭЖХ

Table 2. Metrological characteristics of the results of determination of B (a) P in solid particles and melt water of the snow cover by the RP HPLC method

Объект анализа снежного покрова Диапазон измерений Предел обнаружения Внутрилабо-раторная прецизионность (среднеквадратичное отклонение), Орл Правильность (границы, в которых систематическая погрешность находится с Р вероятностью), ±бсл Точность (границы, в которых суммарная погрешность находится с Р вероятностью), бл

Твердые частицы 0,004-0,08 мкг/м 0,001 мкг/м 0,04 мкг/м бсл(в) = 2,3% бсл(н) = 4,1% 7,83%

Талая вода 0,5-2,0 нг/дм3 0,5 нг/дм3 0,05 нг/дм3 бСл(в) = 2,5% бсл(н) = 4,7% 8,03%

Таблица 3. Результаты анализа твердых частиц снежного покрова Table 3. Results of the analysis of solid particles of snow cover

№ п/п № пробы Масса пробы снега (m, кг) Площадь отбора пробы (м2) Площади пиков Содержание Б(а)П (мкг/м2) Qср. ± AQср. (мкг/м )

S1 S2

Q1 Q2

1 2 3 4 5 6 7 8 9

1 К-1 3,1 0,15 9,0 9,2 0,059 0,055 0,057 ± 0,006

2 К-2 3,3 0,11 5,5 5,8 0,066 0,068 0,067 ± 0,007

3 К-3 3,6 0,03 3,4 3,7 0,008 0,01 0,009 ± 0,0009

4 К-4 6,2 0,16 1,3 1,4 0,0047 0,0049 0,0048 ± 0,0005

5 К-6 5,5 0,16 0,77 0,78 0,0026 0,0029 0,0027 ± 0,0003

6 У-1 4,5 0,125 0,1 0,1 < 0,001 < 0,001 < 0,001

7 У-2 5,3 0,13 7,6 7,7 0,044 0,046 0,045 ± 0,005

8 У-3 5,1 0,15 4,3 4,4 0,021 0,023 0,022 ± 0,003

9 У-4 5,5 0,06 3,5 3,6 0,020 0,04 0,030 ± 0,003

10 М-1 4,9 0,16 7,1 7,2 0,032 0,036 0,034 ± 0,003

11 М-2 6,3 0,10 6,0 6,1 0,046 0,050 0,048 ± 0,005

12 М-3 4,7 0,10 2,1 2,1 0,014 0,014 0,014 ± 0,001

13 М-4 3,7 0,13 3,3 3,4 0,022 0,018 0,020 ± 0,002

14 М-6 8,0 0,12 120 125 1,20 1,16 1,18 ± 0,12

15 М-7 4,5 0,12 1,2 1,2 0,007 0,007 0,007 ± 0,0007

16 П-1 5,7 0,16 7,1 7,2 0,032 0,036 0,034 ± 0,003

17 П-2 5,3 0,12 1,1 1,1 0,0069 0,0069 0,0069 ± 0,0007

18 П-3 4,1 0,14 2,8 2,8 0,015 0,015 0,015 ± 0,002

19 П-4 5,1 0,12 10,1 10,3 0,068 0,072 0,070 ± 0,007

20 Пр-4 5,3 0,12 2,4 2,4 0,015 0,015 0,015 ± 0,001

21 П-6 4,5 0,06 5,2 5,3 0,068 0,071 0,069 ± 0,007

22 С-1 3,8 0,20 4,2 4,3 0,018 0,020 0,019 ± 0,002

23 С-2 5,1 0,16 5,9 6,0 0,028 0,032 0,030 ± 0,003

24 С-3 5,2 0,10 0,39 0,40 < 0,001 < 0,001 < 0,001

25 С-4 4,9 0,16 2,0 2,0 0,0077 0,077 0,077 ± 0,0008

И

258,

ISSN 2500-1582

(print) ISSN 2500-1574 (online)

XXI ВЕК. ТЕХНОСФЕРНАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ XXI CENTURY. TECHNOSPHERE SAFETY

2020;5(3):253-261

26 САН-4 3,5 0,12 3,4 3,4 0,022 0,022 0,022 ± 0,002

27 С-5 5,0 0,16 5,9 6,0 0,028 0,032 0,030 ± 0,003

28 ВС-1 5,3 0,12 2,7 2,7 0,017 0,017 0,017 ± 0,002

29 ВС-2 6,5 1,2 10,0 10,2 0,0066 0,0068 0,0067 ± 0,0008

30 W-2 5,4 0,08 3,6 3,7 0,028 0,032 0,03 ± 0,003

31 W-4 4,6 0,04 1,7 1,7 0,028 0,028 0,028 ± 0,003

32 W-5 5,2 0,10 2,3 2,4 0,016 0,018 0,017 ± 0,002

33 W-6 4,8 0,12 6,8 6,9 0,043 0,047 0,045 ± 0,005

34 W-7 6,1 0,10 4,0 4,1 0,026 0,028 0,027 ± 0,003

35 W-8 4,5 0,08 1,8 1,9 0,013 0,011 0,012 ± 0,001

36 ZCH-1 6,3 0,12 1,5 1,6 0,006 0,010 0,008 ± 0,0008

37 34-1 4,8 0,12 1,5 1,4 0,0069 0,010 0,0078 ± 0,0008

38 ZCH-13 5,3 0,12 2,3 2,4 0,012 0,014 0,013 ± 0,001

39 ZCH-15 5,3 0,12 10,9 11,0 0,069 0,071 0,070 ± 0,007

40 ZCH-16 4,0 0,12 4,1 4,2 0,026 0,028 0,027 ± 0,003

Таблица 4. Результаты анализа фильтрованной снеговой воды Table 4. Results of the analysis of filtered snow water

№ п/п № пробы Объём снеговой воды (дм3) Объём пробы (м3) Площади пиков Содержание Б(а)П (нг/ дм3) Сср . ±ДСср. (нг/ дм )

S1 S2

С1 С2

1 2 3 4 5 6 8 9 10

1 К-1 1,0 0,075 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

2 К-2 1,0 0,031 1,0 1,01 0,59 0,61 0,60 ± 0,07

3 К-3 1,0 0,018 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

4 К-4 1,0 0,056 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

5 К-6 1,0 0,072 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

6 У-1 1,0 0,043 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

7 У-2 1,0 0,052 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 0,5

8 У-3 1,0 0,063 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

9 У-4 1,0 0,024 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

10 М-1 1,0 0,064 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

11 М-2 1,0 0,04 0,80 0,81 0,48 0,50 0,49 ± 0,05

12 М-3 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

13 М-4 1,0 0,052 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

14 М-6 1,0 0,054 4,22 4,25 2,59 2,61 2,60 ± 0,30

15 М-7 1,0 0,054 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

16 П-1 1,0 0,064 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

17 П-2 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

18 П-3 1,0 0,042 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

19 П-4 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

20 Пр-4 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

21 П-6 1,0 0,024 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

22 С-1 1,0 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

23 С-2 1,0 0,072 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

24 С-3 1,0 0,045 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

25 С-4 1,0 0,04 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

26 САН-4 1,0 0,06 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

27 С-5 1,0 0,056 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

2020;5(3):253-261

XXI ВЕК. ТЕХНОСФЕРНАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ XXI CENTURY. TECHNOSPHERE SAFETY

ISSN 2500-1582

(print) ISSN 2500-1574 (online)

259

Жилкина О.Ф., Малова Т.Н. Определение бенз(а)пирена в снежном покрове с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии Olga F. Zhilkina, Tatiana N. Malova. Determination of benzo (a) pyrene in the snow cover

by the method of highly effective liquid chromatography

28 ВС-1 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 0,017 0,017 < 0,5

29 ВС-2 1,0 0,12 1,0 1,1 0,59 0,61 0,60 ± 0,07

30 W-2 1,0 0,044 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

31 W-4 1,0 0,026 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

32 W-5 1,0 0,065 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

33 W-6 1,0 0,066 0,80 0,81 0,48 0,50 0,49 ± 0,05

34 W-7 1,0 0,035 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

35 W-8 1,0 0,044 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

36 ZCH-1 1,0 0,036 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

37 34-1 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

38 ZCH-13 1,0 0,048 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

39 ZCH-15 1,0 0,048 1,22 1,25 0,72 0,68 0,70 ± 0,07

40 ZCH-16 1,0 0,012 < 0,1 < 0,1 < 0,5 < 0,5 < 0,5

Соответствие нормативу по формуле d =

4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Разработанная и апробированная методика ОФ ВЭЖХ определения Б(а)П в компонентах снежного покрова отличается допустимой точностью (относительная погрешность 7-8%), высокой чувствительностью до 100 раз превышающей известные методики, а также такими оптимизированными условиями анализа как возможность анализа без

< 0,02 во всех случаях соблюдалось.

концентрирования экстракта раствора концентрата вводимого в колонку, идентификация пика по спектральному соотношению и записи спектра на диодно-матричном детекторе, хорошее разделение смеси за счет удлинения колонки, достаточной экспрессностью (тв(а)п = 6,283 мин.) и экономичностью. Методика пригодна для проведения серийных анализов.

s

Библиографический список

1. Harvey R.G. Polycyclic aromatic hydrocarbons. New York: Wiley, 1997. 667 p.

2. Майстренко В.Н., Клюев Н.А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2007. 324 с.

3. Горшков А.Г., Маринайте И.И., Барам Г.И., Соков И.А. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии на коротких колонках малого диаметра для определения приоритет-

ных полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды // Журнал аналитической химии. 2003. Т. 58. № 8. С.861-868.

4. Белых Л.И., Янченко Н.И. Распределение полициклических ароматических углеводородов в системе «снежный покров - источник выбросов» // XXI век. Техносферная безопасность. 2016. Т.1 (1). № 4. С. 10-22.

References

1. Harvey RG. Polycyclic aromatic hydrocarbons. New York: Wiley, 1997. 667 p.

2. Maistrenko VN, Klyuev NA. Ekologo-analiticheskii monitoring stoikikh organicheskikh zagryaznitelei = Ecological and analytical monitoring of persistent organic pollutants M.: Binom. Laboratoriya znanij, 2007. 324 p. (In Russ.).

3. Gorshkov AG, Marinaite II, Baram GI, Sokov IA. Application of high-performance liquid chromatography on short columns of small diameter for deter-

mining priority polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental objects. Zhurnal analiticheskoj ximii = Journal of Analytical Chemistry. 2003;58(8):861-868. (In Russ.).

4. Belykh LI, Yanchenko NI. Distribution of polycyclic aromatic hydrocarbons in the «snow cover -source of emissions" system». XXI vek. Tekhnosfernaya bezopasnost' = XXI century. Tech-nosphere safety. 2016;1(4):10-22. (In Russ.).

И 260 260

ISSN 2500-1582

(print) ISSN 2500-1574 (online)

XXI ВЕК. ТЕХНОСФЕРНАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ XXI CENTURY. TECHNOSPHERE SAFETY

2020;5(3):253-261

Критерии авторства

Жилкина О.Ф. и Малова Т.Н. имеют равные авторские права и несут равную ответственность за плагиат.

Конфликт интересов

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Все авторы прочитали и одобрили окончательный вариант рукописи.

Сведения об авторах Жилкина Ольга Федоровна,

заведующая отделом «Токсикологии микологии и биохимии», Иркутская межобластная ветеринарная лаборатория,

664005, г. Иркутск, ул. Боткина, 4, Россия, И e-mail: vetlab38.ru

Малова Татьяна Николаевна,

кандидат химических наук, токсиколог отдела «Токсикологии микологии и биохимии», Иркутская межобластная ветеринарная лаборатория,

664005, г. Иркутск, ул. Боткина, 4, Россия, e-mail: vetlab38.ru

Contribution

Zhilkina O.F. and Malova T.N. have author's rights and bear responsibility for plagiarism.

Conflict of interests

The authors declare no conflict of interests.

All authors have read and approved the final manuscript.

Information about the authors Olga F. Zhilkina,

Head of the Department of Toxicology mycology and biochemistry ", Irkutsk interregional veterinary laboratory, 4 Botkin st., 664005, Irkutsk, Russia, El e-mail: vetlab38.ru

Tatiana N. Malova,

Cand. Sci. (Chemistriy),

toxicologist of the Department of Toxicology

mycology and biochemistry",

Irkutsk interregional veterinary laboratory,

4 Botkin st., 664005, Irkutsk, Russia,

e-mail: vetlab38.ru