Новые методы определения нанои микротвердости материалов Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 620.178.151.6

НОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНО-И МИКРОТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ

В.И. Мощенок, профессор, к. т.н., ХНАДУ,

М.М. Ляховицкий, ст. научн. сотр., к. т.н., Институт металлургии и материаловедения РАН им. Байкова, Москва (РФ),

И.В. Дощечкина, доцент, к.т.н., И.Е. Кухарева, аспирант, ХНАДУ, А.Г. Кольцов, аспирант, Институт металлургии и материаловедения РАН им. Байкова, Москва (РФ)

Аннотация. Предложен расчетный способ определения микро- и нанотвердости по кривым индентирования. Для более корректной характеристики сопротивления материала индентированию рекомендовано рассчитывать объемную твердость.

Ключевые слова: индентирование, поверхностная твердость, объемная твердость, индентор, кривая индентирования, пирамида Берковича, расчетные методы.

Введение

Твердость занимает отдельное место среди методов контроля качества материалов. Это наиболее быстрый, простой, неразрушающий метод анализа. Кроме того, разработаны методики определения других механических свойств по значению твердости, если между ними существует корреляция.

Анализ публикаций

Твердометрия в привычном для нас виде появилась более 100 лет назад. В 1900 году Бринелль предложил метод определения твердости, состоящий во вдавливании в поверхность образца или детали стального шарика определенного диаметра под контролируемой нагрузкой [1]. Значение твердости оценивалось отношением приложенной нагрузки к площади полученного отпечатка. Эта методика, ставшая первым сертифицированным способом определения твердости, широко используется и сегодня. Согласно ГОСТ 9012-59 в качестве индентора используется стальной или твердосплавный шарик диаметром 1,0; 2,0; 2,5; 5,0 и 10 мм, прикладываемое усилие может варьироваться в пределах от 9,807 Н до 29,420 кН [2].

Разработаны и другие способы определения твердости; наиболее распространенные из них - по Роквеллу, Виккерсу, микротвердость.

Принципиально иной способ был предложен Роквеллом. Он заключается во вдавливании в поверхность образца или детали алмазного конуса с углом при вершине 120° либо стального шарика диаметром 1,588 (3,175) мм (в зависимости от твердости материала) под действием последовательно прикладываемых предварительной и основной нагрузок [4]. Предварительная нагрузка составляет 98,07 Н, основная - от 490,3 Н до 1373 Н. Твердость по Роквеллу определяется непосредственно по показаниям прибора.

При проведении испытаний по Виккерсу ин-дентором служит алмазная пирамида с углом между противоположными гранями 136°. Нагрузка выбирается в диапазоне (9,807 -980,7) Н [3]. Этот метод применим для определения твердости тонких поверхностных слоев.

Описанные методы являются незаменимыми для экспресс-контроля на производстве и широко используются в исследовательских целях. Однако их применение ограничивается макродиапазоном (2 Н < Г < 30 кН) [5].

Для исследования микроскопически малых объемов металла используется метод микротвердости. В качестве индентора используются четырех- и трехгранные алмазные пирамиды [6]. Согласно ISO 14577:2002 микродиапазон охватывает значения твердости в промежутке: h > 0,2 мкм, F < 2 Н [5].

ГОСТ 9450-76 предусматривает два способа проведения исследований. По основному методу восстановленного отпечатка твердость рассчитывается по средней длине диагонали отпечатка после снятия нагрузки. По дополнительному методу - невосстановленного отпечатка - твердость определяется отношением максимальной нагрузки к глубине внедрения индентора в материал.

В связи с развитием современной техники в направлении миниатюризации деталей и повышения требований к свойствам очень тонких поверхностных слоев особое значение приобрел метод наноиндентирования (depth sensing indentation, DSI) [5]. Он заключается во внедрении в поверхность материала алмазного пирамидального индентора (чаще Виккерса или Берковича с углом при вершине 65,03° (65,27°)). Глубина внедрения ин-дентора колеблется от нескольких нанометров до 0,2 мкм. При таком незначительном размере отпечатка определение его размеров является сложным и неинформативным в связи с большой погрешностью, поэтому измерения рекомендуется производить методом невосстановленного отпечатка. Так, международный стандарт ISO 14577:2002 регламентирует ряд методик оценки твердости. Наиболее распространенной из них является твердость индентирования HIT

Н1Т -

F

23,96 • h

(1)

где Г - нагрузка, Н; Нс - глубина контакта индентора с образцом, мм.

При расчете твердости индентирования используется глубина контакта индентора с материалом. Определить эту величину позволяет методика Оливера и Фарра, разработанная в начале 90-х годов ХХ века [7]. Для оценки глубины контакта нужно знать упругий прогиб поверхности образца на краю отпечатка, для чего определяется контактная жесткость по наклону касательной к разгрузочной части кривой индентирования в максимальной точке. Проверить точность этих

данных невозможно, следовательно и к значению твердости индентирования следует относиться с осторожностью.

Цель и постановка задачи

Цель работы - разработка расчетных способов оценки твердости материалов микро- и наноиндентированием методом невосстановленного отпечатка.

Материал и методика исследований

Индентирование проводили на образцах стали с твердостью 103 НВ, 411 НВ, 508 НУ, 788 НУ, 73,2 НИЛ, 28,9 НЯС. На рис. 1 приведен внешний вид твердомера NanoTest, позволяющий проводить индентирование в широком диапазоне нагрузок. Нанотвердомер укомплектован модифицированным ин-дентором Берковича.

Рис. 1. Внешний вид твердомера NanoTest фирмы Micro Materials Ltd (Англия): 1 -монитор; 2 - блок управления; 3 - нано-, микротвердомер

Образцы размером (1х1х1) мм подготавливались методом механической полировки с последующим глубоким травлением. Инденти-рование проводили в диапазоне нагрузок от

0,5 мН до 200 мН. Каждое испытание повторяли 10 раз.

Результат измерений фиксируется в виде кривой нагружения с указанием значений измеряемых величин: максимальную нагрузку и глубину внедрения индентора в материал, а также глубину их контакта, твердость индентирования, твердость по Мартенсу (ранее использовался термин универсальная твердость [10]), модуль упругости, упругую и пластичную составляющие работы инден-тирования.

Результаты исследований

Методика Оливера и Фарра [7] позволяет определить твердость в одной точке кривой, изображенной на рис. 2, при максимальной нагрузке. Для того чтобы исследовать материал в некотором диапазоне глубин, необходимо провести серию достаточно длительных исследований.

Рис. 2. Окно отчета о результатах измерений

На кафедре ТМиМ ХНАДУ разработаны формулы расчета поверхностной твердости по кривым индентирования во всем диапазоне нагрузок. Для модифицированного инден-тора Берковича [8]

Я,

ПБ 65,27°

F

26,96877•к

(3)

В результате обработки кривых индентиро-вания (рис. 3) по формуле (3) была получена зависимость поверхностной твердости от глубины внедрения индентора для исследуемых материалов во всем диапазоне нагрузок.

Рис. 3 Кривые индентирования исследованных сталей: 1 - 788 HV; 2 - 508 HV; 3 - 73,2 HRA; 4 - 411 HB; 5 - 28,9 HRC; 6 - 103 HB

Рис. 4. Зависимость поверхностной микротвердости стальных образцов от глубины внедрения индентора в материал: 1 - 788 HV; 2 - 508 HV; 3 - 73,2 HRA; 4 - 411 HB; 5 - 28,9 HRC; 6 - 103 HB

Как видно из рис. 4, кривые поверхностной твердости эквидистанты. Отмечается значительный размерный эффект (ISE, Indentation Size Effect) - резкое повышение твердости с уменьшением глубины внедрения.

На рис. 5 показаны значения твердости ин-дентирования (верхняя точка) и поверхностной твердости (нижняя точка) при максимальной нагрузке для всех исследованных образцов. Видно, что данные о твердости, полученные непосредственно с прибора, превышают полученные расчетным путем.

8500

7500

6500

"s

я 5500

л S! 4500

Ей

н

3500

2500

1500

1

1 1 1

I

I т

I

3 4 5

Номер образца

Рис. 5. Значения твердости индентирования и поверхностной твердости при максимальной нагрузке: 1 - образец с твердостью 788 НУ; 2 - 508 НУ; 3 - 73,2 НИЛ; 4 - 411 НВ; 5 - 28,9 НЯС; 6 - 103 НВ, соответственно

6

Для более точной характеристики сопротивления материала внедрению индентора на кафедре ТМиМ ХНАДУ был разработан метод определения объемной твердости (ранее использовался термин «истинная твердость» [9]), который учитывает, в отличие от описанных ранее, не площадь внедренной части индентора, а ее объем [8]

ттПБ 65,27° _ Р (4)

об 10,5398• И3 '

Зависимость объемной твердости от глубины внедрения приведена на рис. 6.

Рис. 6. Зависимость объемной микротвердости стальных образцов от глубины внедрения индентора в материал: 1 -

788 НУ; 2 - 508 НУ; 3 - 73,2 НИЛ; 4 -411 НВ; 5 - 28,9 НЯС; 6 - 103 НВ

Как видно из рис. 6, зависимость объемной твердости от глубины внедрения также демонстрирует значительный размерный эффект для всех исследуемых материалов.

Кривая наноиндентирования образца стали с твердостью 103 НВ приведена на рис. 7. При столь малых нагрузках существенное значение приобретают «шумы», описанные в работе [11]. Для упрощения обработки данные усредняли по 25 значениям (см. рис. 7).

На рис. 8 показана зависимость поверхностной и объемной твердости от приложенной нагрузки для стали 103 НВ. Как видно из рисунка, кривая, описывающая объемную твердость, имеет более плавный характер, что в большей степени характерно для величины, характеризующей сопротивление однородно-

го материала внедрению индентора под плавно увеличивающейся нагрузкой.

Рис. 7. Кривая наноиндентирования стали 103 НВ

Рис. 8. Зависимость поверхностной и объемной твердости от нагрузки для стали 103 НВ

Выводы

1. Приведен расчетный метод оценки поверхностной твердости по кривым индентиро-вания.

2. Для более корректной оценки сопротивления материала индентированию рекомендуется использовать объемную твердость - отношение силы сопротивления внедрению индентора к объему его внедренной части.

3. Приведены формулы для расчета поверхностной и объемной микро-, а также нанот-

вердости при индентировании модифицированной пирамидой Берковича.

Литература

1. Rester M. Structural Investigation of Size Ef-

fects in Plasticity using Indentation Techniques. Thesis. - Leoben. - 2008. - 144 p.

2. ГОСТ 9012-59. Металлы. Метод измерения

твердости по Бринеллю.

3. ГОСТ 2999-75. Металлы и сплавы. Метод

измерения твердости по Виккерсу.

4. ГОСТ 9013-59. Металлы. Метод измерения

твердости по Роквеллу.

5. ISO 14755:2002. Metallic materials - Instru-

mented indentation test for hardness and materials parameters - Part 1: Test method.

6. ГОСТ 9450-76. Измерение микротвердости

вдавливанием алмазных наконечников.

7. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved tech-

nique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. - 1992. - 7. № 6. - P. 1564 - 1583.

8. Мощенок В.И. Современные методы опре-

деления нано-, микро-, макротвердости материалов. // Инженерия поверхности и реновация изделий: Материалы 9-й

Международной научно-технической конференции, 25 - 29 мая 2009 г., г. Ялта. -К.: АТМ Украина, 2009. - С. 139 - 140.

9. Мощенок В.И., Дощечкина И.В., Кухаре-

ва И.Е. Модернизация известных методов определения микротвердости // Вестник ХНАДУ. - Харьков: ХНАДУ. -2008. - Вып.42. - С. 94 - 98.

10. E DIN 50359 Testing of materials - Univer-

sal hardness test.

11. http://www.lec-instruments.ru/asmec/

download/unat-brochure-rus.pdf

Рецензент: Л.А. Тимофеева, профессор, д.т.н., ХНАДУ.

Статья поступила в редакцию 16 июня 2009 г.