CC BY
1
которому поднимался подвижный растворитель. Кристаллизатор закрывали настольным стеклом и оставляли на 3 часа (можно на ночь).
По истечении времени хроматографирования подложку с кругом вынимали из кристаллизатора (эксикатора), вешали на штатив и высушивали в течение часа на воздухе в вытяжном шкафу.
Круг опрыскивали со стороны нанесения экстракта 0,05 н. раствором AgNOз в этиловом спирте, подвешивали вместе с подложкой в сушильном шкафу и выдерживали в течение 30 мин. при 37° (круг хорошо вмещается в сушильном шкафу любой формы). Затем круговую хрома-тограмму опрыскивали 40% формалином со стороны нанесения пятен и сушили на воздухе 15—20 мин.
Далее хроматограмму опрыскивали с обеих сторон 2н. раствором КОН в метаноле и помещали в сушильный шкаф на 30 мин. при 120—130°; отбеливали, опрыскивая с двух сторон смесью пергидроля с концентрированной азотной кислотой (1:1).
При наличии ДДТ и ГХЦГ на хроматограмме, поставленной на 3 часа для прохождения подвижного растворителя, пос- Крур хроматографической бумаги
подготовлен
ле проявления возникали сире- для нанесения исследуемых проб,
нево-фиолетовые пятна на следующих расстояниях: ДДТ—1,6—1,8сл« от центра нанесенного пятна, ГХЦГ — 3,6—3,8 см. Если хроматограмма была оставлена на ночь, то пятна ДДТ появлялись на расстоянии 2,2—2,5 см от центра, ГХЦГ — на расстоянии 4,4—4,8 см.
Полуколичественное определение производили путем визуального сравнения интенсивности окрашивания и размеров пятен проб с интенсивностью 'окрашивания и размерами пятен, полученных при нанесении бензольных экстрактов из проб воды с известным количеством ДДТ и ГХЦГ.
Чувствительность метода 20 мкг ДДТ и 20 мкг ГХЦГ во взятом объеме воды.
Радиальным способом хроматографии на бумаге можно определять ДДТ и ГХЦГ в почве, иле пищевых продуктах растительного происхождения.
Поступила 27/У 1968 г.
УДК 613.2-07
ОБ УНИФИКАЦИИ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Н. Р. Успенская, Г. Н. Ловачева Московский институт народного хозяйства им. Г. В. Плеханова
Специфика работы санитарно-пищевых лабораторий, обслуживающих предприятия общественного питания, заключается в необычайном разнообразии объектов исследования. В отличие от производственных лабораторий, анализирующих продукцию одного пищевого предприятия (хлебобулочные, кондитерские изделия и др.), санитарно-пищевые лаборатории системы общественного питания, помимо поступающего сырья, контролируют
разнообразные полуфабрикаты и готовые кулинарные изделия; при этом каждая лаборатория контролирует продукцию более чем 100 предприятий. В этих условиях четкость и оперативность контроля во многом зависят от методов исследования, которыми располагает та или иная лаборатория.
Как правило, сырье и готовая продукция исследуются методами, рекомендуемыми ГОСТ. При многообразии объектов приходится пользоваться многими ГОСТ, в силу чего возникает ряд трудностей. Сравнивая одни и те же методы исследования, изложенные в стандартах на различные продукты, поражаешься ничем не оправданным разнобоем в рекомендуемой технике анализа. Проследим это на примере определения Сахаров.
Арбитражным (перманганатным) методом восстанавливающие сахара определяют в растворе концентрацией примерно 0,5%. Последнюю регулируют величиной навески исследуемого продукта. Другими словами, приготовив из навески любого продукта вытяжку и осадив в ней несахара, получают раствор одной и той же концентрации. Несмотря на это, для анализа берут, руководствуясь соответствующими ГОСТ, разное количество вытяжки: от 25 мл (молочные продукты) до 100 мл (кондитерские товары). К отобранному раствору для инверсии сахарозы добавляют соляную кислоту разной концентрации: 20% при исследовании молочных продуктов и концентрированную при анализе консервов, концентратов и кондитерских изделий. Различие в количестве добавляемой кислоты (даже при одной и той же концентрации) может быть двукратным. В конечном счете концентрация кислоты в отдельных вытяжках колеблется от 2% (хлебобулочные изделия, кондитерские товары) до 4% (консервы).
Отличается также режим гидролиза сахарозы. При одинаковой примерно концентрации кислоты гидролиз сахарозы в вытяжке из молочных продуктов рекомендуется проводить 10 мин., а в вытяжке из кондитерских изделий — 5мин. Есл i вспомнить, что к анализу подготовлена жидкость с примерно одинаковым содержанием сахара, то естественно может возникнуть вопрос: почему вытяжку из молочных продуктов, которую берут в 4 раза меньше вытяжки из кондитерских товаров, надо гидролизовать в 2 раза дольше последней?
Почти во всех ГОСТ при гидролизе рекомендуется измерять температуру рабочей жидкости, а в ряде ГОСТ (хлебобулочные изделия и др.) — температуру бани.
Проверка режима гидролиза сахарозы на чистых растворах показала, что наибольшее количество ее открывается при нагревании вытяжки, содержащей 2% соляной кислоты, на водяной бане с температурой 70—72° в течение 10 мин. Измерения температуры рабочего раствора следует избегать, чтобы исключить его потери.
Для гидролиза достаточно использовать 50 мл вытяжки, объем которой после нейтрализации соляной кислоты следует довести в мерной колбе до 100 мл. Из этого количества гидролизата можно взять 3 пробы по 25—30 мл, что вполне достаточно для определения редуцирующих Сахаров. Для гидролиза сахарозы целесообразнее использовать 20% соляную кислоту, так как концентрированная кислота дымит и отмеривать ее надо под тягой.
Унификация метода гидролиза Сахаров облегчит работу лаборантов и даст возможность увеличить производительность их труда.
Поступила 5/VII 1968 г.
