CC BY
11.3.14 - ТЕПЛОФИЗИКА И ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ТЕПЛОТЕХНИКА _(ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ)_
DOI 10.53980/24131997_2022_4_80
Ш.Б. Цыдыпов1, д-р техн. наук, проф., e-mail: shulun52@gmail.com И.Г. Сизов2, д-р техн. наук, проф., e-mail: office@esstu.ru Е.И. Герман1, ст. преподаватель, e-mail: net-admin@list.ru С.С. Бадмаев1, канд. техн. наук, доц., e-mail: sayan75@mail.ru 1 Бурятский государственный университет
2 Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления
г. Улан-Удэ
УДК 539.389.4
НЕПРЕРЫВНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОУПРУГИХ СВОЙСТВ
НЕОРГАНИЧЕСКИХ СТЕКОЛ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ
С помощью программно-управляемой помехозащищенной системы Nanotest измерены микротвердость, приведенный модуль Юнга образца трехкомпонентного неорганического стекла в зависимости от температуры, начиная от комнатной до 500 оС и обратно, в процессе непрерывного инден-тирования. Показано, что температурная зависимость измеренных величин испытывает гистерезис, что, по-видимому, связано с пластической деформацией образца стекла при внедрении алмазного ин-дентора.
Ключевые слова: неорганические стекла, микротвердость, пластическая деформация.
Sh.B. Tsydypov, Dr. Sc. Engineering, Prof.
I.G. Sizov, Dr. Sc. Engineering, Prof.
E.I. German, Senior Lecturer S.S. Badmaev, Cand. Sc. Engineering, Assoc. Prof.
CONTINUOUS MEASUREMENT OF INORGANIC GLASSES VISCOELASTIC PROPERTIES DEPENDING ON THE TEMPERATURE
Nanotest's software-controlled anti-interference system measures the micro-hardness, the Jung module of the three-component inorganic glass sample, depending on the temperature, from room to 500oC and back in the process of continuous indexing. It is shown that the temperature dependence of the measured values experiences hysteresis, which is probably due to the plastic deformation of the glass sample during the introduction of the diamond indent.
Key words: inorganic glasses, microhardness, plastic deformation.
Введение
Неупругая деформация стекол наблюдается при условии, когда предел текучести ниже предела прочности, например при растяжении высокопрочных стеклянных нитей [1]. Это условие выполняется в методе микровдавливания, а также в режиме одноосного сжатия. После вдавливания и снятия индентора в виде алмазной пирамидки в силикатном стекле остается пластичный микроотпечаток, практически ничем не отличающийся от такового на металлах. Этим методом испытывают стекла на микротвердость [2-4]. В качестве индентора обычно используется четырехгранная алмазная пирамидка Виккерса с углом при вершине 136°.
В зависимости от размеров отпечатка, зависящего от силы нагрузки на индентор, можно различать понятия макро-, микро- и наноиндентирований. На начальных стадиях по-
гружения индентора деформация под ним является упругой. При превышении предела упругости начинается пластическая деформация, обусловленная зарождением структурных дефектов при отклонении атомов от среднего положения равновесия на расстояние, соответствующее максимуму силы межатомного взаимодействия. При дальнейшем погружении индентора доля пластической деформации увеличивается, а упругой - уменьшается до пренебрежимо малой доли.
На рисунке 1 приведено схематическое изображение относительного вклада пластической деформации в формирование отпечатка по мере роста силы вдавливания Р и смены соответствующих стадий погружения индентора в образец (нано-, микро- и макроиндентирование)
[5].
Наноиндентирование Микроиндентирование Макроивдентирование
h h h
Рисунок 1 - Схематическое изображение относительного вклада пластической деформации в формирование отпечатка по мере роста силы вдавливания P и смены соответствующих стадий погружения индентора в образец (нано-, микро- и макроиндентирование)
В настоящее время в связи с цифровизацией управления приборами стало возможным вести непрерывную регистрацию кривой нагрузка - деформация в области микро- и наноин-дентирования, извлекая при этом с помощью компьютерной обработки данных более двух десятков разнообразных характеристик материалов. Значительная часть этих величин имеет общепринятые определения, алгоритмы и программы их расчета в ходе индентирования. К ним можно отнести такие величины, как модуль Юнга E, твердость H, предел текучести, вязкость разрушения, энергия активации, активационный объем и т. д. [5].
Для измерения микротвердости используются инденторы различной формы в виде цилиндра, сферы, конуса и пирамиды. Индентор Берковича в виде трехгранной призмы легче изготовить с острым радиусом закругления вершины <100 нм, в отличие от четырехгранной алмазной пирамиды Виккерса.
Материалы и методы исследования
Наши исследования проводились на системе с цифровым управлением Nanotest третьего поколения компании MicroMaterials Ltd, позволяющей проводить исследования материалов как в нано-, так и в микромасштабах в температурном диапазоне от 20 до 500 °С.
Таблица
Состав образца трехкомпонентного стекла
Состав Компонент, %
Диоксид кремния 60
Оксид бора (III) 20
Оксид стронция 20
Испытания образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице, проведены методом непрерывного индентирования в микродиапазоне в соответствии с международным стандартом ISO 14577 [6] с помощью алмазного индентора Берковича при температурах образца 20, 100, 200, 300, 400, 500 оС с последующим его охлаждением и измерениями при тех же температурах. Максимальная нагрузка на инденторе составляла 1 Н. Скорость роста нагрузки - 50 мН/c, длительность роста нагрузки - 20 с, продолжительность выдержки материала при максимальной нагрузке (процесс ползучести) - 20 с. Разгрузка индентора (процесс снятия нагрузки) осуществлялась также в течение 20 с, не считая минутной выдержки при 10 % от максимальной нагрузки для завершения процесса квазиупругого восстановления отпечатка [5].
На рисунке 2 представлен фрагмент графика изменения температуры образца исследованного стекла. На каждом температурном уровне проводилось 10 актов индентирования. На рисунке 3 в качестве примера представлено семейство диаграмм нагружения (P - h - диаграмм) образца трехкомпонентного стекла при 400 °С. Здесь P - нагрузка на инденторе, мН; h - глубина индентирования, нм.
Результаты исследования и их обсуждение
Все параметры индентирования и температурные уровни испытаний задавались введенной оператором программой. Погрешность поддержания блоком управления заданной температуры образца и индентора составляла ±0,2 °С. Некоторые особенности измерения микротвердости в некристаллических материалах представлены в [3]. Математическая обработка диаграмм нагружения проводилась по методу Оливера - Фарра [7, 8].
Рисунок 2 - Фрагмент графика изменения температуры образца
Рисунок 3 - Семейство диаграмм нагружения (Р - Н - диаграмм) одного из образцов стекла при 400 °С
Результаты измерений микротвердости и приведенного модуля Юнга образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице, представлены на рисунках 4 и 5.
Рисунок 4 - Температурная зависимость микротвердости образца трехкомпонентного стекла
190
л
С
1-4
W" 170
110
150
130
90
0
100
200
300
400
500
t, C
Рисунок 5 - Температурная зависимость приведенного модуля Юнга трехкомпонентного стекла
Здесь Н - микротвердость стекла; Е - приведенный модуль Юнга стекла. Из рисунков 4, 5 видно, что обе измеренные величины испытывают гистерезис, что, по-видимому, связано с пластической деформацией образца стекла при нагружении и разгрузке индентора.
При пластической деформации структура стеклообразных систем переходит из основного в возбужденное состояние [4]. Возбуждение атома сводится к его критическому смещению, соответствующему максимуму силы межатомного притяжения. Образование возбужденных атомов (групп атомов) начинается с самых ранних стадий нагружения и выходит на стационарный режим, когда концентрация критически смещенных атомов достигает предельного значения, связанного с критерием стеклования жидкостей.
Таким образом, современные программно-управляемые помехозащищенные системы КапоТев! позволяют измерять микротвердость, модуль Юнга и другие характеристики стекол в зависимости от температуры, начиная от комнатных до 500 °С и обратно, в процессе непрерывного индентирования. Это позволит существенно расширить информативность простых механических испытаний образцов материалов и существенно продвинуться в исследованиях стеклообразных состояний даже на атомарном уровне.
1. Бартенев Г.М. Сверхпрочные и высокопрочные неорганические стекла. - М.: Стройиздат, 1974. - 261 с.
2. Сандитов Д. С., Бартенев Г.М. Физические свойства неупорядоченных структур. - Новосибирск: Наука, 1982. - 259 с.
3. Balta F.J., Sanditov D.S., Privalko V.P. Review: the microhardness of non-crystalline materials // J. Mater. Sci. - 2002. - Vol. 37. - P. 4507-4516.
4. Сандитов Б.Д., Цыдыпов Ш.Б., Сандитов Д.С. Пластическая деформация стекол и ее тер-мостимулированная релаксация в модели возбужденного состояния // Деформация и разрушение материалов. - 2007. - № 3. - С. 2-11.
5. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. - М.: Машиностроение, 2009. -
6. Metallic Materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 1: Test method: ISO 14577. - Switzerland: ISO Central Secretariat, 2002. - 31 p.
Заключение
Библиография
312 с.
7. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. - 1992. - Vol. 7, N 6. - P. 1564-1583.
8. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. - 2004. - Vol. 19, N 1. -P. 3-20.
Bibliography
1. Bartenev G.M. Super-strong and high-strength inorganic glasses. - M.: Stroyizdat, 1974. - 261 p.
2. Sanditov D.S., Bartenev G.M. Physical properties of disordered structures. - Novosibirsk: Nauka, 1982. - 259 p.
3. Balta F.J., Sanditov D.S., Privalko V.P. Review: the microhardness of non-crystalline materials // Journal of Materials Science, 2002. - Vol. 37. - P. 4507-4516.
4. Sanditov B.D., Tsydypov Sh.B., Sanditov D.S. Plastic deformation of glasses and its thermally stimulated relaxation in the excited state model // Deformation and destruction of materials. - 2007. - N 3. -P. 2-11.
5. Golovin Yu. I. Nanoindentation and its possibilities. - M.: Mashinostroenie, 2009. - 312 p.
6. Metallic Materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 1: Test method: ISO 14577. - Switzerland: ISO Central Secretariat, 2002. - 31 p.
7. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // Journal of Materials Science. - 1992. - Vol. 7, - N 6. - P. 1564-1583.
8. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // Journal of Materials Science. - 2004. -Vol. 19, N 1. - P. 3-20.
