CC BY
7
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
---IZZT -----
УДК 613.633 : 668.736J-074
НОВЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ
Р. В. Горская
Донецкий научно-исследовательский институт физиологии труда
Метод определения нафталина в виде тринитронафталина, описанный В. В. Добровольской, громоздок и непригоден для серийных анализов. В 1961 г. Rosenthaler предложил качественную реакцию на нафталин. Автор отметил появление бледно-фиолетового окрашивания при взаимодействии нафталина с аллоксантином в концентрированной серной кислоте. Мы провели работу с целью установить чувствительность этой реакции и подчинить ее закону Бера, исследовать условия образования комплекса (температура, время развития окраски) и найти оптимальное количество аллоксантина для реакции с малыми концентрациями нафталина (0,01—0,10 мг).
Установлено, что нафталин образует с аллоксантином устойчивое, окрашенное в фиолетовый цвет соединение, сохраняющее окраску длительное время. Реакция в пределах изучаемых нами концентраций проходит количественно в концентрированной серной кислоте при нагревании в кипящей водяной бане в течение 10 мин.
При разработке метода определения нафталина в воздушной среде на основе изучаемой реакции последнюю проводили также в смесях концентрированной серной кислоты с ледяной уксусной, которую выбрали в качестве поглотительного раствора для нафталина. Серией опытов было показано, что в смесях, содержащих серную кислоту в количестве не менее 52 об.%, реакция проходит количественно; чувствительность ее остается такой же, как и в концентрированной серной кислоте. После установления оптимальных условий реакции в смеси уксусной и серной кислот нами разработан фотоколориметрический метод определения нафталина в воздушной среде.
При анализе воздух протягивают через 2 последовательно соединенных поглотителя (с пористой пластинкой) с 5 мл ледяной уксусной кислоты в каждом со скоростью 4 л в час. Содержимое каждого поглотителя переводят в колбы, откуда для анализа берут по 1 мл. К испытуемому раствору добавляют 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в концентрированной серной кислоте1. Содержимое перемешивают осторожным встряхиванием, пробирки закрывают пробками и помещают в ки-
1 Раствор аллоксантина должен готовиться за 2—3 часа до анализа, так как ал-локсантин медленно растворяется в серной кислоте. Для ускорения растворения алло-ксантин растирают в ступке с небольшим количеством концентрированной серной кислоты, а затем переносят в колбу и доливают остальную кислоту. Поступая таким образом, можно готовить раствор аллоксантина непосредственно перед анализом.
Раствор пригоден в течение 10 дней.
I
I
5
ъ-
I
0,50 OftO
OßO 0,20 OJO
ным встряхиванием, пробирки закрывают пробками и помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. После охлаждения замеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре системы ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 5 мм с зеленым
светофильтром.
Для построения калибровочного графика готовят стандартные растворы нафталина в ледяной уксусной кислоте с содержанием в 1 мл от 0,01 до 0,10 мг нафталина. В ряд пробирок наливают по 1 мл приготовленных растворов и проводят реакцию с последующим коло-риметрированием в таком же порядке, как и при обработке испытуемого раствора. По полученным значениям оптической плотности строят график (см. рисунок) .
Разработанный метод апробирован в производственных условиях при характеристике воздушной среды в нафталиновом цехе Рутченковского коксохим-завода. Мешающее влияние фенолов
устраняли предварительным улавливанием их в 0,1 н. раствор щелочи, для чего перед поглотителями для улавливания нафталина ставили поглотитель со щелочью. Определение проводили двумя методами: методом с нитрационной смесью и методом с аллоксантином. Полученные при этом результаты хорошо согласуются.
#
ЛИТЕРАТУРА
Добровольская В. В. Лабор. практика, 1938, № 2, стр. 95. — R о s е п-t h а 1 е г L., Pharm, acta helv., 1961, v. 36, p. 357.
0 г 0.02 Oflt* № OJO8 0,10
нафталин {дмг)
Калибровочная кривая для
нафталина.
Поступила 6/V 1964 г
УДК 613.632.4 : 661.725] : 543.544.42
РАЗДЕЛЕНИЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ
ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ
И. А. Пинигина
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Возможность одновременного загрязнения воздуха производственных «помещений различными алифатическими спиртами, обладающими неодинаковыми токсическими свойствами, требует их раздельного определения при гигиенической оценке воздушной среды. Это может быть выполнено с помощью хроматографии, целесообразно бумажной, так как простота аппаратуры позволяет применить данный метод в любой лаборатории.
Как известно, хроматографирование летучих соединений на бумаге возможно после того, как они переведены в нелетучие. Для раздельного определения спиртов в воздухе с помощью хроматографии на бумаге мы сочли наиболее приемлемым перевести их в нелетучие эфиры 3,5-дини-
5 Гигиена и санитария. № 11
65
