CC BY
18УДК 544.2:
Nina M. Sergeeva, Sergey P. Bogdanov
WHISKER POLYCRYSTALS, GROWN IN AN AQUEOUS SOLUTION ON A SUBSTRATE OF A NEW Si/(nano-SiC) MATERIAL
St Petersburg State Institute of Technology (Technical University), 26,Moskovsky Pr., St Petersburg, 190013, Russia. e-mail: bogdanovsp@mail.ru
Filamentous crystals were grown in an aqueous colloidal solution on the surface of a siiicon substrate with a nanometer buffer layer of silicon carbide. The phase composition of filamentous crystals - solid solution Cd1.xZnxS, Na2SO4, Na6Cd7S10 - was determined by x-ray phase analysis. The grown crystals were examined using a scanning electron microscope equipped with modules: secondary, reflected electrons, energy dispersive x-ray spectroscopy (EDXS). The surface of the substrate was studied with Raman method. The study of crystal morphology showed that the crystals are represented with micro-objects of fllamen-tous, needle and oval shapes and different crystal structure. In all forms there were elements: Zn, Cd, S and Na. It is shown that the growth and distribution of filamentous crystals on the surface are determined with the internal structure of the substrate. The mechanism of formation of filamentous crystals Na2SO4/S//Cd0i1Zn0igS was proposed according to the mechanism of growth "liquid - solid -soUd". Raman spectroscopy revealed that the grown flla-mentous crystals lead to an improvement in the luminescent properties of the Si/(nano-SiC) substrate in the infrared region of the spectrum.
Key words: substrate Si/(nano-SiC), colloid method, solid solution, phosphor, sodium sulfate, whisker, needle and oval polycrystals.
001 10.36807/1998-9849-2020-52-78-50-56
Введение
Цинк-кадмий-сульфидные люминофоры (ЛФ) на основе твёрдых растворов сульфидов кадмия и цинка Cd1-xZnxS, полученные коллоидным методом, перспективные оптические среды нового вида для многих применений. Например, в оптоэлектронике, в солнечной энергетике. В 1990 г. Л. Кэнхэмом [1] обнаружена фотолюминесценция (ФЛ) пористого кремния в красной области спектра. В работах Тимошенко [2] было обнаружено, что пористый Si излучает в зависимости от дисперсности зерна в красной области спектра (730...1033 нм.). Причём рост зерна приводит к батохромному сдвигу. Давно было обнаружено, что политипы карбида кремния при возбуждении также способны к излучению света. Все политипы карбида
44.77:548.2
Сергеева Н.М., Богданов С. П.
НИТЕВИДНЫЕ ПОЛИКРИСТАЛЛЫ, ВЫРАЩЕННЫЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ НА ПОДЛОЖКЕ НОВОГО МАТЕРИАЛА Si/(нано-SiC)
Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет), Московский пр., 26, Санкт-Петербург, 190013, Россия e-mail: bogdanovsp@mail.ru
Выращены нитевидные кристаллы в водном коллоидном растворе на поверхности кремниевой подложки с нанометровым буферным слоем карбида кремния. Методом рентгенофазового анализа (РФА) определён фазовый состав нитевидных кристаллов - твёрдый раствор Cd1-xZnxS, Na2SO4, Na6Cd7S10. Выращенные кристаллы были исследованы с помощью растрового электронного микроскопа, снабжённого модулями: вторичных, отражённых электронов, энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (EDXS). Поверхность подложки была изучена рамановским методом. Исследование морфологии кристаллов показало, что они представлены микрообъектами нитевидной, игольчатой и овальной формами и разной кристаллической структурой. Во всех формах присутствовали элементы: Zn, Cd, S и Na. Показано, что рост и распределение нитевидных кристаллов по поверхности определяются внутренней структурой подложки. Предложен механизм образования нитевидных кристаллов Na2SO4/S//Cd0r1Zn0rgS по механизму роста «жидкость - твёрдое - твёрдое». Ра-мановской спектроскопией установлено, что выращенные нитевидные кристаллы приводят к улучшению люминесцентных свойств подложки Si/(нано-SiC) в инфракрасной области спектра.
Ключевые слова: подложка Si/(нано-SiC), коллоидный метод, твёрдый раствор, люминофор сульфат натрия, нитевидные, игольчатые и овальные поликристаллы.
Дата поступления 3 ноября 2019 года
кремния люминесцируют, но люминесцируют в разных областях спектра. Гетероструктура, содержащая карбид кремния кубической модификации на подложке кремния с кристаллографической ориентацией (111) ЗС-SiC/Si, при температуре 300 К при возбуждении энергией ~ 4,7 эВ при длине волны возбуждения Aexit = 266 нм фемтосекундного лазера позволяет получить две полосы люминесценции: при максимумах интенсивности излучения в ультрафиолетовой области при длине волны 340 нм и в видимой области при длине волны в диапазоне 413...496 нм [3]. В работе Компана [4] показано, что карбид кремния гексагональной модификации 2H-SiC, 4H-SiC на кремниевой подложке кристаллографической ориентации (111) позволяет получить люминесценцию в ультрафиолетовой области спектра. Причём излучение света чувствительно к
структурным изменениям в 2H и 4H политипах. Поли-тип 2H-SiC позволяет получить батохромный сдвиг на 9 нм ~ от 372 нм (политип 4H-SiC) до 381 нм (политип 2H-SiC).
Кремний и карбид кремния в настоящее время основные материалы в оптоэлектронике, особенно при создании полупроводниковых темплейтов (подложек). Однако для оптоприборов нового поколения требуются качественные, дешёвые и доступные технологии изготовления подложек. Без качественных подложек SiC нет развития оптоэлектроники и создания светоизлу-чающих приборов нового поколения LED, фотодетекторов и транзисторов с большой подвижностью электронов. Поэтому открытие в 2008 г. C. Кукушкиным [5] принципиально нового метода газовой эпитаксии SiC в матричной структуре Si методом химического замещения атомов очень своевременно. Синтез SiC в матрице по новой топохимической реакции (1) [6]. Механизм синтеза можно описать следующими уравнениями. При Т = 1150-1300 °С и PCO газа = 70-700 Па:
2Si(crystal) + CO(gas)= SiC (crystal) + SiO^(gas) (1) фазовый переход I рода через промежуточное состояние (1):
CO(gas) + Si(crystal) = C(point defect in Si) + ^S¡ +
SiO(gas) t, (2)
Точечные дефекты: C (point defect in Si), VS, где V вакансии кремния.
Пары точечных дефектов названы дилатационными диполями [5, 6].
Синтез нано-SiC через промежуточное соединение - активированный комплекс «VSi - C (point defect in Si)-Si(crystal)».
Si(crystal) + C (point defect in Si) +VSi = SiC (crystal) (3)
Превращение Si в SiC сопровождается образованием пустот под поверхностью новообразованного слоя SiC [7]. Особенность нового процесса синтеза SiC приводит к образованию большого количества пор (рис. 1) [7, 8]. Так как соотношение объёмов образованной ячейки SiC и исходной ячейки Si = 1/2, то объёмы пор и выросшего слоя SiC должны примерно совпадать.
Пористый буферный слой SiC позволяет получить эпитаксиальные полупроводниковые плёнки высокого качества без трещин, с улучшенными оптическими свойствами.
Электронно- микроскопическое изображение дефектного слоя Si подложки.
а) Ь)
Рис.1, а) Микроскопическое изображение среза плёнки SiC в объёме Si после фазового перехода [7], Ь) атом-но-силовое микроскопическое изображение подложки Б/(нано-БС) [8].
Мамедовым [9] была изучена фоточувствительность тонких плёнок твёрдых растворов С^-х7пхБ на р-, и п-Б1 подложках для солнечной энергетики. Тонкие плёнки С^-х7пхБ при 0 < х < 0,8 получали элек-
трохимическим осаждением из водного сульфатного раствора (CdSO4 + ZnSO4 + Na2S2O3). Плёнки Cdi-xZnxS демонстрировали хорошую адгезию к Si.
Совместимость кристаллических параметров Si и Cd1-xZnxS делает актуальным изучение структурных свойств новых материалов на Si подложках. А наличие пустот в буферном слое нано-SiC, требует изучения структур, выращенных на такой подложке. Поэтому объектом изучения в данной работе являлись плёнки, выращенные из водного коллоидного раствора соединений ацетата цинка, азотнокислого кадмия, сульфида натрия на подложках гетероструктуры Si/(нано-SiC).
Экспериментальная часть
Исходные реагенты, дигидрат ацетата цинка (CH3COO)2Zn2H2O, тетрагидрат азотнокислого кадмия Cd(NO3)24H2O, нонагидрат сульфида натрия Na2S. 9H2O, бидистиллированная вода, удельная электропроводность не более 0,5 мСм/м. Активаторы: медь и серебро вводили в виде соответствующих солей Cu(CH3COO)2 H2O и AgNO3. Содержание Cu и Ag составляло 0,02 и 0,06 грамм на грамм Zn0,9Cd0,1S, соответственно. Все реагенты имели квалификацию «х.ч.». Использовали водные растворы прекурсоров с концентрацией 1 моль/л.
Приборы и оборудование. Рентгеновский дифрактометр «Дифрей». Использовали Cu-Ka излучение с длиной волны Л = 0,154 нм. Растровый электронный микроскоп (РЭМ) JSM-35CF (фирмы JEON). Использованы режимы съёмки во вторичных (SE) и отражённых (BSE) электронах, напряжение 25 кВ, ток электронного зонда 0,6 нА. Рентгеновский микроанализатор энергодисперсионного типа Link 860. Микро-рамановский конфокальный микроскоп (рамановский Фурье-спектрометр) Witec Alpha 300R (Германия, 2012 г.) с оптической CCD (или ПЗС)-матрицей. Измерения рамановских спектров проведены в геометрии обратного рассеяния 1(хх)2 в диапазоне волновых чисел 100...3600 см-1. Полупроводниковый лазер: мощность накачки 1мВт, длина волны возбуждающего излучения Хвозб = 532 нм.
Методики. Монокристаллические подложки Si/(нано-SiC) были выращены по двухстадийной топо-химической реакции (1)
Коллоидное осаждение сульфидов проводили в две стадии. На первой стадии готовили водные растворы ацетата цинка и азотнокислого кадмия, содержащих соли активаторов (соли меди и серебра) и раствор сульфида натрия (осадитель металлов). Растворы ацетата цинка, азотнокислого кадмия и сульфида натрия имели концентрацию 1 моль/л. На второй стадии проходило осаждение Cd1-xZnxS и одновременное его легирование Cd1-xZnxS:Cu,Ag. Затем коллоидный водный раствор разделяли на две части. Из одной части после отделения осадка от раствора и его вакуумной сушки получали кристаллический порошок и изучали его оптические и структурные характеристики. Другую часть коллоидного раствора использовали для выращивания плёнки на поверхности кремниевой подложки с буферным слоем нано-SiC (111).
Гибридные подложки Si/нано-SiC помещали в чашечку Петри, добавляли определенное количество водного коллоидного раствора цинк(кадмий) сульфидного люминофора. Подложки выдерживали в водном коллоидном растворе при нормальных условиях до полного свободного осаждения всех коллоидных частиц на их поверхность. Свободное осаждение всех
коллоидных частиц на поверхность подложки дило к росту поликристаллических плёнок.
приво-
Результаты и их обсуждение
Результаты рентгенофазового анализа осадка люминофора представлены на рис. 2.
Идентификация линий дифрактограммы проведена по картотеке Международного центра дифракционных данных (PDF card). Установлено, что осадок состоит из трёх фаз (рис. 2). Основная фаза - твёрдый раствор Cdi-xZnxS кубической модификации с пространственной группой F 43m(Td2). Размытые три рефлекса имеют центры тяжести при 28,1 47,0 и 55,4 град.20. Эти значения наиболее близки к значениям для твёрдого раствора Cd0,1Zn0,gS (карточка 24-1137) с постоянной решёткой ас = 0,5434 нм. В осадке так же присутствуют фазы Na2SO4 и Na6Cd7S10, содержание которых практически одинаково.
Рис. 2. Дифрактограмма люминофора, синтезированного коллоидным методом.
На рис. 3 приведены РЭМ-изображения участков плёнки люминофора, на поверхности гибридной подложки Si/(нано-SiC) (образец подложки РК- 872) при увеличении микроскопа х102 ... х104 раз.
Как видно на рис. 3, выращенные плёнки поликристаллические. На участках поверхности поликристаллической плёнки видны: сильная шероховатость, неровности, трещины разного размера.
Исследование морфологии методом контраста в режиме ОЭ показало, что на поверхности плёнки образовались кристаллы нитевидной (тип С), игольчатой (тип А) и овальной (тип В) форм. Причём области кристаллов различных форм расположены не хаотично, а сосредоточены на определённых участках поверхности.
0 g) Рис. 3. РЭМ- изображения участков поверхности плёнки, содержащей люминофор, соединения солей натрия на Si/нано-3C-SiC) в режиме SE. Увеличение xlQ2... xl0 раз
Методом EDXS было установлено, что во всех формах кристаллов присутствуют химические элементы: Zn, Cd, S и Na (рис. 4).
Рис. 4. Энергодисперсионный спектр плёнки на подложке Б/Днано-Б/С).
Методом рентгеноспектрального анализа определены концентрации химических элементов на поверхности подложки (табл. 1).
На поверхности образца были выбраны три участка достаточно большой площади отличающиеся контрастом. Области белого цвета обозначены 1с, тёмно-серого цвета - 2т. Содержание химических элементов в этих областях представлено в таблице 2. Вероятно, что светлые области состоят из твёрдого раствора Cd0,1Zn0,9S, тогда как в тёмных областях дополнительно сосредоточены соединения натрия: Na6Cd7Sl0, Na2S04.
Определение содержания химических элементов в характерных локальных микрообразованиях (табл. 3) затруднено из-за их малого размера - меньше, чем площадь, с которой детектор собирает спектр (круг диаметром около 10 мкм.). Однако можно заметить, что спектр от площадки на которой находятся нитевидные микрообразования обогащён натрием и обеднён кадмием (тип С в таблице 3). Такой характер изменения соотношения между элементами позволяет предположить, что состав нитевидных кристаллов -Na2S04.
Тогда как игольчатые и овальные микрообразования по сравнению со средним элементным составом имеют меньше натрия, кадмия и серы, что можно описать преобладанием в них фазы Cd0,1Zn0,9S (типы А и В в таблице 3).
Таблица 1. Усреднённый элементный состав поверхности плёнки на подложке Si/(нано-SiC).
Участок плёнки Со держание элемента, ат. % Соотношение, ат.% Фазы
Na Cd Zn S Cd/S Zn/S Zn/Cd
среднее 15,3 26,7 43,8 29,6 0,9 1,5 1,6 Cd0.1Zn0.9S, Na6Cd7Sio, Na2SÜ4
Таблица 2. Элементный состав отдельных областей на поверхности подложки Б/(нано-Б1С).
Содержание элемента, ат. % Соотношение, ат.% Фазы
Область Na Cd Zn S Cd/S Zn/S Zn/Cd
1с 3 22 63 16 1,4 3,9 2,8 Cd0.1Zn0.9S, Na6Cd7Si0
2т 16,4 27,2 41,9 30,9 0,9 1,4 1,6 Cd0,iZn0,9S Na6Cd7Si0 Na2SO4
Таблица 3. Элементный состав частиц различной формы на подложке Б/(нано-БС
Тип Содержание элемента, ат. % Соотношение, ат.% Фазы
частиц Na Cd Zn S Cd/S Zn/S Zn/Cd
A, B 9 18,8 62,3 18,9 1,0 3,3 3,3 Cd0,iZn0,9S, Na6Cd7Si0
С 10 8 83 9 0,9 9,2 10,2 Cd0,iZn0,9S, Na2SO4
Таблица 4. Идентификация полос на подложке Б/(нано-Б1'С) после удаления с неё выращенных поликристаллов методом
Волновое число, cm-1 Предполагаемые источники колебаний и литературные ссылки
133 1_Д 6И-Б1С [10], 1_Д Б1С [5, 11]
300 Б1, (Б1+С<^Б), С^ПхБ, С<ЗБ (-304 ст-1) [12] С<ЗБ: 300 и 602 ст-1 [13]; С<ЗБ: 305 и 612 ст-1, С^^ПхБ (0 < х > 0,13) в боросиликатном стекле [14]; С<ЗБ: 300 (11_О), 600(21.0), 900 (31_О) ст-1 [15]; С<ЗБ (302 ст-1 НО), как сфалерита, так и вюрцита, ИпБ (350 ст-1 1_О) [16]; (С<ЗБ+ Б1+С<^-х2ПхБ [17]; Б1(~300 и 525 ст-1) [18].
522 ТО Б1 с^а! (521 ст-1) [19]; [20]; Б1ат. смещает линию на 3,9 ст-1 в менее энергетическую область от 522 ст-1 до 518,1 ст-1 [21]; Б1 (520,5 ст-1) [22]; Б1 (520 ст-1) [13, 23]; Б1 (520 и 900 ст-1) [24].
658 С^ПхБ [25].
796 ТО 3С-Б1С, ТО 4И-Б1С, ТО 6И-Б1С (797 ст-1) [10]; ТО 3С-Б1С [26,27]; 3С-Б1С(792 ст-1 и 772 ст-1) [11].
810 предположительно Б1-О-Б1 тетраэдры кремнекислородного каркаса [28].
968 960 ст-1 (Б1+ 1_О 3С-Б1С) [29]; 1_О 4И-Б1С (964 ст-1), 1_О 6И-Б1С (965 ст-1), 1_О 3С- Б1С (972 ст-1) [10, 26, 27]; 1_О Б1С [5]; 965 ст-1 [30].
973 (Б1+Б1С) [8, 31].
2932 ~ 2950 ст-1 идентифицированы группы С-Н [30]; Бр3 СН3 [32].
После осаждения на подложку из водного коллоидного раствора плёнки люминофора в ней могли произойти структурные изменения. Чтобы их выявить, выращенная плёнка была удалена с поверхности подложки. Методом раммановской спектроскопии изучена как «исходная» поверхность подложки Si/нано-SiC (рис. 5а), так и подложка после удаления плёнки люминофора (рис. 5б). На спектрах координатные оси обозначены буквами: I - интенсивность рассеяния света, вызванная колебаниями кристаллических решёток, в относительных единицах (ось ординат), Raman shift (рамановский сдвиг), cm-1 (ось абсцисс).
В таблице 4 в левом столбце приведены значения волновых чисел по значениям которых в соответствии со сведениями из литературы были интерпретированы линии на рамановских спектрах.
На спектрах хорошо видны линии кремния при 522 cm-1 и 300 cm-1. Линия при 973 см-1 (рис. 5б) сложная [8, 31] и обусловлена присутствием кремния и политипов карбида кремния, поскольку кремний не полностью преобразуется в карбид кремния.
Рамановский спектр (рис. 5а) более насыщен линиями (линии при 133 см-1, 658 см-1, 796 см-1, 968 см-1 и при 2932 см-1), вероятно в т.ч. из-за оставшихся следов люминофора. Присутствующие линии кремниевая TA при 300 и 522 см-1, немного меняют форму (рис. 5а).
Было обнаружено, что линия при 973 см-1 (рис. 5а) расщеплена на две самостоятельные линии, относящиеся к гексагональному LO H-SiC при 968 см-1 и кубическому TO 3C-SiC при 796 см-1. В работе [10] изменение в формах линий на рамановском спектре от плёнок карбида кремния, выращенных методом твёрдотельной эпитаксии на кремниевых подложках объяс-
няется появлением деформации, вызванной рассогласованием решёток. На линию 973 см-1 не исключено наложение полносимметричных молекулярных колебаний сульфат-ионов Б042- ~ при 976-986 см-1 в сульфате натрия при 293 К [33].
1200
1100
в 1000
Ю 900
ф ЯОО
с
700
600
500 1000 1500 2000 2500 3000 Raman shift cm 1
522
690 ri 660 I 630
JB с
600 570
Si +LO 3C-SiC 973
500 1000 1500 2000 2500 3000 Raman shift cm"1
Рис. 5. Рамановские спектры подложек: а) «исходной» подложки до осаждения плёнки, Ь) после удаления осаждённой плёнки.
Вероятно, при обработке в одном растворе происходит образованием кремнезёма БЮ2, и, соответственно, тетраэдрических мостиковых каркасов кремнекислородных тетраэдров БЮ4 [28]. Мостиковые колебания тетраэдров каркаса обнаружены при
810 см-1. Линия при 810 ст-1 на рис. 5а не показана из-за масштаба оси абсцисс.
Исходя из данных элементного анализа была высказана мысль, что именно фаза сульфата натрия образует нитевидные кристаллы (рис. 6).
Механизм появления нитевидных кристаллов на поверхности подложки Si/(нано-SiC) можно представить следующим образом. При погружении подложек в водный раствор внутреннее поровое пространство заполняется электролитом, содержащем ионы натрия и сульфатные ионы. На наружной поверхности подложек со стороны матрицы кремния осаждаются труднорастворимые соединения, такие как сульфиды цинка, кадмия или Cd1-xZnxS. Из литературы известны произведения растворимости чистых сульфидов, так для сульфида цинка и сульфида кадмия при температуре 25 °С, они равны 1Д-10"24 и 1,410-28, соответственно.
С другой стороны, известно, что растворимость Na2S04 резко меняется при температуре 32,384 °С: дальнейший нагрев приводит не к увеличению, а к уменьшению растворимости соли. Это объясняется тем, что в данной точке гидрат Na2SO4•10H2O переходит в безводную соль, процесс сопровождается растворением сульфата натрия в собственной кристалло-гидратной воде [34]. Кристаллизация пересыщенного раствора сульфата натрия приводит к образованию дендритов (рис. 6).
Рис. 6. РЭМ-изображение в режиме SE от участка поверхности подложки Б/нано-БС) с нитевидными кристаллами.
Заключение
Данное физико-химическое исследование поверхности поликристаллической плёнки, содержащей люминофор на основе твёрдых растворов сульфидов кадмия и цинка, соединения солей натрия ^а^О^ Na6Cd7S10) позволяет более углублённо понять роль буферного слоя в структуре нового материала Si/(нано-SiC), используемого в качестве полупроводниковых подложек.
Методом РФА установлено, что в процессе осаждении сульфидов металлов сульфидом натрия в водном коллоидном растворе образуется трёхфазный осадок состава: люминофор на основе сульфидов кадмия и цинка, соединения солей натрия.
Методом EDXS энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией установлен элементный состав плёнки, содержащей: цинк, кадмий, серу и натрий.
Исследование морфологии поверхности плёнки методами электронной микроскопии показало, что на поверхности образуются микроструктуры: нитевид-
ной, игольчатой и овальной формы. Методом EDXS установлен химический состав микрообразований.
Предложен механизм роста нитевидных кристаллов из водного коллоидного раствора на подложке Si/(нано-SiC).
Исследованные плёнки, могут быть использованы как твёрдотельные сенсоры.
Благодарности
Авторы выражают благодарность проф. С.А. Кукушкину за постоянное внимание и поддержку, особую благодарность научному сотруднику А.В.Редькову за измерение рамановских спектров и их обсуждение.
Литература
1. Canhman L.T. Silicon quantum wire array fabrication by electrochemical and chemical dissolution of wafers // Applied Physics Letters. 1990. V. 57. № 10. P.1046-1048.
2. Тимошенко В. Ю. Кремний и его применения в нанотехнологиях // МГУ им. М. В. Ломоносова, Физический факультет научно-образовательный центр по нанотехнологиям. URL: http://nano.msu.ru/files/conferences/school-2010-04/TimoshenkoVYu.pdf, свободный. - Загл. с экрана.
3. Орлов Л.К., Дроздов Ю.Н., Алябина Н.А. [и др.]. Структура и ультрафиолетовая фотолюминесценция пленок 3C-SiC, выращенных на Si (111) // Физика твердого тела. 2009. Т. 51(3). С. 446-451.
4. Компан М.Е, Аксянов И.Г., Кулькова И.В. [и др.] Спектры люминесценции гексагональных форм карбида кремния в мозаичных пленках, полученных методом твердотельной эпитаксии // Физика твердого тела. 2009. Т. 51(12). С. 2326-2330.
5. Kukushkin, S.A., Osipov A.V. Topical Review. Theory and practice of SiC growth on Si and its applications to wide-gap semiconductor films // J. Phys. D.: Appl. Phys. 2014. V. 47(31). P. 313001.
6. Кукушкин С.А., Осипов А.В. Механизм образования углеродно-вакансионных структур в карбиде кремния при его росте методом замещения атомов //ФТТ. 2018. Т.60(9). С. 1841-1846.
7. Кукушкин С.А., Осипов А.В. Фазовый переход первого рода через промежуточное соединение // Физика твердого тела. 2014. Т. 56. Вып.4. С. 761-768.
8. Кукушкин СА, Лукьянов А.В, Осипов А.В, Феоктистов Н.А. Эпитаксиальный карбид кремния на 6-дюймовой пластине кремния // Письма в журнал технической физики. 2014. Т. 40. Вып.1. С. 71-79.
9. Abdinov A.Sh, Mamedov H.M, Hasanov H.A, Amirova S.I. Photosensitivity of p, n-Si/n-Cd1-xZnxS hetero-junctions manufactured by a method of electrochemical deposition // Thin solid films 2005. V. 480-481. P. 388391.
10. Аксянов И.Г., Компан М.Е, Кулькова И.В. Комбинационное рассеяние света в мозаичных плёнках карбида кремния // Физика твердого тела. 2010. Т. 52(9). С. 1724-1728.
11. Bechelany M, Brioude A, Cornu D, Ferro G, Miele P. A raman spectroscopy study of Individual SiC // Adv. Funct. Mater. 2007. V.17. (6). P. 939-943.
12. Sahoo S, Dhara S., Sivasubramanion V, Kalavathi S, Arora A.K. Phonon confinement and substitutional disorder in Cd1-xZnxS nanocrystals // J. of Raman spectroscopy. 2009. V. 40. P. 1050-1054.
13. Abdi A, Titova L.V,Smtth L.M, Jackson H. E, Yarrison-Rice J.M., Lensch J.L. and Lauhon L.J. Resonant Raman scattering from CdS nanowires // Appl. Phys. Lett. 2006. V. 88. P. 043118.
14. Azhniuk Yu.M, Gomonnai A.V., Lopushansky V. V, Hutych Yu.I, Turok I.I. and Zahn D.R. T Resonant Raman scattering studies of Cdi-xZnxS nanocrystals // J. of Physics: Conference Series. 2007. V. 92. P. 012044.
15. Антипов В. В, Кукушкин С.А,, Осипов А. В. Эпитаксиальный рост плёнок сульфида кадмия на кремнии // Физика твердого тела. 2016. Т.58. Вып. 3. С. 612-615.
16. Cherin P, Lind E.L. and Davis E.A. The Preparation and Crystallography of Cadmium Zinc sulfide Solid Solutions // J. Electrochem. Soc. 1970. V. 117 (2). P. 233236.
17. Macias-Sanchez Nava R, Hernandez-Morales V, Acosta-Silva Y.J, Pawelec B, Al-Zahrani S.M., Navarro R.M, Fierro J.L.G. Cd1-xZnxS supported on SBA -16 as pho-tocatalysts for water splitting under visible light: influence of Zn concentration // International J. of hydrogen energy. 2013. V. 38. P. 11799-11810.
18. Кукушкин С.А., Осипов А.В., Редьков А.В. Отделение эпитаксиальных гетероструктур III-N/SiC от подложки Si и их перенос на подложки других типов // Физика и техника полупроводников. 2017. Т. 51 (3). С. 414-420.
19. Голубев В.Г., Давыдов В.Ю., Медведев А.В., Певцов А.Б., Феоктистов Н.А. Спектры раманов-ского рассеяния и электропроводность тонких плёнок кремния со смешанным аморфно-нанокристаллическим фазовым составом: определение объёмной доли нано-кристаллической фазы // Физика твердого тела. 1997. Т. 39(8). С. 1348-1353.
20. Tsu R, Shen H, Dutta M. Correlation of Raman and Photoluminescence spectra of porous silicon /Appl. Phys. Lett. 1992. V. 60. P. 112-114.
21. Ehbrecht M, Ferkel H, Huisken F, Holz L,, Poiivanov Yu.N, Smirnov V.V., Steimakh O.M, Schmidt R, Deposition and analysis of silicon clusters generated by laser-induced gas phase reaction // J. Appl. Phys. -1995. -V. 78. -P. 5302 -5305.
22. Дорофеев С.Г., Кононов Н.Н., Ищенко А.А., Васильев Р. Б., Гольдштрах М.А., Зайцева К. В,, Колта-шев В.В., Плотниченко В.Г, Тихоневич О.В. Оптические и структурные свойства тонких плёнок, осаждённых из золя наночастиц кремния // Физика и техника полупроводников. 2009,- Т. 43(11). -С. 1460 -1467.
23. Richter H, Wang Z.P. and Ley L.The one phonon Raman spectrum in microcrystalline silicon // Solid State Communications. 1981. V. 39. Iss. 5. P. 625-629.
24. Гусева М.Б., Бабаев В.Г, Хвостов В.В, Ко-няшин ИЮ, Коробов Ю.А, Новиков Н.Д. CVD- алмаз с электронной проводимостью. Новые данные о ГЦК-углероде // Поверхность. Рентгеновские, синхротрон-ные и нейтронные исследования. 2007. № 10. С. 22-30.
25. Devadoss I, Muthukumaran S, Ashokkumar M. Structural and optical properties of Cd1-xZnxS (0 < x < 0,3) nanoparticles // J. of Materials Science: Materials in Electronics. 2014. V. 25. Iss.8. P. 3308-3317.
26. Perova T.S., Wasyluk J, Kukushkin S.A, Osi-pov A. V., Feoktistov N.A. and Grudinkin S.A. Micro-Raman Mapping of 3C-SiC thin Films Grown by Solid -Gas Phase epitaxy on Si(111) // Nanoscale Res. Lett. 2010. V.5. Iss. 9. P. 1507.
27. Nakashima S.I. and Harima H. Paman Investigation of SiC Polytypes // Physica Status Solidi (a). 1997. V. 162. P. 39-64.
28. Механокомпозиты - прекурсоры для создания материалов с новыми свойствами. Монография. / Отв. ред. О.И. Ломовский. Новосибирск: СО РАН, 2010. 424 с.
29. Грудинкин С.А, Кукушкин С.А, Осипов
A.В, Феоктистов Н.А.ИК-спектры углерод-вакансионных кластеров при топохимическом превращении кремния в карбид кремния // Физика твердого тела. 2017. Т.59. Вып. 12. С. 2403-2408.
30. Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Theory and Applications in Inorganic Chemistry. J. Wiley & Sons, Inc. 2008.
31. Редьков А.В, Гращенко А.С, Кукушкин С.А. [и др.]Эволюция ансамбля микропор в структуре SiC/Si в процессе роста методом замещения атомов // Физика твердого тела. 2019. Т. 61. Вып. 3. С. 433-440.
32. Ременюк АД, Звонарёва Т.К., Захарова И.Б, Толмачёв В.А, Беляков Л.В., Перова Т.С. Исследование оптических свойств аморфного углерода, модифицированного платиной // ФТП. -2009. -Т. 43. -Вып. 7. - С. 947- 952.
33. Алиев А.Р, Ахмедов И.Р., Какагасанов М.Г, Алиев З.А. Предпереходные явления в области структурного фазового перехода в сульфате натрия // Химическая физика и мезоскопия. 2019. Т. 21. № 2. С. 234-243.
34. ПолингЛ, Полинг П. Химия / пер. с англ.
B.М. Сахарова. Ред. М.Л. Карапетьянц. М.: Мир, 1978.
References
1 Canhman L.T. Silicon quantum wire array fabrication by electrochemical and chemical dissolution of wafers // Applied Physics Letters. 1990. V. 57. № 10. P.1046-1048.
2. Timoshenko V. YU. Kremnij i ego primeneniya v nanotekhnologiyah // MGU im. M. V. Lomonosova, Fizi-cheskij fakul'tet nauchno-obrazovatel'nyj centr po nano-tekhnologiyam. URL: http://nano.msu.ru/files/conferences/school-2010-04/TimoshenkoVYu.pdf, svobodnyj. - Zagl. s ekrana
3. Or/ov LK, Drozdov YU.N, A/yabina N.A. [i dr.], Struktura i ul'trafioletovaya fotolyuminescenciya ple-nok 3C-SiC, vyrashchennyh na Si (111) // Fizika tverdogo tela. 2009. T. 51(3). S. 446-451.
4. Kompan M.E, Aksyanov I.G, Kul'kova I.V. [i dr.] Spektry lyuminescencii geksagonal'nyh form karbida kremniya v mozaichnyh plenkah, poluchennyh metodom tverdotel'noj epitaksii // Fizika tverdogo tela. 2009. T. 51(12). S. 2326-2330.
5. Kukushkin, S.A, Osipov A.V. Topical Review. Theory and practice of SiC growth on Si and its applications to wide-gap semiconductor films // J. Phys. D.: Appl. Phys. 2014. V. 47(31). P. 313001.
6. Kukushkin S.A., Osipov A.V Mekhanizm obra-zovaniya uglerodno-vakansionnyh struktur v karbide kremniya pri ego roste metodom zameshcheniya atomov //FTT. 2018. T.60(9). S. 1841-1846.
7. Kukushkin S.A., Osipov A.V. Fazovyj perekhod pervogo roda cherez promezhutochnoe soedinenie // Fizika tverdogo tela. 2014. T. 56. Vyp.4. S. 761-768.
8. Kukushkin S.A, Luk'yanov A.V, Osipov A.V, Feoktistov N.A. Epitaksial'nyj karbid kremniya na 6-
dyujmovoj plastine kremniya // Pis'ma v zhurnal tekhnich-eskoj fiziki. 2014. T. 40. Vyp.1. S. 71-79.
9. Abdinov A.Sh., Mamedov H.M., Hasanov H.A., Amirova S.I. Photosensitivity of p, n-Si/n-Cdi-xZnxS hetero-junctions manufactured by a method of electrochemical deposition // Thin solid films 2005. V. 480-481. P. 388391.
10. Aksyanov I.G, Kompan M.E, Kul'kova I.V. Kombinacionnoe rasseyanie sveta v mozaichnyh plyonkah karbida kremniya // Fizika tverdogo tela. 2010. T. 52(9). S. 1724-1728.
11. Bechelany M, Brioude A, Cornu D, Ferro G, Miele P. A raman spectroscopy study of Individual SiC // Adv. Funct. Mater. 2007. V.17. (6). P. 939-943.
12. Sahoo S, Dhara S, Sivasubramanion V, Kalavathi S, Arora A.K Phonon confinement and substitutional disorder in Cd1-xZnxS nanocrystals // J. of Raman spectroscopy. 2009. V. 40. P. 1050-1054.
13. Abdi A, Titova L V,Smith L.M, Jackson H.E, Yarrison-Rice J.M, Lensch J.L. and Lauhon L.J. Resonant Raman scattering from CdS nanowires // Appl. Phys. Lett. 2006. V. 88. P. 043118.
14. Azhniuk Yu.M, Gomonnai A.V., Lopushansky V. V, Hutych Yu.I, Turok I.I. and Zahn D.R. T Resonant Raman scattering studies of Cd1-xZnxS nanocrystals // J. of Physics: Conference Series. 2007. V. 92. P. 012044.
15. Antipov V.V, Kukushkin S.A., OsipovA.V. Epi-taksial'nyj rost plyonok sul'fida kadmiya na kremnii // Fizika tverdogo tela. 2016. T.58. Vyp. 3. S. 612-615.
16. Cherin P, Lind EL. and Davis E.A. The Preparation and Crystallography of Cadmium Zinc sulfide Solid Solutions // J. Electrochem. Soc. 1970. V. 117 (2). P. 233236.
17. Macias-Sanchez Nava R, Hernandez-Morales V, Acosta-Silva Y.J, Pawelec B, Al-Zahrani S.M., Navarro R.M., Fierro J.L.G. Cd1-xZnxS supported on SBA -16 as pho-tocatalysts for water splitting under visible light: influence of Zn concentration // International J. of hydrogen energy. 2013. V. 38. P. 11799-11810.
18. Kukushkin S.A., Osipov A. V, Red'kov A. V Otdelenie epitaksial'nyh geterostruktur III-N/SiC ot pod-lozhki Si i ih perenos na podlozhki drugih tipov // Fizika i tekhnika poluprovodnikov. 2017. T. 51 (3). S. 414-420.
19. Golubev V.G., Davydov V.YU, Medvedev A.V, PevcovA.B., Feoktistov N.A. Spektry ramanovskogo rasseyaniya i elektroprovodnost' tonkih plyonok kremniya so smeshannym amorfno-nanokristallicheskim fazovym sostavom: opredelenie ob"yomnoj doli nanokristallicheskoj fazy // Fizika tverdogo tela. 1997. T. 39(8). S. 1348-1353.
20. Tsu R, Shen H, Dutta M. Correlation of Raman and Photoluminescence spectra of porous silicon //Appl. Phys. Lett. 1992. V. 60. P. 112-114.
21. Ehbrecht M, Ferkel H, Huisken F, Holz L, Polivanov Yu.N, Smirnov V.V, Stelmakh O.M, SchmidtR, Deposition and analysis of silicon clusters generated by laser-induced gas phase reaction // J. Appl. Phys. -1995. -V. 78. -P. 5302 -5305.
22. Dorofeev S.G, Kononov N.N, Ishchenko A.A., Vasil'ev R.B, Gol'dshtrah M.A, Zajceva K V, Koltashev V.V, Plotnichenko V.G., Tihonevich O.V. Op-ticheskie i strukturnye svojstva tonkih plyonok, osa-zhdyonnyh iz zolya nanochastic kremniya // Fizika i tekhnika poluprovodnikov. 2009.- T. 43(11). -S. 1460 -1467.
23. Richter H, Wang Z.P. and Ley L.The one phonon Raman spectrum in microcrystalline silicon // Solid State Communications. 1981. V. 39. Iss. 5. P. 625-629.
24. Guseva M.B, Babaev V.G, Hvostov V.V, Konyashin I. YU, Korobov YU.A, Novikov N.D. CVD- almaz s elektronnoj provodimost'yu. Novye dannye o GCK-uglerode // Poverhnost'. Rentgenovskie, sinhrotronnye i nejtronnye issledovaniya. 2007. № 10. S. 22-30.
25. Devadoss I, Muthukumaran S, Ashokkumar M. Structural and optical properties of Cd1-xZnxS (0 < x <
0.3) nanoparticles // J. of Materials Science: Materials in Electronics. 2014. V. 25. Iss.8. P. 3308-3317.
26. Perova T.S., Wasyluk J, Kukushkin S.A., Osipov A.V, FeoktistovN.A. and Grudinkin S.A. Micro-Raman Mapping of 3C-SiC thin Films Grown by Solid -Gas Phase epitaxy on Si(111) // Nanoscale Res. Lett. 2010. V.5. Iss. 9. P. 1507.
27. Nakashima S.I. and Harima H. Paman Investigation of SiC Polytypes // Physica Status Solidi (a). 1997. V. 162. P. 39-64.
28. Mekhanokompozity - prekursory dlya soz-daniya materialov s novymi svojstvami. Monografiya. / Otv. red. O.I. Lomovskij. Novosibirsk: SO RAN, 2010. 424 s.
29. Grudinkin S.A., Kukushkin S.A., Osipov A. V, Feoktistov N.A.IK-spektry uglerod-vakansionnyh klasterov pri topohimicheskom prevrashchenii kremniya v karbid kremniya // Fizika tverdogo tela. 2017. T.59. Vyp. 12. S. 2403-2408.
30. Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Theory and Applications in Inorganic Chemistry. J. Wiley & Sons, Inc. 2008.
31. Red'kov A.V, Grashchenko A.S, Kukushkin S.A. [i dr.] Evolyuciya ansamblya mikropor v strukture SiC/Si v processe rosta metodom zameshcheniya atomov // Fizika tverdogo tela. 2019. T. 61. Vyp. 3. S. 433-440.
32. Remenyuk A.D., Zvonaryova T.K, Zaharova
1.B, Tolmachyov V.A., Belyakov L V, Perova T.S. Issledo-vanie opticheskih svojstv amorfnogo ugleroda, modificiro-vannogo platinoj // FTP. -2009. -T. 43. -Vyp. 7. - S. 947952.
33. AlievA.R, Ahmedov I.R., Kakagasanov M.G, Aliev Z.A. Predperekhodnye yavleniya v oblasti strukturnogo fazovogo perekhoda v sul'fate natriya // Himicheskaya fizika i mezoskopiya. 2019. T. 21. № 2. S. 234-243.
34. Poling L, Poling P. Himiya / per. s angl. V.M. Saharova. Red. M.L. Karapet'yanc. M.: Mir, 1978.
Сведения об авторах:
Сергеева Нина Мифодьевна, канд. техн. наук, мл. науч. сотр.; Sergeeva Nina M, Ph.D. (Eng.) junior researcher е-mail: Alnserg41@mail.ru .
Богданов Сергей Павлович, канд. техн. наук, доцент; Bogdanov Sergei P., Ph.D. (Eng.), Associate Professor е-mail: BogdanovSP@mail.ru.
