ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДДТ И ГХЦГ В ВОДЕ РАДИАЛЬНЫМ СПОСОБОМ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ Текст научной статьи по специальности «Ветеринарные науки»

УДК 614.777:615.285.71-074:543.544

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЦТ И ГХЦГ В ВОДЕ РАДИАЛЬНЫМ СПОСОБОМ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ

П. А. Гапотченко, Н. А. Нездоймишапка

Запорожская областная санэпидстанция

Организация лабораторного контроля за остаточным количеством пестицидов в воде, почве и пищевых продуктах непосредственно в районах применения ядохимикатов требует разработки сравнительно несложных методик, воспроизводимых в условиях районных лабораторий санэпидстанций.

Для обнаружения ДДТ и ГХЦГ в воде и почве мы рекомендуем радиальный способ распределительной хроматографии на бумаге как самый простой и точный.

Известны восходящий и нисходящий способы для определения инсектицидов.

Однако отсутствие хроматографических камер тормозит внедрение этих способов в практику работы.

Мы разработали и применяем в практической работе для исследования ДДТ и ГХЦГ в воде и почве радиальный способ хроматографии на бумаге, который может применяться в любой лаборатории, где есть сушильный шкаф и кристаллизатор или эксикатор.

ДДТ и ГХЦГ определяли следующим способом. В делительную воронку на 250—500 мл наливали 200—250 мл исследуемой воды. Инсектициды экстрагировали в течение 5 мин. 30 мл бензола. Операцию повторяли дважды.

Вода открытых водоемов обычно содержит органические вещества, которые, загрязняя экстракт, мешают исследованию и способствуют образованию эмульсии при экстрагировании, увлекающей за собой определяемые инсектициды. В случаях образования эмульсии мы ее отделяли, промывая в делительной воронке 3 раза бензолом (по 5 мл), затем добавляли к эмульсии 3 г безводного Ыа2504 и еще раз промывали 7 мл бензола. Промытые бензольные экстракты присоединяли к основному. Далее бензольный экстракт очищали осторожным встряхиванием с 5 мл концентрированной Н2304. Очистку повторяли до получения бесцветной отработанной кислоты. Очищенный экстракт обезвоживали свежепрокаленным Ыа2504 и упаривали в фарфоровой чашке на водяной бане при температуре кипения бензола до объема 0,2—0,3 мл.

Из листа хроматографической бумаги вырезали круг с таким расчетом, чтобы его диаметр совпадал с диаметром имеющегося кристаллизатора или эксикатора. Через центр круга проводили 2 перпендикулярных диаметра, на которых, отступя 1,5 см от центра, намечали 4 стартовые точки, а в центре делали отверстие диаметром 0,4 см\ после этого круг закрепляли в приборе, сконструированном нами для этой цели (см. рисунок).

В точки на радиусах круга по каплям наносили исследуемые экстракты. Для нанесения капель использовали пипетки, концы которых были вытянуты в капилляр. Диаметр получаемых пятен не превышал 0,5—0,6 см.

В кристаллизатор наливали 5% раствор касторового масла в серном эфире (неподвижный растворитель) и круговыми движениями пропитывали круг, не касаясь нанесенных пятен.

После испарения эфира круг «пришивали» в 4 местах к стеклянной подложке. На дно кристаллизатора за 2 часа до начала хроматографирования ставили чашку Петри, заполняли ее на две трети подвижным растворителем—• смесью ацетон: вода (7:3) и помещали на нее подложку с кругом. В отверстие круга вставляли фитиль из хроматографической бумаги, по

которому поднимался подвижный растворитель. Кристаллизатор закрывали настольным стеклом и оставляли на 3 часа (можно на ночь).

По истечении времени хроматографирования подложку с кругом вынимали из кристаллизатора (эксикатора), вешали на штатив и высушивали в течение часа на воздухе в вытяжном шкафу.

Круг опрыскивали со стороны нанесения экстракта 0,05 н. раствором AgNOз в этиловом спирте, подвешивали вместе с подложкой в сушильном шкафу и выдерживали в течение 30 мин. при 37° (круг хорошо вмещается в сушильном шкафу любой формы). Затем круговую хрома-тограмму опрыскивали 40% формалином со стороны нанесения пятен и сушили на воздухе 15—20 мин.

Далее хроматограмму опрыскивали с обеих сторон 2н. раствором КОН в метаноле и помещали в сушильный шкаф на 30 мин. при 120—130°; отбеливали, опрыскивая с двух сторон смесью пергидроля с концентрированной азотной кислотой (1:1).

При наличии ДДТ и ГХЦГ на хроматограмме, поставленной на 3 часа для прохождения подвижного растворителя, пос- Крур хроматографической бумаги

подготовлен

ле проявления возникали сире- для нанесения исследуемых проб,

нево-фиолетовые пятна на следующих расстояниях: ДДТ—1,6—1,8сл« от центра нанесенного пятна, ГХЦГ — 3,6—3,8 см. Если хроматограмма была оставлена на ночь, то пятна ДДТ появлялись на расстоянии 2,2—2,5 см от центра, ГХЦГ — на расстоянии 4,4—4,8 см.

Полуколичественное определение производили путем визуального сравнения интенсивности окрашивания и размеров пятен проб с интенсивностью 'окрашивания и размерами пятен, полученных при нанесении бензольных экстрактов из проб воды с известным количеством ДДТ и ГХЦГ.

Чувствительность метода 20 мкг ДДТ и 20 мкг ГХЦГ во взятом объеме воды.

Радиальным способом хроматографии на бумаге можно определять ДДТ и ГХЦГ в почве, иле пищевых продуктах растительного происхождения.

Поступила 27/У 1968 г.

УДК 613.2-07

ОБ УНИФИКАЦИИ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

Н. Р. Успенская, Г. Н. Ловачева Московский институт народного хозяйства им. Г. В. Плеханова

Специфика работы санитарно-пищевых лабораторий, обслуживающих предприятия общественного питания, заключается в необычайном разнообразии объектов исследования. В отличие от производственных лабораторий, анализирующих продукцию одного пищевого предприятия (хлебобулочные, кондитерские изделия и др.), санитарно-пищевые лаборатории системы общественного питания, помимо поступающего сырья, контролируют