CC BY
28
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО
ИНСТИТУТА имени С. М. Кирова
Том 126 1964
ОБЕЗЗОЛИВАНИЕ КОНЦЕНТРАТОВ СУЛЬФИТНО-СПИРТОВОЙ БАРДЫ
В. М. ВИТЮГИН, Е. С. ПЛОТНИКОВА
(Представлена научным семинаром кафедры обогащения полезных ископаемых)
Концентраты сульфитно-спиртовой барды (ССБ), представляющие собой выпаренные остатки после сбраживания сульфитного щелока, являются поверхностно-активными веществами, способными адсорбироваться на поверхностях различных тел. Многообразные свойства концентратов ССБ позволяют применять их в качестве литейных крепителей, эмульгаторов, диспергаторов, пластификаторов, клеящих средств и т. д. Кроме того, сульфитно-спиртовая барда является общепризнанной связующей добавкой при грануляции и брикетировании мелких материалов.
Концентраты сульфитно-спиртовой барды как связующие материалы обладают превосходными адгезионными свойствами по отношению к материалам как органического, так и неорганического происхождения. Они хорошо смешиваются с любыми добавками, легко растворяются в воде в любой концентрации, не требуют особой подготовки, дешевы, недефицитны, безвредны для обслуживающего персонала и т. п.
I Но некоторые отрасли промышленности предъявляют повышенные требования к сульфитно-спиртовой барде в отношении содержания минеральных примесей.
Применяющиеся в настоящее время концентраты ССБ обычно имеют зольность 12—17%, что обусловлено содержанием в них каль-цевых солей лигносульфоновой кислоты.
За последние годы проведены широкие исследования, направленные на улучшение технологических свойств сульфитно-спиртовой барды (1, 2). Этими исследованиями установлено, что вяжущая способность ССБ существенно улучшается при замене иона кальция одновалентными ионами калия, натрия и особенно аммония.
В результате реакции катионозамещения (1) в растворе образуется соответствующая соль лигносульфоновой кислоты и нерастворимая кальцевая соль, выпадающая в осадок
(И—503)Са + (ЫНОгБО^гКЗОзРШ^ + СаБО.,.
Обработка сульфитно-бардяных концентратов углекислым аммонием п сульфатом аммония позволяет избавиться от солей кальция и. тем самым приводит к снижению в ССБ содержания минеральных примесей.
Для выяснения условий процесса обеззоливания концентратов сульфитно-спиртовой барды было проведено экспериментальное исследова-вание.
Обеззоливание концентратов ССБ проводилось на литейных концентратах марки КТБ, полученных с Соликамского целлюлозно-бумажного комбината. Качество концентратов удовлетворяло требованиям ГОСТ 8518-57. Подготовка исходного концентрата ССБ состояла в растворении его до определенного удельного веса в воде при 40—50°С. В табл. 1 приведены данные анализов исходного раствора сульфитно-спиртовой барды.
Таблица 1
Наименование показателей Содержание
Удельный вес, г\см- М7
Содержание сухого остатка, % 36,00
Содержание золы на сухую мас-
су, % 12,42
Химический анализ золы:
содержание БЮо ' 1,30
РбоОз 0,24
А 1>0.ч 0,86
СаО 55,02
4,96
$03 32,23
п. п. п. 4,80
| 99,41
При выборе реактивов для осаждения кальцевых солей в сульфитно" спиртовой барде с целью снижения ее зольности учитывались следующие факторы:
1) степень загрязнения концентратов ССБ при осаждении вредными примесями;
2) форма химических соединений, в виде которых находятся зольные компоненты;
3) возможность регенерации осадителя.
Ориентировочный расчет требуемого количества осадителя был проведен по уравнению (1), исходя из содержания окиси кальция в исходной пробе. Осаждение проводилось при температуре 18°С. Осадок отстаивался в течение определенного времени, отфильтровывался на вакуумной воронке. Фильтрат упаривался на водяной бане, высушивался при температуре 100—105° и анализировался на золу.
Первая серия опытов предусматривала выяснение влияния типа осадителя и количества его на зольность фильтрата и полноту осаждения.
Для исследования были выбраны следующие реагенты: (МН4)2СОз, (МН4)2504, Н250,1. Все реагенты использовались в виде насыщенных растворов. Были проведены опыты при различном количестве осадите-лен, определяемых в % от теоретического. За теоретическое количество реагента было принято такое количество, при котором практически прекращалось осаждение и зольность фильтрата переставала изменяться. Теоретическое количество реагента-осадителя было установлено на опытах с использованием (МНЦ)2СО3.
Как видно из результатов опыта, наибольшего внимания заслуживает карбонат аммония, дающий зольность около 1% при количестве осадителя, близком к теоретическому. Сульфат аммония, хотя и является более дешевым и менее дефицитным реагентом, но при тех же количествах он дает меньшее снижение зольности, чем карбонат аммония.
Таблица 2
Количество осадителя, % Зольность фильтрата в % при различных осадителях
(ГШлЬСОз (ГШ^Си Н2504
1 2 3 4
19 9,39 10,45 —
25 8,52 8,85 —
35 6,16 7,30 —
39 4,44 — —
44 3,19 4,92
47 2,58 — —
52 2,28 — —
62,5 2,23 3,13 3,56
74 1,56 — —
86 . 1.17 — —
94 0,93 1,88 2,97
110 0,92 — —
125 0,78 —
186 0,83 —
Следующей серией опытов исследовалось влияние времени реакции осаждения при постоянном количестве осадителя (ЫН4)2С03, равном 62,5. Время осаждения составляло 1, 3, б, 9, 24 и 13,5 час. Результаты опытов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Время осаждения, час. 1 2 3 6 13,5 24
Зольность фильтрата, % 2,71 2,61 2,00 1,81 1,80 1,80
Из табл. 3 видно, что реакция осаждения длится в течение 9— 10 час. После этого времени осаждение практически прекращается и зольность фильтрата остается постоянной.
Далее была сделана попытка удешевить и упростить процесс обез-золивания ССБ путем замены карбоната аммония углекислым газом и аммиачной водой. Это дало положительные результаты: при пропускании 2,93 л С02 через 100 мл раствора ССБ удельного веса 1,17 с прилитыми к мему 20,4 мл ЫН4ОН (25% р-р) зольность фильтрата снижается до 0,83%, такой же приблизительно результат был получен при пропускании через раствор 4 л С02. Более подробное исследование процесса обеззоливания сульфитно-спиртовой барды с помощью аммиачной воды и углекислого газа, очевидно, позволит разработать дешевую и несложную технологию.
Выводы
1. При обработке концентратов ССБ различными осадителями наилучшие показатели по обеззоливанию дает применение карбоната аммония.
2. При обработке сульфитно-спиртовой барды карбонатом аммония зольность его понижается пропорционально количеству осадителя.
3. С увеличением времени реакции осаждения увеличивается полнота осаждения и улучшается качество обеззоленного фильтрата. После 9—10 час фактор времени перестает оказывать свое влияние,
4. Применение в качестве осадителя вместо карбоната аммония аммиачной воды и углекислого газа удешевляет процесс, упрощает технологию и улучшает результаты обеззоливания. В этом направлении проводятся дальнейшие, более детальные исследования.
ЛИТЕРАТУРА
1. А. В. Буевской, С. А. Сапотницкий. Труды ЛТА им. С. М Кирова, 1950.
2. Справочник по стержневым связующим материалам в литейном производстве. 1950.
