CC BY
10
После прекращения введения микробной суспензии уже на 3-й день эти микроорганизмы не выделяются; это обстоятельство дает нам основание допустить, что они являются чужими микроорганизмами для кишечного тракта и не изменяют основного пейзажа соП-флоры подопытных животных.
Выводы
1. Постоянным обитателем кишечного тракта у подопытных животных является Bact. coli commune.
2. Тест-микробы (citrovorum и aärogenes), вводимые дополнительно в пищу подопытных животных, не изменяют основного пейзажа соН-флоры у этих животных.
3. Основным показателем свежего загрязнения калом остается Bact. coli commune, так как кишечный тракт подопытного животного оказался биотопом исключительно для него.
Поступила 1/IV 1958 г.
* £ "¿Г
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА НА ПОВЕРХНОСТЯХ, ОБРАБОТАННЫХ РАСТВОРОМ ХЛОРАМИНА С ЦЕЛЬЮ ДЕЗИНФЕКЦИИ
Кандидат биологических наук Н. И. Фомичева
Из Центральной научно-исследовательской лаборатории гигиены и эпидемиологии Министерства путей сообщения СССР
Дезинфекция поверхностей растворами хлорамина имеет широкое распространение в практике и в частности на железнодорожном транспорте. В связи с этим возникла потребность в методах контроля, позволяющих судить о наличии и количествах активного хлора на поверхностях, подвергшихся дезобработке.
В первую очередь была поставлена задача разработать такую методику качественного определения активного хлора на поверхностях, которая, кроме непосредственного обнаружения хлора, позволяла бы судить о храктере дезинфекционной обработки — равномерности покрытия поверхности раствором, степени дисперсности распыленной жидкости и т. п.
Для этого мы сочли возможным использовать цветные реакции на хлор и применили калий-йодкрахмальную реакцию. Фильтровальную бумагу, нарезанную кусками размером 6X9 см, пропитывали смесью равных частей 10% раствора йодистого калия и 1% раствора крахмала и высушивали.
Перед дезинфекцией йодкрахмальные бумажки размещали на горизонтальных и вертикальных поверхностях в вагоне и оставляли их при распылении дезинфекционного раствора. В тех местах, где на бумажки попадали капли раствора хлорамина, появлялись окрашенные точки и пятна разной величины. В связи с относительным избытком йода окраска принимала коричневый оттенок. Характер окраски указывал на интенсивность и равномерность распыления.
Для обнаружения активного хлора на сухих поверхностях йодкрахмальную бумажку увлажняют дистиллированной водой и прижимают к исследуемой поверхности: на бумажке появляется более или менее интенсивная окраска.
Второй задачей являлась разработка методики количественного определения активного хлора.
Для этого наиболее целесообразным представлялось применить колориметрический метод, используя реакцию на хлор с ортотолидином, применяемую в санитарной химии для определения хлора в воде и в воздухе. При действии хлора в солянокислой среде на ортотолидин последний окисляется с образованием продукта, окрашенного в желтый цвет. Окрашенные растворы колориметрируются. Желтую окраску стандартных растворов имитируют обычно растворами биохромата калия и медного купороса.
Далее требовалось разработать способ отбора проб, найти оптимальные условия проведения реакции, разработать стандартную шкалу окрасок и проверить методику определения.
Отбор проб для количественного определения активного хлора проводился с помощью ватных тампонов, смоченных солянокислым раствором ортотолидина, которыми протирали обработанную поверхность. На тампонах появлялась желтая окраска. Наиболее пригодным для смачивания тампонов оказался 0,01% раствор ортотолидина в разбавленной соляной кислоте (1 : 100), примененный О. Е. Демяшкевич, М. С. Быхов-ской и А. М. Баулиной для поглощения хлора при определении его в воздухе.
Опытным путем было установлено, что для отбора проб с гладкой поверхности площадью 100 см2 достаточно протереть ее 10 тампонами общим весом около 1 г, че-
редуя смоченные тампоны с сухими. Контролем полноты отбора пробы является отсутствие окраски последних тампонов.
Ватные тампоны обрабатывают в стакане раствором ортотолидина, вату отжимают, и окрашенный раствор собирают в мерную колбу.
Для определения оптимальных условий реакции и выработки стандартной шкалы были применены водные растворы хлорамина с содержанием активного хлора 0,01 и 0,1 мг в 1 мл. Из этих растворов готовили стандартные растворы хлорамина с различной концентрацией активного хлора, для
Таблица 1
Стандартная шкала для определения активного хлора
разбавления которых применяли 0,01' раствор ортотолидина.
Наиболее различимыми по окраске растворами являются стандарты с со* держанием активного хлора 0,0005— 0,0007—0,0009 — 0,001 — 0,002 — 0,003 — 0,005 мг в объеме 3 мл.
Опыты показали, что максимальная интенсивность окрашивания наступала через 25—30 минут после начала взаимодействия ортотолидина с хлором.
Для имитации окрасок растворов хлорамина в стандартной шкале были применены: 0,025% раствор двухромо-вокислого калия в разбавленной серной кислоте (1 : 1000) и раствор 1,5 г медного купороса в 100 мл разбавленной серной кислоты (1 : 100).
В результате была разработана рецептура приготовления искусственной стандартной шкалы (табл. 1).
Для определения активного хлора из пробы нужно взять в колориметриче« скую пробирку 3 мл окрашенного раствора и сравнить окраску со шкалой, просматривая пробирки сверху на белом фоне. Обязательным условием является колориметри-рование через 30 минут после отбора пробы.
Разработанный колориметрический метод был проверен на разных концентрациях активного хлора. Для этого на поверхность стекол и покрытой лаком Фанеры (пло-
Раствор (в мл) Содержа-
№ пробирок двухромо-вокислого калия медного купороса Дистиллированная вода (в мл) ние активного хлора (в мг) в 3 мл раствора
1 5,0 1,0 94,0 0,0005
2 8,7 1,4 89,9 0,0007
3 15 7 78 0,0009
4 30 7 63 0,001
5 10 2 4 0,002
6 30 5 0 0,003
7 15 0,2 0 0,005
Таблица 2
Результаты проверки колориметрического метода определения активного хлора на поверхностях
Поверхность
Количество ак тивного хлора (в мг) на поверхности
нанесено найдено колоримет ричсскнм методом
0,5 0,5
0,5 0,5
0,5 0,5
0,3 0,3
0,3 0,3
0.1 0,095
0,1 0,097
Поверхность
Количество активного хлора (в мг) на поверхности
нанесено
найдено колориметрическим методом
Стекло »
Фанера лаком Стекло
э »
»
покрытая
Фанера, покрытая лаком То же.........
Стекло .........
» .........
Фанера, покрытая лаком То же.........
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
0.2 0.2
0,1 0,1
0,044 0,032
щадью 100 см2)" наносили микропипеткой определенные количества активного хлора в виде раствора хлорамина и затем определяли содержание активного хлора на этих поверхностях. Из табл. 2 видно, что полученные результаты являются вполне удовлетворительными.
Для проверки колориметрического метода в практических условиях, мы разработали методику отбора проб, их подготовки и анализа йодометрическим методом.
Таблица 3
Результаты проверки йодометриче-ского метода определения активного хлора на поверхностях
Количество активного хлора (в мг) на поверхностях
Для йодометрического определения пробы отбирали также с площади 100 см2, протирая поверхность 10 ватными тампонами. Для смачивания тампонов и обработки ваты применяли дистиллированную воду. Отжимая вату, раствор собирали в колбу с подкисленным раствором йодистого калия и титровали 0,002 и. раствором тиосульфата
натрия в присутствии крахмала. Из табл. 3 видно, что полученные результаты проверки оказались также удовлетворительными.
Затем мы провели обоими методами параллельно количественное определение активного хлора на поверхностях при дезинфекции жестких цельнометаллических вагонов хлорамином с дозировкой 1 л 3% раствора на вагон и с часовой экспозицией. Обработка вагонов проводилась путем распыления раствора хлорамина сжатым воздухом от компрессора или ручным пневматическим распылителем.
Перед обработкой в вагоне на полках помещали рядом два одинаковых образца фанеры, покрытой лаком, или два стекла. После обработки (окончания экспозиции) вынимали заложенные образцы и определяли на них количество активного хлора: на одном — колориметрически с ортотолидином, на другом — йодометрическим способом (табл. 4).
Приведенные цифры показывают, что количества активного хлора, обнаруженные колориметрическим методом и параллельно йодометрическим, очень близки между собой.
нанесено найдено нанесено найдено
0,50 0,49 0,37 0,36
0,50 0,50 0,30 0,27
0,50 0,50 0,30 0,30
0,41 0,39
Таблица 4
Сравнительные результаты определения активного хлора на поверхностях после дезинфекции вагонов хлорамином
№ Поверхность Количество активного хлора, найденное на поверхности в мг на 100 см1
вагона ортотоли-диновым методом йодометрическим методом
263 Фанера, покрытая лаком ....... 0,1 0,11
1048 То же....... 0,3 0,3
1195 0,25 0,26
263 Стекло ....... 0,28 0,25
1692 Фанера, покрытая лаком ....... 0,17 0,17
1692 То же....... 0,7 0,71
В процессе проверки обоих методов было установлено, что при определении с ортотолидином анализ следует проводить непосредственно после отбора пробы, так как при длительном сохранении таких ватных тампонов окраска ослабевает и получаются заниженные результаты. Если же анализ не может быть сделан сразу после отбора пробы, то следует брать пробу для йодометрического определения, при котором допускается интервал времени между отбором пробы и анализом в пределах до 1'/а часов.
Выводы
1. Предложены методы качественного и количественного определения активного хлора на поверхностях, которые мсгут быть применены для химического контроля качества дезинфекции.
2. Применение одновременно с бактериологическим контролем методов количественного определения активного хлора на поверхностях дает возможность работни-
кам дезинфекционного дела усилить контроль за качеством дезинфекции, так как химический метод позволяет более быстро по сравнению с трудоемким бактериологическим методом пользоваться им в практических условиях.
ЛИТЕРАТУРА
Ваксберг Н. М. Гиг. и сан., 1939, № 9, стр. 21—27. — Вилькович В. А Журн. микробиол., эпидемиол. и иммунобиол., 1956, № 6, стр. 85—88.—Д е м я ш к е-в и ч О. Е., Б ы х о в с к а я М. С., Б а у л и н а А. М. Там же, 1941, № 7—8, стр. 50—55.— Драчев С. М. и др. Методы химического и бактериологического анализа воды. М., 1953, стр. 109. — Житкова А. С. Экспрессные методы определения вредных газов и паров в воздухе промышленных предприятий. М.—Л.. 1946, стр. 49.
Поступила 19/У 1956 г.
•й- -й- -й-
К ВОПРОСУ О КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ СПОСОБЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНА АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ ПОСРЕДСТВОМ СЕРНОКИСЛОТНОГО РАСТВОРА
ДИФЕНИЛАМИНА
Кандидат химических наук Н. И. Скородумов
Полный санитарно-химический анализ воды включает в себя количественное определение содержания в ней азотной кислоты. В настоящее время имеется несколько способов количественного определения азотной кислоты в воде и в водных растворах, среди которых дифениламиновый способ известен уже свыше 70 лет. За истекшее время было предложено несколько вариантов этого способа.
Целью данного исследования явилось изучение .возможности количественного определения малых концентраций аниона азотной кислоты в присутствии аниона азотистой кислоты посредством сернокислого раствора дифениламина в условиях, исключающих повышение температуры реагирующей смеси после приливания раствора реактива к исследуемой жидкости, т. е. изыскание так называемого холодного способа анализа и последующее детальное изучение его с целью нахождения оптимальных условий определения аниона 1МОз.
В результате проведенных исследований было установлено, что оптимальными условиями холодного способа применения сернокислотного раствора дифениламина являются следующие:
1. Кислотность реагирующей смеси, равная кислотности раствора дифениламина и подкисленных проб исследуемой жидкости, составляет « 73 весовых процента серной кислоты, что приблизительно соответствует молекулярному соотношению НгБОч • 2Н20 или объемному соотношению 3 мл концентрированной серной кислоты удельного веса 1,83—1,84 на 2 мл дистиллированной воды.
2. Концентрация дифениламина в сернокислотном растворе его равна 51 мг/л, что соответствует 0,3 : 10—3 м раствору.
3. Концентрация хлористого натрия в водном растворе его равняется 146,25 г/л, что составляет 2,5 моля на 1 л, причем к 10 мл подкисленной пробы исследуемой жидкости приливается 0,1 мл указанного раствора №аС1.
4. Нагревание крепкой серной кислоты с кристаллическим хлористым натрием при предварительной обработке ее с целью разрушения и удаления азотной кислоты в течение 30 минут после появления «дымки» обеепчивает максимум интенсивности окраски реагирующей смеси, а нагревание в продолжение 2'/2 часов приводит к минимуму окраски.
5. Соотношение объемов исследуемой пробы жидкости, подкисленной крепкой серной кислотой, к сернокислотному раствору дифениламина при получении реагирующей смеси составляет 1:1 (10 мл подкисленной пробы и 10 мл раствора реактива).
6. Подкисление исследуемой пробы жидкости следует производить в 2 приема: к 4 мл пробы приливаются 3 мл крепкой НгБО.! и смесь энергично перемешивают, а затем после непринудительного постепенного охлаждения ее в течение 1 часа до комнатной температуры при стоянии в смеси в колбе приливают еще 3 мл крепкой НгБО« и смесь вновь охлаждают до комнатной температуры посредством охлаждения содержимого колбы водопроводной водой (или при часовом стоянии колбы после энергичного перемешивания).
7. Интенсивность окраски реагирующей смеси постепенно возрастает во времени и не заканчивается в течение 8 часов, причем в первые 3 часа отмечается наиболее быстрый рост ее.
£ Гигиена и санитария. № 9
81
