CC BY
9
Введение единой системы гигиенической оценки опасности вредных факторов даст возможность осуществлять сравнительную оценку условий среды и разрабатывать наиболее рациональные и эффективные оздоровительные мероприятия.
ЛИТЕРАТУРА
Заугольников С. Д., Коваленко А. И., Кочанов М. М. и др. — В кн.: Научные ссновы современных методов гигиенического нормирования химических веществ в окружающей среде. М., 1971, с. 58—62.
Заугольников С. Д., Кочанов М. М., Лойт А. О. и др. — Гиг. и сан.. 1974, Л"г 5, с. 81—86.
Измеров Н. Ф., СаноцкиО И. В. — В кн.: Всесторонний анализ окружающей природной среды. Л., 1975, с 166—174.
Пинигин М. А. — В кн.: Гигиенические аспекты охраны окружающей среды. М., 1974. вып. 2, с. 31—34.
Пинигин М. А. — В кн.: Гигиенические аспекты охраны окружающей среды. М., 1976, вып. 3, с. 14 — 16.
Пинигин М. А., Бархударов Р. М., Дибобес И. К. — Там же, с. 16—19.
Садовский В. Н. Основания общей теории систем. М., 1974.
Саноикий И. В. — В кн.: Методы определения токсичности и опасности химических веществ. М., 1970, с. 5—35.
Сидоренко Г. И., Пинигин М. А. — В кн.: Научные основы современных методов гигиенического нормирования химических веществ в окружающей среде. М., 1971, с. 12—16.
Сидоренко Г. И., Пинигин М. А. — В кн.: Всесторонний анализ окружающей природной среды. Л., 1975. с. 119—128.
Смирнов Н. В., Дунин-Барковский И. В. Курс теории вероятности и математической статистики для технических приложений. М.. 1965.
Уланова И. П., Пинигин М. А. — Ж. Всесоюз. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева, 1974, т. 19, Ке 2, с. 135—142.
Ядов В. Я- Социологическое исследование. Методология. Программа. Методы. М., 1972.
Larsen R. J. — J. Air Pollint Control. Ass., 1969, v. 19, p. 24—30.
Sidorenko G. /., Horn K. — Z. ges. Hyg.. 1976, v. 22, p. 823—828.
Поступила I 9/VI 1978 r.
Из практики
УДК 614.72-074:546.221.1.06
В. П. Якимова
НОВЫЙ МЕТОД ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО
Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Метод определения сероводорода и сульфидов по реакции с диметил-п-фени-лендиамином и хлорным железом является одним из наиболее чувствительных и специфичных. Различные варианты его рекомендованы для анализа атмосферного воздуха, однако в широкой сети санитарных лабораторий метод не получил должного распространения из-за трудностей, связанных с построением калибровочного графика.
Для приготовления шкалы стандартов используют растворы сульфида натрия, получаемые обычно насыщением раствора щелочи сероводородом (Г. И. Сидоренко и М. Т. Дмитриев; Т. В. Соловьева и В. А. Хрусталева) или из соли Na2S-9H20 (American Public Health Association). Растворы сульфида натрия легко окисляются кислородом воздуха, в связи с чем необходимо устанавливать титр не только основного, но и рабочего стандартного раствора непосредственно перед приготовлением шкалы стандартов и проводить все операции в возможно минимальный срок.
3
67
0.2 -0,1
0,4
0,2-
О
10 20 30 40
J_I_I_
Рис. 1. Кинетические кривые гидролиза ТАА в присутствии щелочи и ацетата кадмия при 22°С (/) и 95°С (2). Концентрация ТАА 13 мкг в
О 2 4 6 в Ю
10,6 мл раствора.
Рис. 2. Калибровочный график для определения сероводорода по реакции образования метиленового голубого. Применены ФЭК-56М, СФ
По оси абсцисс — время гидролиза до прибавления цветообразуклцего реагента (в мин); по оси ординат — оптическая плотность растворов (О) после прибавле-
По оси абсцисс—содержание Н,Э (в мкг): по оси ординат — оптическая плотность (О); черные кружки —сероводород введен в стандартные растворы в виде тноацета-мида, светлые — в виде сульфида натрия.
№ 9, кювета 20 мм.
вия реагента.
Существует способ получения более устойчивого стандарта путем пропускания сероводорода через смесь раствора сульфата кадмия и цитрата натрия с триэтанолами-ном (А. А. Павленко; Наип). Однако и в данном случае концентрацию сульфид-ионов следует определять с помощью йодометрического титрования.
Задача настоящего исследования состояла в разработке простого, быстрого и надежного метода построения стандартной шкалы и калибровочного графика для определения сероводорода в виде метиленового голубого, исключающего применение нестойких растворов и необходимость титрометрического определения их концентрации. С этой целью изучена возможность использования устойчивых стандартных растворов серосодержащего вещества, количественно разлагающегося до сероводорода в процессе приготовления шкалы. Установлено, что указанным условиям отвечает раствор тиоацетамида (ТАА).
ТАА— бесцветное кристаллическое вещество с температурой плавления 114°С, широко применяемое как заменитель сероводорода в анализе металлов (П. Я. Яковлев и Г. П. Разумова). В щелочной среде в присутствии ацетата кадмия ТАА гидро-лизуется по реакции:
При обработке полученного раствора солянокислым раствором диметил-п-фе-нилендиамина в присутствии РеС13 образуется метиленовый голубой. Теоретически 75,13 мкг ТАА соответствуют 34,06 мкг Н25. Изучение оптимальных условий гидролиза ТАА показало, что изменение концентрации ацетата кадмия (от 0,2 до 1 %) и щелочи (от 0,08 до 0,4%), используемых в различных поглотительных растворах, на выход сульфида не влияет. Нагревание ускоряет гидролиз (рис. 1).
Эквивалентность гидролитического расщепления микроколичеств ТАА до сульфида для относительно высоких концентраций была доказана с помощью йодометрического титрования и фотометрически путем сравнения результатов образования метиленового синего из стандартных растворов сульфида натрия и ТАА (рис. 2). Как видно из рис. 2, калибровочные графики для определения Н25, построенные с помощью стандартных растворов сульфида натрия и ТАА, практически совпадают. Кроме того, спектры поглощения окрашенных растворов Ма2Б и гидролизованного ТАА идентичны. Все это свидетельствует о возможности замены сульфидных стандартов ТАА.
Применяется следующая методика. Приблизительно в 30 мл горячей (90°С) воды растворяют 5—7 г ТАА, горячий раствор фильтруют и охлаждают, поместив стаканчик на ледяную баню. Кристаллы отсасывают и сушат при температуре 60—80°С в течение 2 ч. Хранят перекристаллизованный ТАА в хорошо закрытой склянке в холодильнике. Основной стандартный раствор, соответствующий содержанию Н25 100 мкг/мл, готовят растворением 0,2206 г ТАА в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 дней, при хранении в холодильнике— не менее 4 мес. Рабочий стандартный раствор с концентрацией Н,8 2 мкг/мл получают разбавлением основного. Раствор устойчив 2 сут. Для построения стандартной шкалы в серию колориметрических пробирок с пришлифованными пробками
вносят от 0,1 до 5,0 мл рабочего стандартного раствора ТАА (что соответствует 0,2— 10,0 мкг H.S), добавляют по 0,4 мл 20% раствора ацетата кадмия и доводят объем растворов до 9,4 мл водой. Затем во всё пробирки добавляют по 0,2 мл 5 н. едкого натра, осторожно перемешивают и помещают пробирки на 5 мин на кипящую водяную баню. Пробирки охлаждают сначала под струей водопроводной воды, затем в течение 10—15 мин в ледяной воде. Приливают к растворам по 1,0 мл составного реактива (смесь 0,214% раствора диметил-п-фенилендиамина в концентрированной HCl и 4% раствора FeCl3 в 2 н. HCl в отношении 7 : 1) и встряхивают содержимое пробирок в течение 1 мин. Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин, после приведения температуры растворов к комнатной при 675 нм в кюветах с длиной слоя 2 см относительно холостого раствора. По данным фотометрирования строят график зависимости оптической плотности от содержания H2S.
С помощью описанного метода получены хорошо воспроизводимые результаты для разных партий тиоацетамида. Относительная погрешность определения 0,2— 10 мкг H2S в стандартных растворах ТАА составляет от 1 до 6%. Метод был применен для анализа воздуха, содержащего ультрамикроксличества серсвсдорода, с исг(оль-зованием хемссорбентов на сснове соединений кадмия.
ЛИТЕРАТУРА
Павленко А. А. — Труды Гл. геофиз. обсерв., 1974, вып. 314, с. 128—131. Унифицированное методы определения атмосферных загрязнений. Под. ред. Г. И. Сидоренко и Т. М. Дмитриева. Из-во Ин-та общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина. М., 1970, с. 48. Соловьева Т. В., Хрусталева В. А. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосферном воздухе. М., 1974, с. 57. Яковлев П. Я-, Разумова Г. П. Тиоацетамид — заменитель сероводорода в анализе
металлов. М., 1963. Haun R. —1. ges. Hyg., 1968, Bd 14, S. 93—95.
Methods of Air Samplind and Analysis, American Public Health Association. N. Y., Washington, 1972, p. 426.
Поступила 28/XI 1978 r.
УДК 613.34:628.35
X. Г. Шор
О ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ РАБОТЫ
АЭРООКИСЛИТЕЛЯ РАДИАЛЬНОГО ТИПА ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД
Городская санэпидстанция, Севастополь
В нашей стране за последние годы разработаны и эффективно применяются новые виды сооружений для биохимической очистки сточных вод в искусственных условиях. В ряде мест для очистки сточных вод небольших населенных пунктов, поселков городского типа и отдельно расположенных объектов (группы санаториев, пищевых предприятий и др.) пользуются аэроокислктелями радиального типа (APT) различной производительности. Строительство подобных сооружений особенно целесообразно в тех районах, где почвенные и гидрогеологические условия не позволяют производить очистку естественными методами. К таким районам, в частности, относится Севастополь.
В Севастополе, пос. «Сахарная головка» (центральной усадьбе совхоза «Севастопольский») в 1971 г. был построен по экспериментальному проекту аэроокислитель радиального типа производительностью 1400 м3/сут для очистки бытовых сточных вод рабочего поселка. Эти сооружения обеспечивают очистку сточных вод квартала многоэтажных жилых домов, ряда общежитий совхоза, средней школы на 700 учащихся, детского комбината на 280 детей, столовой на 100 посадочных мест, ово-щеконсервного завода и бытовых стоков расположенного вблизи домостроительного комбината города.
Особенность технологического процесса очистки сточных вод в таких сооружениях представляет «полное окисление» в аэробных условиях всех фаз загрязнения сточной жидкости без предварительного отстаивания. За период аэрации (I — 2 сут) органические вещества сточных вод разлагаются активным илом на воду, углекислый газ и трудноокисляемые вещества, а избыточный ил минерализуется.
При перемешивании сточной жидкости с активной иловой смесью происходят биосорбция и окисление органических веществ, после чего сточная вода через щелевые отверстия поступает в отстойную секцию. Из последней осветленная очищенная сточная вода радиальными лотками направляется на сброс, а осадок снова перекачивает-
