CC BY
10
УДК в 14.72-07 4:154«.224-31:5 43.42
Канд. биол. наук М. Д. Манита, А. А. Галич, Т. А. Вильнер
О ФОТОМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНИСТОГО ГАЗА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Центральный институт усовершенствования врачей, Москва, Московская городская санэпидстанция
Для фотометрического определения сернистого газа в атмосферном воздухе в большинстве случаев рекомендован метод с использованием реагента парарозанилина (P. W. West и G. С. Gaeke. Anal. Chem. 28, 1816, 1956) в различных модификациях. Метод этот основан на улавливании сернистого газа из атмосферного воздуха просасыванием через раствор тетрахлормеркурата натрия Na2HgCl4 (ТХМ). При этом образуется устойчивое нелетучее соединение — дисульфамеркурат натрия Na2[Hg(S03)]2, последний образует в кислом растворе с парарозанилином и формальдегидом соединение красно-фиолетового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна количеству сернистого газа. Наряду с этим предложена модификация с использованием 0,1 М раствора ТХМ для поглощения и накопления S02 из воздуха; указывается, что двуокись азота в концентрации >4 мг/м8 мешает определению (Сборник СЭВ, ч. I. М., 1970, с. 7). По другой модификации (Methods of air Sampling and Analys, American public Health Association, 1972, p. 447) улавливание сернистого газа из воздуха 0,04 М производится раствором ТХМ. По той же модификации рекомендуется к поглотительному раствору добавлять двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) для связывания соединений тяжелых металлов воздуха, окисляющих S02 в S03; кроме того, предлагается добавлять к поглотительному раствору после отбора пробы воздуха раствор сульфаминовой кислоты для разрушения аниона нитрита.
При оценке указанных модификаций метода нами подтверждается возможность замены 0,1 М раствора ТХМ 0,04 М раствором. При этом выявлены хорошая вопроизводимость результатов, высокая чувствительность определения, соответствующая 0,028 мг S02 в 1 м3 при объеме исследуемого воздуха 40 л; метод прост по выполнению.
Большим неудобством метода в указанных модификациях является то, что с его помощью рекомендуется приготовлять поглотительный раствор тетрахлормеркурата натрия из реагента сулемы (HgCl,), отсутствующего в широкой продаже. В результате проведенного нами исследования выявлена возможность приготовления поглотительного раствора ТХМ из доступного реагента — окиси ртути (красной или желтой). Использование вместо сулемы окиси ртути основано на том, что последнюю растворяют в соляной кислоте, добавляют соответствующее количество NaCl и раствором едкого натра доводят до pH 5,6—6,4.
Поглотительный 0,04 М раствор тетрахлормеркурата натрия готовят следующим образом. Навески — 8,66 г окиси ртути, 4,68 г хлористого натра и 0,066 г трилона Б — помещают в химический стакан емкостью 200 мл, добавляют 80 мл 1 н. раствора HCl до полного растворения, помешивая тщательно стеклянной палочкой. Затем раствор без потерь переносят в цилиндр объемом 1 л с притертой пробкой и добавляют дистиллированную воду до метки 500 мл, раствор перемешивают и оставляют на сутки. После этого 50 мл раствора титруют 0,1 н. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного до желто-оранжевой окраски. Затем в цилиндре к оставшемуся объему 450 мл раствора добавляют соответствующее количество 0,1 н. раствора NaOH из расчета количества щелочи, пошедшего на титрования 50 мл раствора ТХМ. Объем поглотительного раствора в цилиндре доводят дистиллированной водой до 900 мл, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через бумажный фильтр. После этого из-
меряют pH раствора с помощью рН-метра или индикатором метиловым красным; pH должно быть в интервале 5,4—6,4.
Проведенные нами опыты с заданными концентрациями сернистого газа в газо-воздушном потоке показали одинаковую эффективность поглощения сернистого газа в поглотительные растворы ТХМ, приготовленные из сулемы и окиси ртути. Так, при помощи американской системы калибровки с использованием трубок проникновения кампании «Тракор» создавалась постоянная концентрация S02 в газо-воздушном потоке, равная 2,12 мкг/л; последний просасывался со скоростью 0,05 л/мин через поглотительные растворы ТХМ, приготовленные из сулемы и окиси ртути. В результате была найдена средняя концентрация S02 из 6 проб, равная 2,03 мкг/л.
Таким образом, выявлена возможность замены реагента сулемы доступным реагентом окиси ртути для приготовления поглотительного раствора ТХМ натрия. Такая замена дает возможность широко внедрить чувствительный, избирательный фотометрический метод с парарозанилином в лабораториях санитарно-эпидемиологической службы.
Составлены методические указания для практического использования метода.
Поступила 7/VI 1974 г
УДК 6 13.6 31547.>11^07 416 73.7
Э. С. Бреннер
ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОЗДУХЕ НЕКОТОРЫХ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ,
ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ СИНТЕЗЕ ЭТИЛЕН-ПРОПИЛЕНОВЫХ КАУЧУКОВ
Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда н профзаболеваний
Для определения этилиденнорборнена (ЭНБ) и винилнорборнена (ВНБ) нами была использована реакция конденсации их с пара-диметил-аминобензальдегидом (ПДБА) в кислой среде. Продукты взаимодействия уксуснокислых растворов этих углеводородов с сернокислым раствором ПДБА окрашены в сиренево-фиолетовый цвет. Установлено, что между интенсивностью окрашенных продуктов реакции и концентрацией исследуемых веществ в растворе существует линейная зависимость. Для оценки интенсивности окрашивания растворов использовали электрофотоколо-риметр.
Известные концентрации исследуемых веществ создавали с помощью диффузионного дозатора с оптическим отсчетом (Н. Ш. Вольберг).
Поглощение ЭНБ и ВНБ осуществляли, протягивая газовоздушную смесь со скоростью 0,5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 5 мл ледяной уксусной кислоты. Содержимое каждого прибора анализировали отдельно. В колориметрические пробирки вносили 3 мл исследуемого раствора, добавляли 1 мл 1 % раствора ПДБА в концентрированной кислоте, перемешивали и нагревали на кипящей водяной бане в течение 2 мин. После охлаждения добавляли 2 мл дистиллированной воды и энергично встряхивали. Оптическую плотность измеряли при длине волны 536 ммк и толщине слоя 10 мм относительно контрольного раствора. Содержание исследуемых веществ находили по предварительно построенным градуировочным графикам.
Чувствительность определения ЭНБ — 1 мкг, а ВНБ — 5 мкг в 4 мл раствора.
Для определения тетрагидроиндена (ТГИ) мы применили реакцию Ко-маровского, основанную на взаимодействии некоторых органических соединений с ароматическими альдегидами в присутствии серной кислоты. Газовоздушную смесь, содержащую ТГИ, протягивали со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащий 2 мл концентрированной серной кислоты. В колориметрическую пробирку вносили
