Научная статья на тему 'НАНОСТРУКТУРЫ АЛЮМИНИЯ НА ГРАНИЦЕ ДВУХ НЕСМЕШИВАЮЩИХСЯ ЖИДКОСТЕЙ'

НАНОСТРУКТУРЫ АЛЮМИНИЯ НА ГРАНИЦЕ ДВУХ НЕСМЕШИВАЮЩИХСЯ ЖИДКОСТЕЙ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
72
19
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ИМПУЛЬСНАЯ ПЛАЗМА В ЖИДКОСТИ / НАНОСТРУКТУРЫ / МИКРОЭМУЛЬСИЯ / МЕЖФАЗНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ / НАНОРЕАКТОР / ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ / УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ / ОБЪЕМ ПОР / PULSED PLASMA IN LIQUID / NANOSTRUCTURES / MICROEMULSION / INTERFACIAL SURFACE / SPECIFIC SURFACE AREA / PORE VOLUME

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Мурзабекова Эльмира Тунгатаровна, Сулайманкулова Саадат Касымбековна, Абдуллаева Жыпаргуль Дуйшобаевна, Токтобаев Кутман Кылычбекович, Келгенбаева Жазгул Коконбаевна

Расширение спектра применения наноструктурированных материалов на основе алюминия инициирует поиск новых методов их получения. Предложен перспективный метод синтеза наноструктур алюминия с использованием суммарной энергии импульсной плазмы и энергии межфазной поверхности. Синтезированы наноструктуры алюминия диспергированием алюминиевых электродов в микроэмульсии (вода-бензол), в среде бензола и дистиллированной воде, с использованием энергии импульсной плазмы. Полученные наноструктуры алюминия были подвергнуты рентгенофазовому и электрономикроскопическому анализам. Проведены расчеты размеров частиц, с помощью формулы Дебая-Шеррера. Методом физической адсорбции азота определена удельная поверхность (метод БЭТ) и пористость (метод BJH) наноструктур, синтезированных в микроэмульсии (вода-бензол).

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Мурзабекова Эльмира Тунгатаровна, Сулайманкулова Саадат Касымбековна, Абдуллаева Жыпаргуль Дуйшобаевна, Токтобаев Кутман Кылычбекович, Келгенбаева Жазгул Коконбаевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

ALUMINUM NANOSTRUCTURES OBTAINED AT THE INTERFACE OF TWO IMMISCIBLE LIQUID

Expanding range of nanostructured materials applications based on aluminum initiates the search for new methods for their preparation. A promising method for the synthesis of aluminum nanostructures using the total energy of pulsed plasma and the energy of the interface is proposed in this article. Aluminum nanostructures have been synthesized by dispersing aluminum electrodes in a microemulsion (water-benzene), in benzene and distilled water, using the energy of a pulsed plasma. Obtained nanostructures of aluminum were subjected to X-ray phase and electron microscopic analyzes. Particle sizes are calculated using the Debye-Scherrer formula. The specific surface area (BET method) and porosity (BJH method) of nanostructures synthesized in microemulsion (water-benzene) were determined by the method of physical nitrogen adsorption.

Текст научной работы на тему «НАНОСТРУКТУРЫ АЛЮМИНИЯ НА ГРАНИЦЕ ДВУХ НЕСМЕШИВАЮЩИХСЯ ЖИДКОСТЕЙ»

НАНОСИСТЕМЫ

DOI: 10.17725/rensit2020.12.369

Наноструктуры алюминия на границе двух несмешивающихся жидкостей

1Мурзабекова Э.Т., 1Сулайманкулова С.К., 2Абдуллаева Ж. Д., 3Токтобаев К.К., 4Келгенбаева Ж.К., 5Майоров В. Ю.

1Институт химии и фитотехнологий НАН КР, http://www.ihftnaskr.kg/ Бишкек 720071, Кыргызстан

2Ошский государственный университет, http://medical.oshsu.kg/ Ош 723500, Кыргызстан

3Компания КАЗ Минералз Бозымчак, https://www.kazminerals.com/bozymchak/ Бишкек 720010, Кыргызстан

4Кыргызская государственная медицинская академия им. И.К. Ахунбаева, https://www.kgma.kg/ Бишкек 720020, Кыргызстан

5Институт Химии Дальневосточного отделения Российской Академии Наук, http://www.ich.dvo.ru/ Владивосток 690022, Российская Федерация

E-mail: [email protected], [email protected], ][email protected], [email protected], [email protected], [email protected]

Поступила 10.08.2020,рецензирована 19.08.2020, принята 31.08.2020 Представлена действительным членом РАЕН С.П. Губиным

Аннотация: Расширение спектра применения наноструктурированных материалов на основе алюминия инициирует поиск новых методов их получения. Предложен перспективный метод синтеза наноструктур алюминия с использованием суммарной энергии импульсной плазмы и энергии межфазной поверхности. Синтезированы наноструктуры алюминия диспергированием алюминиевых электродов в микроэмульсии (вода-бензол), в среде бензола и дистиллированной воде, с использованием энергии импульсной плазмы. Полученные наноструктуры алюминия были подвергнуты рентгенофазовому и электрономикроскопическому анализам. Проведены расчеты размеров частиц, с помощью формулы Дебая-Шеррера. Методом физической адсорбции азота определена удельная поверхность (метод БЭТ) и пористость (метод BJH) наноструктур, синтезированных в микроэмульсии (вода-бензол).

Ключевые слова: импульсная плазма в жидкости, наноструктуры, микроэмульсия, межфазная поверхность, нанореактор, просвечивающая электронная микроскопия, удельная поверхность, объем пор

УДК 546.62

/Для цитирования: Мурзабекова Э.Т., Сулайманкулова С.К., Абдуллаева Ж.Д., Токтобаев К.К., Келгенбаева Ж.К., Майоров В.Ю. Наноструктуры алюминия на границе двух несмешивающихся жидкостей. РЭНСИТ, 2020, 12(3):369-378. DOI: 10.17725/rensit.2020.12.369._

Aluminum nanostructures obtained at the interface of two

immiscible liquid

Elmira T. Murzabekova, Saadat K. Sulaymankulova

Institute of Phytotechnology, National Academy of Sciences of Kyrgyz Republic, http://www.ihftnaskr.kg/ Bishkek 720071, Kyrgyzstan

E-mail: [email protected], [email protected]

НАНОСИСТЕМЫ

Zhypargul D. Abdullaeva

Osh State University, http://medical.oshsu.kg/ Osh 723500, Kyrgyzstan E-mail: [email protected]

Kutman K. Toktobaev

Company KAZ Minerals Bozymchak, https://www.kazminerals.com/bozymchak/ Bishkek, 720010, Kyrgyzstan

E-mail: [email protected]

Zhazgul K. Kelgenbaeva

I.K. Akhunbaev Kyrgyz State Medical Academy, https://www.kgma.kg/ Bishkek 720020, Kyrgyzstan

E-mail: [email protected]

Vitaly Yu. Mayorov

Institute of Chemistry, Far East branch of Russian Academy of Sciences, http://www.ich.dvo.ru/ Vladivostok 690022, Russian Federation

E-mail: [email protected]

Received August 10, 2020; peer reviewed August 19, 2020; accepted August 31, 2020

Abstract: Expanding range of nanostructured materials applications based on aluminum initiates the search for new methods for their preparation. A promising method for the synthesis of aluminum nanostructures using the total energy of pulsed plasma and the energy of the interface is proposed in this article. Aluminum nanostructures have been synthesized by dispersing aluminum electrodes in a microemulsion (water-benzene), in benzene and distilled water, using the energy of a pulsed plasma. Obtained nanostructures of aluminum were subjected to X-ray phase and electron microscopic analyzes. Particle sizes are calculated using the Debye-Scherrer formula. The specific surface area (BET method) and porosity (BJH method) of nanostructures synthesized in microemulsion (water-benzene) were determined by the method of physical nitrogen adsorption. Keywords: pulsed plasma in liquid, nanostructures, microemulsion, interfacial surface, specific surface area, pore volume

For citation: Elmira T. Murzabekova, Saadat K. Sulaymankulova, Zhypargul D. Abdullaeva, Kutman K. Toktobaev, Zhazgul K. Kelgenbaeva, Vitaly Yu. Mayorov. Aluminum nanostructures obtained at the interface of two immiscible liquid. RENSIT, 2020, 12(3):369-378. DOI: 10.17725/rensit.2020.12.369._

UDC 546.62

Содержание

1. Введение (370)

2. Материалы и методы (372)

3. результаты (373)

4. обсуждение (374)

5. Заключение (376) Литература (377)

В последнее время в связи с созданием новых технологий получения нанопорошков металлов и доведением их производства до полупромышленных масштабов резко усилился интерес к изучению нанопорошков

1. ВВЕДЕНИЕ

и наноматериалов. Нанопорошки алюминия (НПА) используется в качестве компонента металлизированных горючих смесей, при получении тугоплавких керамических материалов и тепловыделяющих смесей при обработке металлов (сварка, резка и т.д.) [1]. Согласно маркетинговому анализу всех производимых нанопорошков доля нанопорошка алюминия составляет 2.1 % (третье место среди металлических порошков после № и Си, годовой объем производства составляет ~ 1250 тонн) [2]. Наночастицы алюминия применяются в качестве добавок к защитным коррозионностойким покрытиям,

НАНОСИСТЕМЫ

распыляясь дисперсией. Также наночастицы алюминия находят применение в процессах спекания керамики. Так, добавление 5-10% алюминиевых наночастиц в обычную алюминиевую пудру улучшает процесс спекания керамики, с высокой производительностью теплопередачи и повышенной плотностью. Интенсивно растет потребность в нанопорошках алюминия и в водородной энергетике [3]. В результате пассивация и стабилизация наночастиц алюминия методом покрытия PE-CVD продемонстрировали, что технология наночастиц может быть использована для улучшения тепловых характеристик и плотности энергии топлива

[4].

Уменьшение размеров частиц порошков алюминия приводит к увеличению в них доли оксидов и гидроксидов. Высокие потери металлического алюминия и нестабильное состояние нанопорошков алюминия (НПА) делает их малопригодными для практического использования. Поэтому проблемой является надежное пассивирование нанопорошков с сохранением достаточного содержания металлического алюминия [5].

В работе [6] проводилось прокаливание грубодисперсного алюминия и НПА, полученного электрическим взрывом проводников (ЭВП), интервале 450°-600°С. Результаты исследований показали, что в обеих образцах существует оксидное покрытие, а в наноразмером алюминии в составе оксидной пленки присутствовал a-Al2O3. Существует работа, где говорится, что структуры оксидного слоя оказывает влияние на механическую прочность кристаллитов металла, термическое расширение и температуру плавления [7].

Очень большой интерес проявляется к наночастицам алюминия покрытых оксидной оболочкой (a-Al2O3),

которые находят применение при создании композиционных материалов,

обладающих сочетанием высоких теплопроводящих и электроизоляционных свойств. Наночастицы алюминия с защитной оксидной пленкой обладают высоким омическим сопротивлением (благодаря образованию пленки

из высокотемпературной, очень

прочной модификации а-А1203).

Подобные наночастицы алюминия используются в качестве наполнителя для теплопроводящих диэлектриков с высоким пробойным напряжением, повышенной теплопроводностью. Оксидная пленка на поверхности наночастиц обеспечивает повышенную адгезию между ними и матрицей [8]. Известный способ получения ультрадисперсных порошков алюминия с оксидным покрытием методом электрического взрыва проволоки, в котором оксидный слой на поверхности частиц алюминия формируют при контакте ультрадисперсных порошков с кислородом воздуха, в том числе в смесях с инертным газом — аргоном [9]. Существует способ получения оксидных покрытий на наночастицах алюминия [10], согласно которому металл помещают в тигель в нижней части реактора и подвергают его высокочастотному нагреву до испарения. Несмотря, на немалое количество публикаций наноструктур алюминия защитной пленкой А1203, синтез и исследования закономерностей формирования наночастиц алюминия покрытых прочной оксидной пленкой а-А1203 необходимых для их дальнейшего

немногочисленны

и

применения, разрознены.

В последнее время основное внимание ученых уделено формированию

наноструктур на межфазных поверхностях, на границе раздела двух жидких несмешивающихся фаз. В обзоре [11] описаны различные подходы к созданию упорядоченных структур на межфазных поверхностях. Поверхностная энергия

НАНОСИСТЕМЫ

сосредоточена на межфазной поверхности (границе раздела фаз), является избыточной по сравнению с энергией в объёме. Существуют немало химических способов получения, наноструктур на межфазной поверхности, например, метод синтеза полупроводниковых наностержней

гидроксида кадмия из Cd(CбH5N2O2)2 посредством реакции на поверхности раздела толуол-водный раствор гидроксида натрия [12].

Известны различные виды синтеза наночастиц в микроэмульсиях, содержащие несмешивающиеся компоненты, такие как масло и вода, а также некоторое количество поверхностно-активных веществ (ПАВ). Микроэмульсия типа "вода в масле" или обратная микроэмульсия представляет собой термодинамически стабильную микрогетерогеннную систему, состоящую из обратных мицелл (наноразмерных капель воды, покрытых монослоем (ПАВ)) в неполярной жидкости. Метод синтеза наночастиц в обратных микроэмульсиях практически пригоден в тех случаях, когда не требуется слишком узкого распределения частиц по размерам или высокой концентрации наночастиц [13].

Известные технологии синтеза наночастиц на межфазных поверхностях, в микроэмульсиях наряду со своими достоинствами имеют и ряд недостатков, остаются трудоемкими и экономически невыгодными. Таким образом, поиск и разработка простых и доступных технологий получения наночастиц алюминия, в том числе, с протекторной оксидной пленкой является актуальной задачей. Успешное ее решение дает возможности для создания материалов с улучшенными каталитическими, биологическими, механическими и электронными свойствами.

Нами предлагается доступный в исполнении способ получения наночастиц алюминия на межфазной поверхности

двух несмешивающихся жидкостей (вода-бензол), с использованием энергии импульсной плазмы. Несмешивающиеся в обычных условиях жидкости вода-бензол способны к формированию микроэмульсий при интенсивном перемешивании. Микроэмульсии обладают большой подвижностью и большой поверхностью раздела фаз и могут служить средой для проведения многих химических синтезов, например, для получения нанокластеров и наноструктур металлов [14].

Целью настоящей работы является синтез и изучение наночастиц алюминия, покрытых оксидной пленкой, с использованием энергий импульсной плазмы и межфазной поверхности. Разработка эффективного метода синтеза нанопорошков алюминия с протекторной пленкой a-Al2O3 открывает большие перспективы применения их в различных областях промышленности и техники.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ

Поставленная задача решается

диспергированием (наноструктурированием) алюминия в микроэмульсии вода-бензол, с использованием энергии импульсной плазмы, создаваемой между двумя электродами, при энергии единичного импульса 0.04 Дж, частоте единичных импульсов — 70 гц. Микроэмульсия формируется при перемешивании смеси (вода-бензол) магнитной мешалкой марки MMS-3000 при скорости вращения 1500 об/мин. Для сравнения результатов исследования, наноструктурирование

алюминия проводилось в микроэмульсии (вода-бензол), дистиллированной воде и в бензоле. В качестве электродов использовался алюминий марки «х.ч.» 99.98% чистоты. Бензол марки «х.ч.» ГОСТ5955-75, производства ЗАО «ЛенРеактив» (Россия). Объем эмульсии, где происходит диспергирование алюминия составило 100

НАНОСИСТЕМЫ

мл, в котором 25 мл приходится на бензол, остальные на дистиллированную воду.

Импульсная плазма в жидких дпэлектрпках возникает в результате пробоя межэлектродного пространства прп высокой разности потенциалов между электродами и относительно небольшой мощности источника, недостаточной для возбуждения дугового разряда. Единичный импульс имеет чрезвычайно малую длительность (10 3-10 5 с), высокую плотность тока (10б-108 А/см2) в зоне воздействия, очень высокую температуру в канале разряда (104-105К) и давление 3-10 кбар.

Принципиальная схема

наноструктурирования предоставлена на Рис. 1. Здесь АС — источник постоянного тока; R1, R2 — нагрузочные сопротивления; С — батарея конденсаторов; Т/ ,Т2 — тпрпсторы; D — дпод; L — лампа; электрод 1, подсоединенный к отрицательному полюсу источника питания; обрабатываемый электрод 2, подключенный к положительному полюсу; жидкая среда.

Энергия единичного импульса такова, что может превратить в пар и расплав любой токопроводягцпй материал. Далее пз пара п расплава происходит формирование

Рис. 1. Технологическая схема наноструктурирования метсиыов в импульсной плазме, создаваемой в жидкостях.

наночастпц диспергируемого материала [15].

В работе [16] показано, что подвижность жидкой среды благоприятна для получения наночастпц. Врагценпе эмульсин

способствует выносу наночастпц пз высокотемпературной зоны разряда, что препятствует росту наночастпц. Переход пз высокотемпературной зоны разряда в окружающую жидкость комнатной температуры способствует высокотемпературной, высокоскоростной закалке наночастпц благодаря высокому градиенту температур и давлений из-за быстротечности единичного импульса. В пользу этого утверждения свидетельствуют результаты. Экспериментально было показано авторамп [17], что снижение температуры всего на 20 К приводит к уменьшению среднего размера наночастпц втрое — с 220 до 70 нм.

11сследованпе полученных порошков проведено методами рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии. Для наноструктур алюминия полученных на межфазной поверхности определены удельная поверхность (БЭТ) п объем пор (В_|Н) методом физической адсорбции азота.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ

В результате диспергирования алюминиевых электродов в мпкроэмульспп (вода-бензол) с использованием энергии импульсной плазмы, на дне реактора собирается серый осадок, который отделялся от жидкой среды центрифугированием. Просушенный образец подвергали анализу на рентгеновском аппарате 1^аки Geigel"flex Х-11ау ГЖТгасТоггкТег с Си Ка-пзлученпем.

На рис. 2 представлена дпфрактограмма продукта разрушения алюмпнпя в мпкроэмульспп (вода-бензол). Анализ дпфрактограммы позволили установить, что самые интенсивные пики (111), (200), (220) и (331) относятся к металлическому алюмпнпю

НАНОСИСТЕМЫ

Рис. 2. Дифрактограмма наноспруктур Л I, синтезированных в микроэмульсии (вода-бензол), с

использованием энергии ППЖ с ГЦК решеткой, параметр кристаллической решетки а — 2.99716 А. Рефлексы (300) и (036) соответствуют тригональному ЛЦ), с пространственной группой - КЗ С, параметры кристаллической решетки аэ = 3.5864 А, с = 11.9856 А, данные литературы - а = 4.759 Л, г = 12.399 А.

Для сравнения результатов исследования былп синтезированы наноструктуры алюмпнпя диспергированием алюмпнпя в среде дистиллированной воды и бензола, с использованием энергии импульсной

Рис. 3. Дифрактограмма наноспруктур ЛI, синтезированных в воде, с использованием энергии ППЖ

Рис. 4. Дифрактограмма для наноструктур ЛI, синтезированных в бензоле, с использованием энергии ППЖ

плазмы.

Дпфрактограмма продукта разрушения алюмпнпя в воде содержала в основном рефлексы (111), (200), (220) и (222) (рис. 3), относящиеся к наночастицам металлического алюминия с ГЦК решеткой (Fm3m) и параметром кристаллической решетки а = 2.8811 А, где а = 4.0486 А. Найдены

э л

дифракционные линии с индексами 204, 241 моноклинного А1(ОН) с пространственной группой Р2 /;/. Прп диспергировании электродов металлического алюмпнпя в среде бензола образуются наночастицы металлического алюминия и карбида алюминия (рис. 4). Самые интенсивные пики соответствуют ГЦК алюминию с параметром аэ = 3.0007 А, для гексагонального карбида алюмпнпя (Д14С3) определены параметры кристаллических решеток а — 3.9846 А, с — 24.0548 А, (аА = 3.335 А, = 24.97 А).

4. ОБСУЖДЕНИЕ

По результатам исследования фазового состава прп диспергировании алюминия в разных средах с использованием энергии импульсной плазмы, можно наблюдать изменение параметров кристаллических решеток. Параметр кристаллической решетки массивного ГЦК металлического

НАНОСИСТЕМЫ

алюминия а^ — 4.0486 А, а параметры кристаллических решеток для наночастгщ ГЦК алюминия, полученных в микроэмульсии аэ — 2.99716 А, в среде бензола — а — 3.0007 А, дистиллированнои воде — аэ — 2.8811 А. Также происходит изменение параметров кристаллических решеток наночастгщ оксида алюминия (рис. 2) и карбида алюминия (рис. 4), в сравнении с литературными данными параметров кристаллических решеток массивных оксида алюминия и карбида алюминия. Кроме основной фазы — металлического алюминия в продукте диспергирования алюминия в микроэмульсии (рис. 2), найдена высокотемпературная фаза а-А1903, из котор о й, как мы пр е дполагаем, ф ормиру ется протекторная пленка наночастгщ металлического алюминия. Стабилизация наночастгщ алюминия обеспечивается не только высокотемпературной

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

высокоскоростной закалкой, но и оксидной пленкой. Образование такой пленки, как было показано ранее, придает наночастгщам высокое омическое сопротивление [8]. Формирование протекторной пленки а-А1903 вокруг наночастгщ алюминия продиктовано в основном условиями, проводимого синтеза — одним из самых локализованных и эффективных высокоэнергетических воздействий импульсной плазмы и энергии межфазной поверхности микроэмульсии. При диспергировании алюминия в дистиллированной воде и в бензоле помимо основной фазы наноразмерного алюминия, образуются АЪ(ОН)3 и АЪ4С3, где не происходит образования оксидной пленки.

Исследование морфологии и

определение дисперсности продуктов разрушения алюминия в микроэмульсии (вода-бензол) проводились по ПЭМ снимкам представленных на рис. 5.

2 5 10 15 20 22 25 30 35 55 80 120

Diameter (nm)

Рис. 5. а) Гистограмма распределения частиц по размерам; bj ПЭМ снимки Л! в микроэмульсии (вода-бензол).

Размер наночастгщ алюминия установлен с применением программы Image} измерением диаметров 100 наночастгщ на ПЭМ-снимках. На ПЭМ снимке продукта наноструктурирования алюминия в микроэмульсии (вода-бензол) (рис. 5) видны сферические наночастгщы, размеры которых в пределах от 6 до 50 нм.

При наноструктурировании алюминия в воде формируются наночастгщы алюминия с размерами 20-60 нм (средний размер 25 нм). Обнаружены линии отражения наночастгщ гидроксида алюминия, размер которых рассчитан по данным рентгенофазового анализа (55-200 нм).

В бензоле при заданной энергии единичного импульса образуются

наночастгщы металлического алюминия с размерами 10-70 нм (средний размер 20 нм) (рис. 6). Кроме наночастгщ алюминия в продукте диспергирования алюминия в бензоле образуются наночастгщы карбида алюминия А14С3.

О ■■ ■■■■■■■■■■

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Diameter (nm) Diameter (nm)

Рис. 6. Распределние частиц по размерам для наноструктур ЛГ, полученных: а) в бензоле, bj в дистиллированной воде.

НАНОСИСТЕМЫ

Таким образом, для синтеза наночастиц алюминия с оксидной протекторной пленкой оптимальной средой мы считаем микроэмульсию — вода-бензол. В чистой воде возможен синтез подобных наночастиц алюминия, но в воде формируются кроме высокотемпературной оксидной пленки наночастицы гидрооксида алюминия с меньшей плотностью и, поэтому, меньшей прочностью. В свете сказанного выше протекторная пленка наночастиц алюминия, синтезированных в воде, более рыхлая, т.е. эти наночастицы более подвержены окислению, чем наночастицы алюминия из микроэмульсии.

4.1. удельная поверхность и объем пор наночастиц алюминия, синтезированных в микроэмульсии (вода-бензол)

Метод физической адсорбции газов — один из методов определения удельной площади поверхности, пористости (микро-, мезопористость), объема пор, распределения пор по размерам твердых веществ. Наиболее употребительным адсорбатом для этих целей является азот. Исследование сорбции проводится при температуре кипения жидкого азота в диапазоне давлений от минимально возможного до давления насыщенных паров азота при данной температуре.

Поверхность наноструктур алюминия, синтезированных в микроэмульсии (вода-бензол), с использованием энергии ИПЖ, изучена методом БЭТ (BET — метод Брюнера-Эммета-Теллера, Brunauer-Emmett-Teller) и БДХ (BJH — Баррета-Джойнера-Халенды, Barrett-

Joyner-Halenda). На рис. 7 представлены изотермы адсорбции и десорбции азота для продукта наноструктурирования алюминия (наноразмерный алюминий + оксид алюминия). По результатам анализа удельная поверхность составила 96.7 м2/г, объем пор 0.33 см3/г, средний диаметр пор 5 nm. Полученные данные позволяют отнести образец к мезопористым системам, в которых

Рис. 7. Изотермы адсорбции и десорбции азота наноразмерным оксидом алюминия.

диаметр пор находится в пределах 2-50 нм, что подтверждается присутствием петли гистерезиса. Форму поры можно отнести к клиновидным порам, с сужением в одном или в обоих концах [18].

Авторы [19] синтезировали а-А10 с использованием золь-гель метода с последующей термообработкой при температуре более 1400° С. Удельная поверхность полученного порошка А1 О составила 51 м2/г, что почти в 2 раза меньше, чем у образца, полученного нами в микроэмульсии. Вероятно, высокоэнергетическое воздействие

единичного импульса позволяет

синтезировать более мелкие наночастицы алюминия с оксидной пленкой, т.е. с большей удельной поверхностью.

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Синтезированы наночастицы алюминия в микроэмульсии (вода-бензол), с использованием энергии импульсной плазмы и межфазной поверхности. По результатам рентгенофазового анализа при диспергировании алюминия на границе раздела фаз, в микроэмульсии (вода-бензол) образуются в основном наночастицы алюминия, покрытые протекторной пленкой наноразмерного оксида алюминия высокотемпературной модификации. Методом просвечивающей

НАНОСИСТЕМЫ

электронной микроскопии (ПЭМ) изучена морфология продуктов

электроискрового диспергирования

алюминия в микроэмульсии (вода-бензол). На ПЭМ снимках наблюдаются в основном сферические наночастицы алюминия. Наноструктуры алюминия, полученные на межфазной поверхности, более дисперсны, возможно, из-за дополнительного энергонасыщения

энергией межфазной поверхности, в сравнении с наноструктурами, полученными в бензоле и дистиллированной воде. Таким образом можно утверждать, что именно дополнительная энергия, образуемая на межфазной поверхности в микроэмульсии (вода-бензол), влияет на образование высокотемпературной фазы a-Al2O3.

Удельная поверхность для

нанокомпозита (наноструктур) алюминия, полученных на границе раздела фаз, почти в 2 раза больше, чем для наночастиц, синтезированных золь-гель методом. Наночастицы алюминия с протекторной пленкой из его высокотемпературного оксида синтезированы нами в одну стадию и впервые.

ЛИТЕРАТУРА

1. Радишевская НИ, Чапская АЮ, Львов ОВ, Верещагин ВИ, Коршунов АВ. Состав и структура защитной оксидно-гидроксидной оболочки на частицах нанопорошка алюминия. Известия Томского политехнического университета, 2011, 318(3):19.

2. Карепина ЕЕ. Алюминиевые наночастицы: применение и перспективы. Сборник тезисов II Всероссийского конкурса научных докладов студентов «Функциональные материалы: разработка, исследование, применение», с.9. Томск, Изд. ТПУ, 2014.

3. Дигонский СВ, Тен ВВ. Неизвестный водород. СПб, Наука, 2006, 292 с.

4. Flannery M, Desai TG, Matsoukas T,

Lotfizadeh S, Oehlschlaeger MA. Passivation and Stabilization of Aluminum Nanoparticles for Energetic Materials. Hindawi Publishing Corporation Journal of Nanomaterials, 2015, Article ID 682153, 12 pages.

5. Ильин АП, Тихонов ДВ, Назаренко ОБ. Защитные покрытия и термическая устойчивость нанопорошков алюминия, полученных в условиях электрического взрыва. Известия Томского политехнического университета, 2011, 319(3):6.

6. Коршунов ФВ. Влияние размеров и структуры частиц порошков алюминия на закономерности их окисления при нагревании в воздухе. Известия Томского политехнического университета, 2011, 318(3):7.

7. Дресвянников АФ, Колпаков МЕ. Электрохимические процессы в растворах с участием алюминия и формирование микро- и наноразмерных прекурсоров полиметаллических систем. Вестник технологическогоуниверситета, 2016, 19(9):38.

8. Березкина НГ, Жигач АН, Лейпунский ИО, Стоенко Н. Способ получения субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых слоем оксида алюминия. Патент RU, 20.08.2010. Институт химической физики им. Н.Н. Семенова РАН.

9. Лернер МИ. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук, Томск, 2007.

10. Schefflan R, Kalyon D, Kovenklioglu S. Modeling of Aluminum Nanoparticle Formation. 199th Meeting of the Electrochemical Society, March 27, 2001, Washington, DC, USA, Highly filled materials Institute Publications, www.hfmi.stevens-tech.edu/ publications.

11. Ролдугин ВИ. Самоорганизация наночастиц на межфазных поверхностях. Успехи химии, 2004, 73(2):123-137.

12. Mlondo SN, Andrews EM, Thomas PJ, Brien PO. Deposition of hierarchical Cd(OH)2

НАНОСИСТЕМЫ

anisotropic nanostructures at the water-toluene interface and their use as sacrificial templates for CdO or CdS nanostructures. Chem. Commun., 2008:2768-2770.

13. Товстун СА, Разумов ВФ. Получение наночастиц в обратных микроэмульсиях. Успехи химии,, 2011, 80(10):996-1008.

14. Суздалев ИП. Нанотехнология. М., Либроком. 2008, 589 с.

15. Сулайманкулова СК., Асанов УА. Энергонасыщенные среды в плазме искрового разряда. Бишкек, 2002, 350 c.

16. Артемов АВ, Жильцов ВА и др. Получение наноразмерных металлов электрическим разрядом в жидкости. М., РНЦ Курчатовский институт, 2007.

17. Chang H. et al. Nanoparticle suspension preparation using the arc spray nano-particle synthesis system combined with ultrasonic vibration and rotation electrode. Int. J. Adv. Manuf. TechnoL, 2005, 26:552.

18. Вячеславов АС, Померанцева ЕА. Измерение площади поверхности и пористости методом капиллярной конденсации азота. Методическая разработка. М., МГУ, 2006, 1012.

19. Sharifi L, Beyhaghi M, Ebadzadeh T, Ghasemi E. Microwave-assisted sol-gel synthesis of alpha alumina nanopowder and study of the rheological behavior. Ceram. Int., 2013, 39:1227-1232.

Мурзабекова Эльмира Тунгатаровна к.х.н.

Институт химии и фитотехнологий НАН КР 256а, просп. Чуй, Бишкек 720071, Кыргызстан [email protected]

Сулайманкулова Саадат Касымбековна к.х.н., проф.

Институт химии и фитотехнологий НАН КР

256а, просп. Чуй, Бишкек 720071, Кыргызстан

[email protected]

Абдуллаева Жыпаргуль Дуйшобаевна

к.х.н.

Ошский государственный университет 331, ул. Ленина, Ош 723500, Кыргызстан [email protected] Токтобаев Кутман Кылычбекович

старший лаборант

Компания КАЗ Минералз Бозымчак

109, ул. К. Акиева, Бишкек 720010, Кыргызстан

[email protected]

Келгенбаева Жазгул Коконбаевна

к.х.н.

Кыргызская государственная медицинская

академия им. И.К. Ахунбаева

92, ул. ИАхунбаева, Бишкек 720020, Кыргызстан

[email protected]

Майоров Виталий Юрьевич

к.х.н.

Институт химии ДВ РАН 159, просп. 100-летия Владивостока, Владивосток 690022, Российская Федерация [email protected].

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.