CC BY
189
Системный подход к решению задач обработки металлов давлением
Рубин Г.Ш.
7. Рубин Г.ШГун Г.С. Логические законы оценки качества продукции. Магнитогорск, 1988. 23 с. Деп. в ВИНИТИ 19.08.1988, № 4105-88.
8. Гун Г.С. Методология оценки металлопродукции и технологических процессов // Современные достижения в теории и технологии пластической обработки металлов: Тр. Междунар. науч.-техн. конф. С-Пб.: Изд-во Политех. ун-та,
2005. С. 234-236.
9. Технологический процесс обработки давлением как иерархическая система / Г.Ш. Рубин, Д.М. Закиров, Г.С. Гун и др. // Прогрессивные технологии в современном машиностроении: Сб. статей II Междунар. науч.-техн. конф. Пенза,
2006. С. 16-22.
УДК б58.б
М. Б. Ребезов, С. И. Лукьянов
ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА ИСПЫТАНИЙ
Испытательная лаборатория нефтепродуктов Магнитогорского государственного технического университета имени Г.И.Носова (ИЛ МГТУ) создана в июле 2004 г. и аккредитована на независимость и техническую компетентность Федеральным агентством Российской Федерации по техническому регулированию и метрологии в Системе ГОСТ Р - аттестат аккредитации № РОСС Ш.0001.21НФ66 от 30 марта 2005 г.
В лаборатории выполняются испытания про -дукции в соответствии с заявленной областью аккредитации - бензины, дизельные и моторные топлива, а также различные ввды масел, мазутов и других нефтепродуктов. Для обеспечения каче-ства испытаний, доверия к результатам испытаний внутри лаборатории при межлабораторных сравнительных испытаниях, а также к качеству анализируемой продукции в лаборатории проводится внутренний оперативный контроль (ВОК) и внутренний статистический контроль (ВСК) качества результатов испытаний нефтепродуктов согласно МИ 2335-2003, МИ 2336-2002.
МИ 2335 предусматривает проведение внутреннего оперативного и внутреннего статистического контроля результатов. Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов анализа (сходимость, воспроизводимость, точность) осуществляется с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости one -ративных мер по его повышению.
В МИ 2336 изложены методы оценки показателей точности, правильности прецизионности методик КХА.
Основная цель проведения ВОК и ВСК -обеспечение необходимой точности результатов текущих испытаний и подтверждение лабораторией своей технической компетенции, стабильности процесса измерения и поддержание его в подконтрольном состоянии.
Для получения результатов испытаний, соответствующих точностным показателям качества необходимы: поверка средств измерений,
аттестация испытательного оборудования, проверка качества реактивов и дистиллированной воды, наличие СО и поверочных смесей, правильность отбора проб и их доставка в лабораторию, соответствие экспериментальных данных аттестованным характеристикам. а также соблюдение требований нормативной документации на методы анализа.
Показатели качества метода испытаний (сходимость, воспроизводимость и др.) приводятся в нормативной документации на метод, показатели качества испытаний устанавливаются непосредственно в лаборатории Для обозначения степени близости результатов, полученных в одной лаборатории, но в разных условиях, введено понятие внутрилабораторной прецизионности.
Сходимость (повторяемость) результатов испытания:
- это прецизионность в условиях повторяє -мости, т.е. результаты единичных испытаний, полученных одним методом на идентичных пробах одним оператором, на одном оборудовании, в короткий промежуток времени.
- эго расхождение между параллельными определениями (/хі-х2/<г - предел повторяемости).
Количественной характеристикой правильности результатов в лаборатории является систематическая погрешность результатов при реализации конкретного метода испытаний и оценивается по анализу ставдартных образцов с аттестованным значением измеряемой величины (/Хср-Ссо/<+Д, где ХсР - среднее значение результатов, Ссо - аттестованное значение, Д -точность метода; Д=+1,96-ад).
Воспроизводимость результатов:
- это результаты, полученные по одной и той же методике на вденгичных пробах, но в разных условиях (разное время, разные опера -торы, разные лаборатории);
-это расхождения между средними значениями, полученными в разных условиях (/Хср1-Хр2/<я - предел воспроизводимости).
116-Вестник МГТУ им. Г. И. Носова. № 4.2006
Таблица 1
Оперативный контроль качества
ГСО ГОСТ/ определяемый показатель Аттестованное значение (среднее значение результатов) С Точность метода А Результаты измерения X Повторяемость результатов измерений Средний результат измерения ХСр Отклонение среднего результата от аттестованного значения Хср - С Норматив оперативного контроля Кк=Дл Предел повторяемости Г2 Предел воспроизводимости ^2
СН-005ЭК 19121-73 Оперделение серы ламповым методом 0,05% 0,0099% 0,0502% 0,0498% 0,0505% 0,0507% 0,0508% 0,0502% 0,0010% 0,0504% 0,0004% 0,0008% 0,0085% 0,048%
ВН-01ЭК 2477-65 Определение воды 0,1% 0,142% 0,09% 0,10% 0,11% 0,09% 0,02% 0,098% 0,002% 0,12% 0,1% 0,2%
СН-0,100ЭК 1437-75 Определение серы ПОСТ-2МК 0,1% 0,142% 0,100% 0,098% 0,102% 0,104% 0,006% 0,101% 0,001% 0,12% 0,05% 0,2%
7946 ТЗ-2 20 287-91 Т емпература застывания -31°С 4,3°С -31,3°С -31,2°С 0,1°С -31,2°С 0,2°С 3,6°С 2,0°С 6,0°С
8134 ТВЗТ-50ЭК 6356-75 Температура вспышки 54°С 2,8°С 52°С 53°С 52°С 1°С 52,3°С 1,7°С 2,4°С 2°С 4°С
8637 ЙЧ-1 №4 „ 2070-82 Йодное число 1,5 г/100 0,02 г/100 1,43 г/100 1,55 г/100 0,12 г/100 1,49 г/100 0,01 г/100 0,017 г/100 10% 20% (0,029 г/100)
5091 ТОТ-4 4333-87 Температура вспышки 227°С 11,3°С 227°С 229°С 2°С 228°С 1°С 9,5°С 5°С 16°С
8519 ОЧ-2(И) 8225-82 Октановое число 92,3 0,7 92,7 - 92,7 0,4 0,6 0,5 1,0
8518 ОЧ-1(М) 511-82 Октановое число 76,3 1,1 76,6 - 76,6 0,3 0,6 0,5 1,6
8525 ДНП-30-ЭК 1756-2000 Давление насыщенного пара 34,5кПА 3,5кПа 34,2 кПа 34,5 кПа 0,3 кПа 34,35 кПа 0,15кПа 2,5кПа 2,1 4,9
7948 ФС -2-2 2177-99 Фракционный состав 1нк 145,0 5% 154,0°С 10% 158,0°С 50% 178,0°С 95% 216,0°С 98% 226,5°С 3,5°С 145.6 145,6°С 154.6 154,6°С 158.6 157,6°С 178.6 178,6°С 216.7 216,7°С 226,2 226,7°С 0°С 0°С 1,0°С 0°С 0°С 0,5°С 145,6°С 154,6°С 158,1°С 178,6°С 216,7°С 226,5°С 0,6°С 0,6°С 0,1°С 0,6°С 0,7°С 0°С 3,0°С 1,5°С 1,0°С 1,7°С 5°С 4,75°С 5,5°С
7556-99 РЭВ20-5 33-2000 Вязкость кине-матическая 4,982 мм2/с 0,084 мм2/с 4,99 мм2/с 4,95 мм2/с 0,004 мм2/с 4,97 мм2/с 0,012 мм2/с 0,071 мм2/с 1,2% от ср.
СТАНДАРТИЗАЦИЯ И УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ
Обеспечениекачества испытаний
Ребезов М.Б., Лукьянов С.И.
Основное правило контроля представляет собой сопоставление результатов контрольной процедуры с нормативами контроля. Проверка приемлемости результатов единичного анализа рабочей пробы получается в ус -ловиях повторяемости при сопоставлении расхождений между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений с пределом сходимости ВОК воспроизводимости проводится с использованием рабочих проб стабильного состава, либо СО, либо АС (аттестованных смесей), и сопоставления результатов с пределом воспроизводимости. ВОК точ-ности проводится по СО, АС, методам добавок или методам разбавления, возможно использова-ние другой методики. При оперативном контроле контрольная процедура проводится аналогич-но испытанию рабочей пробы.
Результаты оперативного контроля представлены в табл.1.
Обеспечение стабильности процесса измерений проверяется методом внутреннего статистического контроля. При этом используются резуль-таты, полученные при оперативном контроле за определенный отрезок времени, либо результаты, полученные на основе данных специального экс -перименга, организованного в лаборатории.
В качестве образцов для контроля используются СО, АС либо рабочие пробы с известной добавкой Для контроля внутрилаборатор-ной воспроизводимости используются рабочие пробы стабильного состава. Статистический контроль воспроизводимости и правильности проводят с применением методов математической статистики, при этом проверяется соответствие статистических оценок нормативам контроля воспроизводимости и правильности. Для процедуры контроля результатов может использоваться и другая контрольная методика при условии, что нормативы контроля не превышают таковые в контролируемой методике.
При наличии нестабильных во времени проб либо при эпизодичности контроля качест-во результатов испытаний оценивается по небольшому количеству анализов (ограниченная выборка либо внутренний эксперимент). При этом рассчитывается среднее квадратичное отклонение (СКО) внутрилабораторной прецизионности и показатель правильности, который сравнивают с нормативом контроля внутрила-
Таблица2
Статистический контроль качества результатов анализа дизельных топлив
Определяе-мыйпоказа-тель по НД (ГОСТ) Определение температуры вегышки в закрытом ткг-леГОСТ 6356 Определение температуры застывания ГОСТ 2087 Определение вязкости кинема-тинеской ГОСТ 33 Определение йодного числа ГОСТ 2070 Определение серы ламповым методом ГОСТ 19121
Среднее квадрат инное отклонение Эх 0,84 0,68 0,038 0,046 0,0022
Норматив воспроизводимости Кв 1,66 1,66 0,053 0,070 0,0034
Таблица 3
Статистический контроль качества результатов анапизабензинов
Определяемый показатель по НД (ГОСТ) Определение бензола ГОСТ 29040 Определение серы ламповым методом ГОСТ 19121 Определение давления на-сыщенногопара ГОСТ 1756
Среднее квадрат инное отклонение Эх 0,029 0,0022 1,44
Норматив воспроизводимости Кв 0,163 0,0034 1,89
бораторной прецизионности и правильности, рассчитанным методами оценки этих показателей, указанными в МИ 2336-2002.
Результаты внутреннего статистического контроля качества результатов анализа, полученных при испытаниях поступивших проб в течение длительного периода, представлены в табл. 2, 3.
Правило контроля: Бх< Кв.
По результатам, представленным в табл. 1-3 можно отметить, что:
1) при оперативном контроле повторяемость результатов анализа ставдартных образцов меньше предела повторяемости и средний результат измерений меньше норматива оперативного контроля, равного погрешности метода;
2) при статистическом контроле результатов анализа производственных проб среднее квадратичное отклонение результатов анализов меньше норматива воспроизводимости Кв.
Полученные данные ВОК и ВСК являются основанием для утверждения, что ИЛ МГТУ выполняет испытания с высоким качеством, обеспечивающим доверие потребителей к результатам испытания, которые соответствуют всем нормативам точности, пре дуем отре иным Ростехрегулированием.
Библиографический список
1. МИ 2336-2002. Показателиточности, правильности, прецизионностиметодикколичественногохимического анализа. Методы оценки. Екатеринбург, 2002.
2. МИ 2335-2003. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург, 2003.
