CC BY
88
УДК 539.23, 539.216.1, 548.4
Нанодиполи частичных дисклинаций как носители квазивязкой моды деформации и формирования нанокристаллических структур при интенсивной пластической деформации металлов и сплавов
А.Н. Тюменцев, И.А. Дитенберг
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия Национальный исследовательский Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия
В Ni и сплавах на основе V и Mo-Re в процессе пластической деформации кручением под давлением при величинах истинной логарифмической деформации е ~ 3-6 методами просвечивающей электронной микроскопии обнаружено формирование двухуровневых наноструктурных состояний — нанокристаллов размерами от 50 до 100 нм, содержащих нанополосы шириной менее 10 нм с дипольным и мультипольным характером разориентировок. В Ni нанополосы ограничены нанодиполями частичных дисклинаций или дислокациями некристаллографического сдвига с эффективными векторами Бюргерса, в несколько раз меньшими векторов Бюргерса решеточных дислокаций. В окрестности нанодиполей обнаружены структурные состояния с необычно высокой (сотни градусов на мкм) упругой кривизной кристаллической решетки и локальными градиентами внутренних напряжений, достигающими значений ~ (10-20)£ мкм-1. В качестве механизма образования указанных выше наноструктур предложен механизм квазивязкого движения нанодиполей частичных дисклинаций (или дислокаций некристаллогафического сдвига), контролируемого потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов нормальных компонент тензора напряжений. В сплаве на основе ванадия при значениях е > 6 нанополосы объединяются в пачки шириной 1-2 мкм, формируя мезополосы деформации вихревого типа с дипольным характером разориентировок и высокой плотностью равноосных нанокристаллов размерами несколько нанометров. Предполагается, что формирование этих мезополос является результатом коллективных эффектов в дисклинационной субструктуре, приводящих к групповому движению нанодиполей частичных дисклинаций в полях неоднородных моментных напряжений.
Ключевые слова: кручение под давлением, электронная микроскопия, дислокации, дисклинации, наноструктурные состояния, внутренние напряжения, точечные дефекты, квазивязкая мода деформации
Nanodipoles of partial disclinations as quasiductile mode carriers responsible for nanocrystalline structures formation under severe plastic deformation
of metals and alloys
A.N. Tyumentsev and I.A. Ditenberg
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia National Research Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia
Two-level nanostructural states were found by electron transmission microscopy in Ni and V- and Mo-Re-based alloys plastically deformed in torsion under pressure at a true logarithmic strain е ~ 3-6. The two-level nanostructural states are nanocrystals of size 50-100 nm with nanobands of width less than 10 nm and dipole and multipole misorientation. In nickel the nanobands are bounded by nanodipoles of partial disclinations or dislocations of noncrystallographic shear with effective Burgers vectors several times smaller than Burgers vectors of lattice dislocations. In the vicinity of the nanodipoles, structural states with extraordinarily high (hundreds of degrees per micrometer) elastic curvature of the crystal lattice and local internal stress gradients up to ~(10-20)£ (xm-1 were found. The mechanism proposed for the formation of the observed nanostructures is quasiductile motion of nanodipoles of partial disclinations (or dislocations of noncrystallographic shear) controlled by flows of nonequilibrium point defects in high local gradient fields of normal stress tensor components. In V-based alloy at е > 6, the nanobands are grouped in bundles of width 1-2 (xm forming vertex deformation mesobands with dipole misorientation and high density of equiaxial nanocrystals several nanometers in size. It is supposed that these mesobands result from collective effects in the disclination substructure and attendant collective motion of nanodipoles of partial disclinations in inhomo-geneous couple stress fields.
Keywords: torsion under pressure, electron microscopy, dislocations, disclinations, nanostructural states, internal stress, point defects, quasiductile deformation mode
© Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., 2011
1. Введение
Представления о ротационных модах деформации, частичных дисклинациях, их диполях и мультиполях как носителях пластической деформации и переориентации кристалличе ской решетки в металлических сплавах [19] развиваются с середины 70-х годов прошлого века, когда эти носители были обнаружены экспериментально [10, 11] на стадии развитой пластической деформации материалов. На основе проведенных при этом систематических исследований формирования дефектной субструктуры в широком классе материалов и интервале степеней деформации [1-16] выявлены новые закономерности переориентации кристаллической решетки, которые трудно описать на основе традиционных представлений дислокационной теории пластичности
[17].
При анализе микромеханизмов дисклинационной моды деформации и переориентации кристалла в подавляющем большинстве случаев используются кооперативные дислокационные модели образования и эволюции дефектов дисклинационного типа. Это, например:
- движение частичных дисклинаций поглощением или испусканием оборванными границами разориента-ции ансамблей дислокаций одного знака [2, 4, 9];
- образование и движение диполей частичных дис-клинаций путем разделения дислокационных ансамблей на две подсистемы дислокаций противоположных знаков [2-4, 9, 18-20];
- переориентация кристаллической решетки в процессе формирования субструктур с высокой плотностью дислокаций одного знака и их последующей релаксации в границы разориентации с высокой плотностью частичных дисклинаций [19, 21-27];
- дислокационно-вакансионные модели переориентации кристаллической решетки, учитывающие потоки генерируемых дислокациями неравновесных точечных дефектов в полях высоких градиентов (моментов) напряжений [18, 19, 24].
Наиболее предпочтительными с энергетической точки зрения и часто наблюдаемыми экспериментально [24, 9-11, 18-21 ] являются скомпенсированные дисклина-ционные образования — диполи частичных дисклинаций. Их движение, помимо переориентации кристаллической решетки на угол ф (мощность диполя), приводит к сдвигам, для характеристики которых авторами [2, 3] введено понятие супердислокаций с эффективными векторами Бюргерса В е|Г =фх1 (I—плечо диполя), равными величине сдвига. С использованием этих дефектов моделируется образование полос переориентации и некристаллографического сдвига, таких как сбросы, микросбросы, полосы локализации деформации с переориентацией кристаллической решетки в широком классе материалов и условий деформации.
Коллективные дислокационные модели образования и эволюции дефектов дисклинационного типа наклады-
вают ряд ограничений на характерные масштабы формирующихся в процессе такой эволюции разориентиро-ванных мезоструктур. Как показал анализ характерных размеров диполей частичных дисклинаций, проведенный в работе [2], плечо диполя не может быть меньше l ~ 0.1 мкм или больше l ~ 1 мкм. Первое условие обусловлено уменьшением B eff (далее В) при малых l и недостатком в пространстве перед диполем дислокаций для его продвижения. Второе вытекает из того, что при увеличении l уменьшаются напряжения от диполя, разрушающие дислокационную структуру, а при l >> L (длины свободного пробега дислокации) до стенок формирующейся полосы переориентации дойдет небольшая часть всех дислокаций.
В настоящей работе представлены результаты электронно-микроскопического исследования, свидетельствующие о возможности формирования при больших пластических деформациях нанокристаллических структурных состояний и нанодиполей частичных дискли-наций размерами несколько нанометров, образование которых не может быть связано с коллективными дислокационными явлениями. Проведен теоретический анализ формирующихся при этом локальных внутренних напряжений и их градиентов. На основе этих результатов предложен механизм пластической деформации и переориентации кристаллической решетки, в основу которого легли представления о квазивязкой моде деформации, осуществляемой потоками неравновесных (генерируемых в ходе деформации) точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов напряжений, и дислокациях некристаллографического сдвига как носителях этой моды пластического течения.
2. Материалы и методика исследования
Указанные выше наноструктурные состояния мы продемонстрируем на примере сплавов V-4Ti-4Cr, Mo-47Re (вес. %) и Ni чистотой 99.998, деформированных кручением на наковальнях Бриджмена. Образцы никеля в форме дисков диаметром 8 мм и толщиной h = = 0.8 мм деформировали под давлением =4 ГПа при числе оборотов диска N = 5. Толщина дисков после деформации составляла 0.6 мм. Величины сдвиговой (Y = 2nNR/h) и истинной логарифмической (e = toy) деформаций в зависимости от расстояния от центра деформируемого диска (R = 1.5-3.5 мм) изменяются при этом в пределах от y = 80, е = 4.4 при R = 1.5 мм до Y= 180, е = 5.2 при R = 3.5 мм. Образцы сплавов на основе V и Mo-Re в форме дисков толщиной 0.2 мм и диаметром 8 мм деформировали кручением в открытых бойках под давлением - 7 ГПа при числе оборотов диска N = 1 и 5. Толщина образцов в процессе деформации h составляла около 0.15 мм. Величины сдвиговой и истинной логарифмической деформации в зависимости от расстояния от центра диска R = 0.5-3.5 мм изменяются
при этом в пределах от у = 21 (е = 3) при R = 0.5 мм до у = 146 (е = 5) при R = 3.5 мм для N = 1 и от у = 314 (е = 5.7) при R = 1.5 мм до у = 733 (е = 6.6) при R = = 3.5 мм после 5 оборотов диска.
Электронно-микроскопическое исследование проведено в сечениях, параллельном и перпендикулярном плоскости наковален, на электронном микроскопе СМ-30 при ускоряющем напряжении 300 кВ. В сечениях, параллельных плоскости наковален, фольги для исследований получали методом струйной электрополировки на приборе Микрон. Для получения тонких фольг в сечениях, нормальных плоскости наковальни, на образцы размерами 5x2x0.15 мм электролитическим способом осаждали слой меди толщиной =3 мм. Плоские образцы в указанных выше сечениях отрезали на электроискровом станке и механически шлифовали до толщины около 100 мкм. Дальнейшее утонение проводили двусторонним распылением ионами аргона с энергией 5 кВ до появления отверстия.
Исследование дефектной субструктуры проведено методами темнопольного анализа разориентировок [28], в том числе с использованием специальных методов электронно-микроскопического анализа субструктур с высокой кривизной кристаллической решетки [23], позволяющих измерять характерную для объемных образцов кривизну плоскостей кристаллической решетки, нормальных плоскости фольги.
3. Двухуровневые наноструктурные состояния с дипольным и мультипольным характером разориентировок
Как показано в [29-34], во всех исследуемых в настоящей работе материалах в процессе больших пластических деформаций прокаткой [29, 30], равноканальным угловым прессованием [31] и кручением на наковальнях Бриджмена [32-34] при достижении величин истинной логарифмической деформации е = 3-5 происходит формирование субмикрокристаллического структурного состояния с размерами субмикрокристаллов десятые доли микрометра. Характерными особенностями дефектной субструктуры таких субмикрокристаллов являются высокая (десятки градусов на мкм) кривизна кристаллической решетки, границы с переменными векторами разориентации, моделируемыми зерногра-ничными скоплениями частичных дисклинаций, и высокий уровень локальных внутренних напряжений. Важную роль в формировании такого состояния играет дис-локационно-дисклинационный механизм переориентации кристаллической решетки, включающий формирование субструктур с высокой избыточной плотностью дислокаций одного знака и их последующие коллективные перестройки в локализованные границы раз-ориентации. Подробно эти вопросы обсуждаются нами в обзоре [23].
Структурные состояния, исследуемые в настоящей работе, обнаружены в интервале величин истинной логарифмической деформации е = 3-6. Во-первых, это двухуровневые структурные состояния, которые представляют собой субмикрозерна с высокоугловыми границами размерами от 50 до 100 нм, заполненные нано-кристаллами размерами от =20-30 до 2-3 нм с малоугловыми дискретными и высокими непрерывными раз-ориентировками. Пример такого структурного состояния в сплаве V-4Ti-4Cr приведен нами в работе [33]. В настоящей работе это состояние, обнаруженное в сплаве Mo-47Re после деформации е = 6 кручением под давлением = 7 ГПа на наковальне Бриджмена при числе оборотов диска N = 5, показано на рис. 1.
В представленном на этом рисунке субмикрокрис-талле можно выделить два типа субструктуры:
1. Справа вверху наблюдается область с зонами когерентного рассеяния размерами от =30 нм (обведена окружностью на рис. 1, б и в) до =10 нм (показаны стрелками 1 на рис. 1, в).
2. Область нанополосовой структуры с дипольным или мультипольным характером малоугловых разори-ентировок. Примеры петлевых конфигураций контуров экстинкции, свидетельствующие о наличии мультиполь-ной разориентированной наноструктуры, показаны на рис. 1, в стрелками 2. Как видно, ширина этих контуров, определяющая характерные размеры нанополос или зон когерентного рассеяния, составляет около 2 нм.
Темнопольный анализ разориентировок, проведенный в нескольких действующих отражениях, показал, что в субмикрокристаллах с двухуровневой фрагменти-рованной структурой интервалы углов наклона образца в гониометре ф, в которых наблюдается формирование относительно интенсивного темнопольного электронно-микроскопического контраста, независимо от вектора действующего отражения, как правило, не превышают нескольких градусов. Следовательно, границы разориентации между нанофрагментами являются малоугловыми. В нанозерне, представленном на рис. 1, в случае вектора действующего отражения g = (200), составляющего с проекцией оси наклона угол в = 56°, указанный выше интервал Дф = 4°. При этом, согласно [28], проекция максимально возможного угла разориентации между нанофрагментами на направление вектора действующего отражения не превышает величины 0 = = Дфsin в = 3.3°.
В нанофрагментах размерами десятки нанометров с использованием метода темнопольного анализа субструктур с непрерывными разориентировками [28] проведена оценка кривизны кристаллической решетки. Исходя из темнопольных изображений на рис. 1, б, в можно оценить проекцию компонент тензора кривизны на направление вектора действующего отражения g. Как видно из этого рисунка, в отмеченном окружностью
нанофрагменте размерами =30 нм контур экстинкции при наклоне образца в гониометре на угол Дф =1° перемещается на расстояние Дг = 15 нм (0.015 мкм). Для кристаллографических плоскостей, перпендикулярных волновому вектору электронов или параллельных плоскости фольги, указанная выше проекция определяется формулой х^) = Дфsin Р/Дг [28] и составляет = = 55° мкм-1.
Оценить параметры кривизны кристаллической решетки в нанополосовых структурах с шириной нано-полос несколько нанометров не удается, поскольку при указанных размерах нанополос ширина контуров эк-стинкции значительно превышает эти размеры, и в процессе изменения ориентации образца в гониометре движение контуров вырождается в изменение их интенсивности. Невозможным оказывается и предложенный в
[23] способ измерения кривизны плоскостей, параллельных волновому вектору электронов или перпендикулярных плоскости металлической фольги, поскольку его использование предполагает наличие информации о размерах исследуемых нанообъектов в направлении этого вектора. В обсуждаемых здесь структурных состояниях это методически невозможно ввиду слоистой разориентированной структуры тонких фольг.
Таким образом, в исследуемых здесь сплавах на основе V и Mo-Re при величинах истинной логарифмической деформации е = 3-6 обнаружена трансформация внутренней структуры субмикрозерен размерами от 50 до 100 нм с кривизной кристаллической решетки десятки градусов на мкм в наноструктурные состояния с размерами кристаллитов несколько нанометров и ди-польным или мультипольным характером разориен-
Рис. 1. Светлопольное (а) и темнопольные (б, в) электронно-микроскопические изображения дефектной субструктуры субмикрокристалла сплава Mo-47Re после деформации кручением на наковальнях Бриджмена. е = 4. Сечение, перпендикулярное плоскости наковален. ф = = 5.5° (б), 6.5° (в) — угол наклона образца в гониометре. ПОН — проекция оси наклона гониометра. Схема дефектной субструктуры с дипольным характером разориентировок (г)
тировок. Схематически фрагмент такого состояния представлен на рис. 1, г. Этот рисунок иллюстрирует, в частности, тот факт, что при высокой составляющей непрерывной компоненты изменения ориентации между фрагментами дипольной или мультипольной структуры размерами менее 10 нм, разориентированными на 1 °-2°, кривизна кристаллической решетки может достигать значений Ху > 100°-200° мкм-1. Это на порядок выше, чем внутри субмикрокристаллов на I этапе деформации (рис. 1, б).
В настоящее время структурные состояния с высокой кривизной кристаллической решетки принято моделировать [19, 20, 23] ансамблями хаотически распределенных дислокаций одного знака или избыточной плотностью таких дислокаций р± = р+ - р- = Ху ¡Ь, где Ь — модуль вектора Бюргерса дислокации. Подставляя в эту формулу экспериментальные значения Ху = 200° мкм-1, получим р± = 1012 см-2. Расстояния между дислокациями составляют при этом около 10 нм, то есть в несколько раз больше ширины большинства представленных на рис. 1 нанополос (2-3 нм). Следовательно, представленная выше дислокационная модель непригодна для описания нанокристаллов размерами несколько нанометров с кривизной кристаллической решетки сотни градусов на мкм.
В работе [35] для описания таких нанокристаллов в нанокомпозитных сверхтвердых покрытиях на основе нитрида титана высказано предположение о возможности формирования структурных состояний с указанной выше высокой упругой кривизной кристаллической решетки. Экспериментальным обоснованием этого предположения, а также механизма формирования обсуждаемого здесь двухуровневого наноструктурного состояния являются изложенные ниже результаты исследования нанодиполей частичных дисклинаций, обнаруженных при интенсивной пластической деформации никеля на наковальнях Бриджмена.
4. Нанодиполи частичных дисклинаций
как носители пластической деформации и
переориентации кристаллической решетки
В процессе пластической деформации никеля на
наковальнях Бриджмена на фоне субмикрокристалли-
ческой полосовой структуры с шириной микрополос
десятые доли микрометра и внутренней дефектной суб-
структурой с высокими значениями кривизны кристаллической решетки обнаруживаются равноосные зна-
чительно менее дефектные бездислокационные кристаллы размерами от =0.05 до 1 мкм с высокоугловыми границами. Их образование связывается обычно [23, 36, 37] с протеканием процессов типа динамической рекристаллизации. Часть таких микро- и субмикрокристаллов содержит нанодвойники деформации толщиной 10-20 нм.
В настоящей работе в них обнаружены нанополосы длиной десятки нанометров и шириной несколько нанометров, разориентированные на небольшие (~ 1°) углы. Пример одного из таких субмикрокристаллов представлен на рис. 2. Здесь в выделенном прямоугольником микрообъеме, содержащем нанополосу шириной 34 нм и длиной =40 нм, в темном поле действующего отражения g = [200] угловой интервал наклона образца в гониометре, границы которого соответствуют свечению в темном поле этой нанополосы (рис. 2, б), а затем окружающего ее микрообъема (рис. 2, в), составляет Дф = 0.5°. Поскольку угол Р между вектором действующего отражения и проекцией оси наклона близок к 90°, проекция горизонтальной компоненты вектора разо-риентации 0 в нанополосе на вектор действующего отражения составляет 0[200]=Дф smP=0.5°. Анализ, проведенный с использованием нескольких действующих отражений, показал, что полная величина горизонтальной компоненты угла разориентации 0Ь=0.7° ± 0.2°. Азимутальной компоненты разориентировки в анализируемом здесь участке не обнаружено. Таким образом, указанное значение 0Ь можно считать близким к полному углу переориентации нанополосы. Анализ, проведенный в более широком интервале углов наклона образца в гониометре, показал, что близкие к 0Ь=0.5°-0.7° углы разориентации имеют место во всех представленных на рис. 2 нанополосах.
Существенно, что все эти полосы начинаются (зарождаются) на границе субмикрокристалла и останавливаются (обрываются) в его объеме. В проанализированной выше нанополосе место такой остановки показано на рис. 2, г стрелкой 1. Как видно, на этом участке в перпендикулярном нанополосе сечении интенсивность контура экстинкции, а следовательно, и ориентация кристаллической решетки в зоне нанополосы и окружающего ее микрообъема примерно одинаковы. Далее в направлении распространения нанополосы на расстоянии несколько нанометров от места ее обрыва наблюдается более короткая (длиной около 15 нм) нано-полоса переориентации.
Схема выявленных в процессе темнопольного анализа разориентировок представлена на рис. 2, Э. Формирование показанного на этом рисунке характера раз-ориентировок принято описывать с привлечением диполей частичных дисклинаций. Выделенная прямоугольником нанополоса обрывается с образованием перед ее вершиной более короткой нанополосы, обозначенной на рис. 2, Э квадруполем частичных дискли-наций. Возможность такого вида обрыва при формировании микрополос переориентации в кристаллах MgO показана в работе [3].
Принципиальным в настоящей работе является тот факт, что расстояния между дисклинациями в диполях (плечи диполей I) более чем на порядок меньше, чем
30 нм
/ч 4ÉI \ \
V
ч 30 нм
Рис. 2. Нанополосы переориентации в субмикрокристалле никеля после интенсивной пластической деформации кручением под давлением. е ~ 5. Светлопольное электронно-микроскопическое изображение (а), изображения в темном поле при углах наклона гониометра 0.5° (б), 1° (в) и 1.5° (г); схема разориентировок (д)
разрешают дислокационные модели их образования и продвижения [2-4]. Величина вызываемого такими диполями сдвига у или вектора Бюргерса супердислокации В, дающая оценку плотности дислокаций, необходимой для продвижения диполей, при экспериментальных значениях I ~ 3 нм и ф = 1° составляет у = В = = ф х I ~ 0.05 нм, что в несколько раз меньше вектора Бюргерса решеточной дислокации в кристалле. Очевидно при этом, что указанные выше дислокационные модели для описания процессов образования и продвижения представленных на рис. 2 нанодиполей частичных дисклинаций непригодны.
Хорошей альтернативой этим моделям является предложенная в работах [18, 19, 24] элементарная (атомная) модель, согласно которой переориентация кристаллической решетки в области некристаллографического сдвига (рис. 3) осуществляется путем квазивязкого течения материала потоками неравновесных (генерируемых при пластической деформации) точечных дефектов в полях градиентов давления P = (стп + а22 + ^зз)/3 из областей сжатия OPQ в области растяжения ORS. В случае движения диполя частичных дисклинаций (рис. 3, б) эти градиенты (рис. 3, а), в соответствии с [38], максимальны в направлении х (см. систему отчета
0
Рис. 3. Изменение давления Р = 1/3(ап + <22 + <33) в направлении его максимального градиента в плоскости залегания диполя (кривая 1) и на расстояниях 1 нм (кривая 2) и 3 нм (кривая 3) от этой плоскости (а); схема переориентации кристаллической решетки диффузионными потоками вакансий в процессе движения диполя частичных дисклинаций (б). Плоскость залегания диполя — лг; плоскость движения диполя — yz
на рис 3, а), перпендикулярном плоскости продвижения диполя.
Результаты проведенных в континуальном приближении (см. формулы в работе [38]) расчетов зависимостей P(x) на разном расстоянии от плоскости залегания диполя с экспериментально обнаруженными на рис. 2 значениями l~ 3 нм и ф = 1° приведены на рис. 3, а. Как видно из этого рисунка, максимальные значения P ~±Е/50 (Е — модуль Юнга) наблюдаются в плоскости залегания диполя (в сечении у = 0). По мере удаления от этой плоскости в сечениях у = 1 и 3 нм величина давления уменьшается до P ~ Е/100 и Е/300 соответственно. Малый размер плеча диполя обеспечивает в зоне образования нанополосы переориентации (x = = ±1/2) большие градиенты давления в направлении х. В плоскости диполя дР/ дх = 0.02Е нм-1. На расстояниях у = 1 и 3 нм в направлении его продвижения дР/дх ~ ~ 0.01Е и 0.0025Е нм-1.
Скорость пластической деформации в зоне сдвига Y можно отождествить со скоростью изменения угла переориентации ф ~у , которую можно определить через плотность потока точечных дефектов в направлении х ( Jx ) по количеству атомов, переносимых из области OPQ в область ORS за единицу времени N через площадку сечением LZ. Здесь L — расстояние, на которое переместился диполь; Z — его длина. При малых ф
N
Jx
ШГф 2Q ,
nVxZL Q '
(1)
(2)
«— объем атома (вакансии); Ух — скорость точечных дефектов в направлении х, которую можно определить по формуле [39]:
V=± «др. (3)
х кТ дх
Здесь В — коэффициент диффузии точечных дефектов; к — постоянная Больцмана; Т — температура. Приравняв (1) к (2) с учетом (3) и п/И = с , где с — концентрация точечных дефектов, получим: • • 2сУх
У = ф = —7х, (4)
Y = ф =
У~ф:
L
2cD Q3P kT L дх' 2cD Q дР
-t.
(5)
(6)
кТ L дх
Величина ф, поскольку она изменяется в поле напряжения движущегося диполя, ограничена некоторой величиной ф, характеризующей мощность этого диполя. Именно эта величина определяется экспериментально по углу переориентации формирующейся при этом на-нополосы. Так как в эксперименте (рис. 2) этот угол вдоль нанополосы оказывается постоянным, можно считать, что ф не зависит от Ь (и времени), и из формулы (6) получить выражение для оценки скорости движения диполя:
2сБ « дР
(7)
L ■■
где N и n — плотности атомов и точечных дефектов;
кТ ф Эх
Для выяснения возможности реализации указанного выше механизма проведем оценки характерных значений ф и L для экспериментально наблюдаемых (рис. 2) значений ф = 1 ° и I = 3 нм. При этом примем следующие
допущения. В качестве точечных дефектов ограничимся вакансиями. Будем считать, что они однородно распределены в материале. Как было показано теоретически [40] и экспериментально [41, 42] с использованием комбинации методов рентгеноструктурного анализа и измерения остаточного электросопротивления, концентрация вакансий и их комплексов су ~ 10-4 уже при 1пу « 1. Коэффициент диффузии вакансий ( рт
А
кТ
(8)
->13
'
1 — частота Дебая и г ■■
3 -10-10 м
где vD « 101
длина элементарного скачка вакансии, рассчитаем для типичных для металлов [43] значений их энергии активации миграции Е^1 ~ 0.6 и 0.9 эВ. Оценки проведем для случая продвижения диполя на расстояние L ~ 1 нм. Исходя из расчета поля напряжений (рис. 3, б), в качестве усредненного по L градиента давления в направлении х примем значение дР/дх ~ 0.015£ нм-1.
Как видно из проведенных оценок (табл. 1), критическими параметрами, определяющими скорость локального сдвига внутри нанополосы, являются энергия активации диффузии вакансий и температура деформации. При величине Е^1 = 0.6 эВ высокие значения у «ф и Ь достигаются при температуре деформации Т = 473 К. При Ет = 0.9 эВ близкие величины у «ф и Ь получены при Т = 673 К. На наш взгляд, указанные выше температуры не выходят за пределы температур локального разогрева зон сдвига металлических образцов, деформируемых на наковальнях Бриджмена.
Приведенные выше оценки, показывая возможность реализации обсуждаемого здесь механизма деформации, не претендуют на сколько-нибудь строгое описание кинетики продвижения нанодиполей частичных дискли-наций. Это обусловлено высокой степенью неопределенности многих факторов и условий деформации. Среди них: интенсивность уже отмеченного выше локального разогрева в зонах деформации; концентрация точечных дефектов, в частности при их генерации ядрами движущихся дисклинаций; относительный вклад парных вакансий и межузельных атомов со значительно
Таблица 1
Теоретические оценки скорости локального (внутри нанополосы) сдвига (у ~ ф) и скорости движения нанодиполя частичных дисклинаций Ь мощностью ф ~1° с размером плеча I ~ 3 нм
Ет, эВ 0.6 0.9
Т, К 293 473 673 293 473 673
V,, нм/с 1 -10-1 3.3-104 1.3-108 8-10-9 2.3 7-103
ф ~у, с-1 2 -10-5 6.8 2.6-104 1.6 -10-12 4-10-4 1.4
Ь, нм/с 1.2-10-3 4-102 1.6-106 10-10 2.4-10-2 8.4-101
« 10-4 дР/ дх « 0.015£ нм-1
более низкими значениями энергии активации миграции; неравновесные границы нанозерен как потенциальные источники точечных дефектов и дальнодейст-вующих полей напряжений; изменение энергии активации миграции точечных дефектов в полях высоких напряжений и их градиентов. По-видимому, приведенные в табл. 1 оценки отражают заниженные значения у «ф и Ь.
5. Дислокации некристаллографического сдвига
Как уже отмечалось выше, при движении диполя частичных дисклинаций для описания сдвиговой компоненты дисторсии можно ввести понятие эффективной дислокации с вектором Бюргерса В = рх/. При значениях / > 100 нм это «супердислокации» [2, 3] с векторами Бюргерса, кратно (как правило, более чем на порядок) превышающими вектор Бюргерса Ь решеточной дислокации. В случае нанодиполей, представленных в настоящей работе, это ««субдислокации» с эффективными векторами Бюргерса, в несколько раз меньшими Ь.
Возможность введения таких дислокаций прежде всего следует из их непосредственного электронно-микроскопического наблюдения в виде продвигающихся по кристаллу нанодиполей частичных дисклинаций (рис. 2), фронт которых является линией заторможенного сдвига или дислокацией в ее континуальном определении [44]. Кроме того, в показанной на рис. 3, б схеме деформации ведущей модой дисторсии может быть сдвиг, развивающийся под действием сдвигового напряжения тху, а переориентация кристаллической решетки диффузионными потоками точечных дефектов является аккомодационной модой дисторсии, необходимой для его реализации. В этом случае дислокации некристаллографического сдвига выступают как самостоятельные дефекты — носители сдвиговой моды деформации. С использованием соотношения для скорости движения диполя (7) можно, например, получить аналогичное формуле Орована выражение для скорости пластической деформации, осуществляемой движением этих дислокаций плотности рв:
г 2СА ш др. (9)
кТ дх
Обсуждаемые здесь дислокации существенно отличаются от привычных нам дислокаций кристаллической решетки:
1. Они не имеют определенного (как по модулю, так и по направлению) вектора Бюргерса и могут двигаться и осуществлять сдвиги на величины у = В = рх / в любых некристаллографических направлениях.
2. В соответствии с представленной выше микроскопической моделью, их движение контролируется формирующимися в зоне заторможенного сдвига (или нанодиполя частичных дисклинаций) градиентами нормальных компонент тензора напряжений и квазивяз-
кими (типа диффузионных) механизмами деформации и массопереноса.
3. Если при движении решеточных дислокаций сдвиг локализован в кристаллографической плоскости ее скольжения, в случае дислокаций — нанодиполей частичных дисклинаций, этот сдвиг, а также ядра дислокаций размазаны до размеров плеча диполя.
4. В отличие от решеточных дислокаций, дислокации некристаллографического сдвига оставляют за собой объемные «дефекты» в виде нанополос переориентации.
В современной научной литературе такие дислокации не обсуждаются. Последнее связано с тем, что в данной работе они экспериментально обнаружены впервые, а в известных кооперативных дислокационно-дис-клинационных моделях формирования полос некристаллографического сдвига с переориентацией кристаллической решетки элементарными носителями пластической деформации являются решеточные дислокации. Дислокации подобного (с меняющимися вдоль дислокационной линии величиной и направлением вектора Бюр-герса) типа используются при обсуждении процессов пластической деформации в металлических стеклах [45, 46]. Однако до сих пор существуют лишь косвенные свидетельства их наличия: полосы сдвига, обрывающиеся внутри аморфной матрицы, неустойчивый характер ползучести и др. [47]. Обусловлено это значительными трудностями их прямого экспериментального обнаружения в аморфном состоянии. В настоящей работе благодаря тому «дефекту» (нанополосе переориентации), который оставляет дислокация в кристаллической решетке, стало возможным не только ее обнаружение как линии заторможенного сдвига, но и определение величины вектора Бюргерса.
Приведенные выше результаты свидетельствуют о том, что анализ закономерностей образования представленных в работе нанополос переориентации полезно проводить с привлечением представлений как о наноди-полях частичных дисклинаций, так и о дислокациях некристаллографического сдвига. Дипольная модель формирования нанополосы необходима для анализа закономерностей и элементарных механизмов переориентации кристаллической решетки. Дислокации некристаллографического сдвига с вектором Бюргерса В = = фх / несут информацию о величине пластической деформации.
Для анализа причин и условий реализации обсуждаемого здесь механизма деформации существенно, что он обнаружен в неравновесной нанокристаллической структуре, для которой характерны: 1) высокие значения кривизны кристаллической решетки и границы зерен с непрерывными разориентировками или высокой плотностью частичных дисклинаций [23]; 2) генерируемые в этих структурных состояниях высокие локаль-
ные внутренние напряжения и их градиенты [23]; 3) высокая концентрация точечных дефектов в ядрах локализованных в границах зерен частичных дисклинаций и приграничной зоне, в которой, в соответствии с проведенным в работе [48] исследованием функции распределения атомной плотности, изменение удельного атомного объема соответствует концентрации вакансий около 2 %; 4) увеличение напряжений зарождения и скольжения решеточных дислокаций [49].
Таким образом, на фоне характерного для нано-структурных состояний снижения дислокационной активности в этих состояниях создаются наиболее благоприятные (высокие локальные градиенты напряжений и концентрация точечных дефектов) кинетические условия для активизации квазивязких механизмов пластической деформации и переориентации кристаллической решетки.
Важным кинетическим параметром, определяющим конкуренцию дислокационного и квазивязкого механизмов пластического течения, является также температура деформации. Температурная зависимость напряжений зарождения и движения решеточных дислокаций определяются не слишком сильной температурной зависимостью модуля сдвига (Юнга) [17]. В случае квазивязкого механизма деформации это значительно более сильная экспоненциальная зависимость от температуры коэффициента диффузии точечных дефектов. При этом, как видно из результатов, приведенных в табл. 1, в интервале температур от комнатной до 473 К скорость пластической деформации потоками неравновесных вакансий увеличивается на 5 порядков.
Нанодиполи частичных дисклинаций или дислокации некристаллографического сдвига являются более предпочтительными, по сравнению с дислокациями кристаллической решетки, носителями пластической деформации и в энергетическом отношении. Действительно, при обнаруженной в настоящей работе величине В = 0.05 нм и Ь = 0.25 нм напряжения, которые они создают в нанокристалле (<<в - В [17]), ниже таковых для случая решеточных дислокаций в 5 раз, а запасенная энергия деформации (<в - В2 = 0.04ЕЬ, Еь — энергия решеточных дислокаций) — более чем на порядок.
Большое значение для скорости продвижения нано-диполя частичных дисклинаций имеют малые размеры плеча диполя I, одновременно обеспечивающие высокие градиенты давления (или скорости точечных дефектов) и короткие (= I) пути необходимого массопереноса. По-видимому, одним из факторов, контролирующих эти размеры, является упругое взаимодействие между дис-клинациями диполя. Важной особенностью такого взаимодействия, определяющей достаточно высокую стабильность нанодиполя, является, на наш взгляд, то, что при некоторых малых значениях I энергия взаимодействия дисклинаций диполя перестает зависеть от расстоя-
ния между ними, в результате чего силы притяжения резко спадают [38].
Качественно аналогичный характер нанополосовых структур на рис. 1 и 2 (характерные размеры нанополос, углы разориентации, дипольный или мультипольный характер разориентировок) свидетельствует о том, что образование представленного на рис. 1 двухуровневого наноструктурного состояния может быть описано в модели зарождения и движения нанодиполей частичных дисклинаций или дислокаций некристаллографического сдвига, контролируемых потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов нормальных компонент тензора напряжений. При этом на рис. 2 зафиксирована начальная стадия формирования указанных выше состояний.
На этой стадии в условиях значительно более низкой плотности нанополос, во-первых, в нанополосах размерами несколько нанометров удается с более высокой точностью измерить кривизну кристаллографических плоскостей, параллельных плоскости фольги; во-вторых, на отдельных участках установить непрерывный характер изменения ориентации кристаллической решетки. На рис. 2 это участок квадруполя частичных дисклинаций, увеличенное изображение которого представлено в левом нижнем углу рис. 2, г. Здесь хорошим свидетельством непрерывного характера разориентации (отсутствия локализованной границы разориентации) является непрерывный характер изменения интенсивности контура экстинкции и его перемещения в процессе наклона образца в гониометре. При полуширине квадруполя «2 нм и угле переориентации «0.5° значение градиента ориентации кристалла внутри квадруполя или кривизны кристаллической решетки составляет Ху « 0.25° нм-1 или 250° мкм-1. Отсутствие в изучаемой области дислокаций и непрерывный характер изменения ориентации свидетельствуют о том, что указанная кривизна является упругой.
Указанная величина Ху на порядок выше кривизны кристаллической решетки, обнаруживаемой [23, 25, 26, 29, 33] после интенсивной пластической деформации в субмикрокристаллах металлических сплавов размерами десятые доли микрометра. Как следует из теоретических оценок внутренних напряжений, генерируемых в состояниях с высокими значениями Ху, это главным образом связано с масштабным фактором. Действительно, если дефектами, приводящими к формированию высокой кривизны кристаллической решетки, являются скопления зернограничных частичных дисклинаций [23, 33], при значении Ху « 250° мкм-1 в границу суб-микрокристалла размером 0.1 мкм необходимо вставить скопление частичных дисклинаций одного знака с суммарным вектором Франка й = 25°. Величина локального напряжения в голове такого скопления (ст1ос « « Ей/(2 п) « Е/15 [38]) достигает теоретической проч-
ности кристалла. Для реализации того же значения кривизны в нанокристалле размером 5 нм в его границу достаточно ввести аналогичное скопление с вектором Франка й « 1.25°, которое не является источником сколько-нибудь значительных внутренних напряжений ст1ос « Е/280. Сильная зависимость энергии дискли-наций от размеров содержащих их кристаллитов приводит и к достаточно низкой запасенной энергии деформации.
Относительно невысокий уровень внутренних напряжений характерен и для диполя частичных дискли-наций, представленного на рис. 2. Как следует из рис. 3, уже на расстоянии «1 нм от ядер дисклинаций диполя (рис. 3, а, кривая 2) ст1ос « Е/100, а величина дальнодей-ствующих напряжений, как уже отмечалось выше, в несколько раз меньше создаваемых решеточной дислокацией.
Если кривизна кристаллической решетки не связана с дефектами дисклинационного типа, величину внутренних напряжений можно оценить по формуле ст1ос « «1/2 ХуЕДй [23], где Аh — характерные размеры зоны высокой кривизны кристалла. При этом в субмикрокристаллическом состоянии при значениях Ху « «100° мкм-1 и Дh « 100 нм ст1ос « Е/11, в нанокристал-лах при аналогичных значениях Ху и наблюдаемых в настоящей работе величинах Дh « 3-5 нм ст1ос « « Е/220 - Е/360.
Существенным фактором формирования нанопо-лосовых структур с высокими (сотни градусов на мкм) значениями упругой кривизны кристаллической решетки является также возможность значительного снижения локальных напряжений вследствие дипольного или мультипольного характера разориентировок.
Чрезвычайно важной особенностью обсуждаемых здесь наноструктурных состояний является также то, что вследствие малых (несколько нанометров) размеров нанообъектов для них при относительно невысоких величинах локальных напряжений характерны очень высокие градиенты этих напряжений. Для сравнения: в субмикрокристаллах размерами десятые доли микрометра при кривизне кристаллической решетки десятки градусов на мкм эти градиенты оцениваются величинами, близкими 0.1Е мкм-1 [19, 23, 24]. В зоне представленного в настоящей работе нанодиполя частичных дис-клинаций (рис. 3, а) они достигают значений дР/дх « « (0.01-0.02)Енм-1 « (10-20)Емкм-1, т.е. на 2 порядка выше. В частности, как следует из формул (7) и (9), это главный силовой параметр, определяющий скорость квазивязкой моды пластического течения в процессе распространения нанодиполей частичных дисклинаций или дислокаций некристаллографического сдвига.
Таким образом, характерной особенностью нано-кристаллических структур является их способность к формированию структурных состояний с высокими (сот-
Рис. 4. Пачки нанополос (мезополосы) деформации и переориентации кристаллической решетки в сплаве V-4Ti-4Cr после кручения на наковальнях Бриджмена до величины е = 6.6. Светлопольные электронно-микроскопические изображения (а-в); изображение в темном поле (г)
ни градусов на мкм) градиентами ориентации кристаллической решетки и высокими (до (10-20)Е мкм-1) локальными градиентами внутренних напряжений. Эти градиенты могут играть важную роль в процессах пластического течения в условиях реализации квазивязкой моды деформации.
В литературе эта мода достаточно давно обсуждается как, например, аккомодационная мода деформации в процессах зернограничного проскальзывания [50], при анализе вопросов ползучести [49] и сверхпластичности [49, 51 ] наноматериалов. Однако возможность формирования в этих материалах указанных выше высоких значений градиентов напряжений и связанных с ними интенсивных потоков точечных дефектов в настоящее время не учитывается.
6. Нанополосовые структуры вихревого типа при интенсивной пластической деформации сплава V-4Ti-4Cr
В указанном выше сплаве по мере увеличения степени деформации доля субмикрозерен с нанополосовой структурой дипольного (мультипольного) типа увеличивается и при значении истинной логарифмической деформации е = 6 это типичное состояние внутренней структуры субмикрокристаллов. Дальнейшее увеличе-
ние степени деформации приводит к формированию качественно нового типа субструктуры (рис. 4) — полос деформации с переориентацией кристаллической решетки длиной несколько микрометров и шириной около 1 мкм (мезополосы). Они представляют собой пачки разориентированных нанополос размерами (шириной) от нескольких до нескольких десятков нанометров (показаны на рис. 4, а стрелками), которые распространяются в некристаллографических направлениях, формируя ярко выраженные вихревые структуры вплоть до образования петлевых конфигураций размерами до нескольких микрометров (рис. 4, в, г).
Периодическое изменение темнопольного электронно-микроскопического контраста внутри мезополос (рис. 4, г) свидетельствует о дипольном характере нано-полосовой разориентированной структуры. Темнополь-ный анализ разориентировок выявил как малоугловые, так и большеугловые границы разориентации между фрагментами дипольной структуры. Нанополосы часто фрагментируются на равноосные кристаллиты (показаны стрелками на рис. 4, г) размерами около 10 и менее нанометров. В результате такой фрагментации внутри мезополос формируются относительно крупные (размерами десятые доли микрометра, рис. 4, г) области, в которых наблюдается нанокристаллическая структура с равноосными нанокристаллами размерами не более
10 нм. Внутри мезополос обнаруживаются области с высокой плотностью микропор (светлые точки на свет-лопольном изображении рис. 4, б) — свидетельством высокой плотности вакансий, генерируемых в процессе пластической деформации.
Вихревой характер распространения мезополос и указанные выше особенности их микроструктуры непротиворечиво описываются с привлечением квазивязкого (потоками неравновесных точечных дефектов) механизма пластической деформации с участием нано-диполей частичных дисклинаций (или дислокаций некристаллографического сдвига), движение которых определяется исключительно характером неоднородного поля напряжений. На наш взгляд, формирование таких мезополос является результатом коллективных эффектов в дисклинационной субструктуре, приводящих к групповому движению нанодиполей частичных дискли-наций в полях неоднородных моментных напряжений. В [3] эти эффекты предсказаны на основе анализа парного взаимодействия диполей. Показано, что зарождение нового диполя энергетически более выгодно на некотором характерном расстоянии, определяющем более высокую вероятность совместного движения группы диполей, продвигающихся с формированием некоторого фронта.
Известные в настоящее время кооперативные дисло-кационно-дисклинационные механизмы переориентации кристаллической решетки могут обеспечить формирование наноструктур с размерами переориентированных фрагментов (зерен и субзерен), сравнимых с характерными размерами формирующих их дислокационных ансамблей. Как уже отмечалось выше, в работах [2, 3] на примере дислокационной модели формирования и распространения диполей частичных дисклинаций показано, что минимальный размер (ширина) формирующихся при этом микрополос переориентации не может быть меньше =100 нм. Рассматриваемый в настоящей работе квазивязкий механизм движения нанодиполей частичных дисклинаций, напротив, наиболее эффективен при переориентации нанообъемов размерами несколько нанометров. Поэтому его реализация обеспечивает дополнительные возможности наноструктуриро-вания дефектной субструктуры при пластической деформации металлических материалов с образованием структурных состояний с размерами нанокристаллов несколько нанометров. В исследуемых здесь сплавах это фрагменты разориентации с малоугловым характером разориентировок внутри нано- или субмикро-кристаллов двухуровневых наноструктурных состояний в сплавах на основе V [33] и Mo-Re (рис. 1), нанополо-сы переориентации, формирующиеся в процессе движения нанодиполей частичных дисклинаций в Ni (рис. 2) и нанокристаллы с высокоугловыми границами в мезо-полосах деформации сплава V-4Ti-4Cr (рис. 4, г).
7. Заключение
В сплавах V-4Ti-4Cr и Мо-47 Re в процессе интенсивной пластической деформации кручением под давлением при значениях истинной логарифмической деформации е ~ 3-6 обнаружено формирование двухуровневых наноструктурных состояний — субмикро-или нанокристаллов размерами от 50 до 100 нм, содержащих нанополосовые структуры с размерами нано-полос менее 10 нм, дипольным и мультипольным характером разориентировок и высокими значениями градиентов ориентации или кривизны кристаллической решетки.
При интенсивной пластической деформации никеля на наковальнях Бриджмена в субмикрокристаллах размерами десятые доли микрометра обнаружены нанопо-лосы переориентации шириной несколько нанометров, испускаемые границами нанозерен и ограниченные нанодиполями частичных дисклинаций или дислокациями некристаллографического сдвига с эффективными векторами Бюргерса, в несколько раз меньшими векторов Бюргерса решеточных дислокаций. Характерной особенностью микроструктуры в окрестности таких нанодиполей являются необычно высокая (сотни градусов на мкм) упругая кривизна кристаллической решетки и локальные градиенты внутренних напряжений, достигающие значений Эст/Эг ~ (10-20)Е мкм-1.
Показано, что образование указанных выше наноструктур может быть описано в рамках квазивязкого механизма движения нанодиполей частичных дискли-наций (или дислокаций некристаллографического сдвига), контролируемого потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов нормальных компонент тензора напряжений. Реализация этого механизма обеспечивает дополнительные возможности наноструктурирования металлических материалов с образованием структурных состояний с размерами нанокристаллов несколько нанометров.
Увеличение степени деформации до е > 6 в сплаве V - 4Т - 4Сг приводит к образованию мезополос деформации вихревого типа, представляющих собой пачки нанополос и области равноосных нанокристаллов размерами от нескольких до нескольких десятков нанометров с дипольным характером разориентировок. Сделано предположение, что формирование таких мезопо-лос является результатом коллективных эффектов в дис-клинационной субструктуре, приводящих к групповому движению нанодиполей частичных дисклинаций в полях неоднородных моментных напряжений.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке РФФИ (грант № 09-02-00809-а), Федерального агентства РФ по образованию (ГК № П2544) и гранта Президента РФ (МК-85.2011.8). Исследования проведены с использованием оборудования Томского мате-
риаловедческого центра коллективного пользования Национального исследовательского Томского государственного университета.
Литература
1. Структурные уровни пластической деформации и разрушения / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1990. - 252 с.
2. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. -М.: Металлургия, 1984. - 280 с.
3. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. - Л.: Наука, 1986. - 224 с.
4. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.
5. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. - Новосибирск: Наука, 1985. - 229 с.
6. Лихачев В.А., Рыбин В.В. Дисклинационная структура деформиро-
ванных кристаллов // Вестник ЛГУ. - 1976. - № 1. - С. 90-96.
7. Лихачев В.А., Рыбин В.В. Дисклинационная модель пластической деформации и разрушения металлов // Вестник ЛГУ. - 1976. -№ 7. - С. 103-108.
8. Рыбин В.В. Физическая модель явления потери механической устойчивости и образования шейки // ФММ. - 1977. - Т. 44. -№ 3. - С. 623-632.
9. Рыбин В.В. Закономерности формирования мезоструктур в ходе развитой пластической деформации // Вопросы материаловедения. - 2002. - № 1. - С. 11-33.
10. Вергазов А.Н., Лихачев В.А., Рыбин В.В. Характерные элементы дислокационной структуры в деформированном поликристаллическом молибдене // ФММ. - 1976. - Т. 42. - № 1. - С. 146-154.
11. Вергазов А.Н., ЛихачевВ.А., Рыбин В.В. Исследование фрагменти-рованной структуры, образующейся в молибдене при активной пластической деформации // ФММ. - 1976. - Т. 42. - № 6. -С. 1241-1246.
12. Рубцов А.С., Рыбин В.В. Структурные особенности пластической деформации на стадии локализации течения // ФММ. - 1977. -Т. 44. - № 3. - С. 611-622.
13. Вергазов А.Н., Рыбин В.В. Структурные особенности образования микротрещин в молибдене // ФММ. - 1978. - Т. 46. - № 2. - С. 371383.
14. Вергазов А.Н., Рыбин В.В., Золотаревский Н.Ю., Рубцов А.С. Большеугловые границы деформационного происхождения // Поверхность. Физика, химия, механика. - 1985. - № 2. - С. 5-31.
15. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Хон Ю.А., Елсукова Т.Ф. Атомвакан-сионные состояния в кристаллах // Изв. вузов. Физика. - 1982. -Т. 24. - № 12. - С. 5-28.
16. Панин В.Е., Елсукова ТФ., Новоселова Е.М., Егорушкин В.Е. Эффект локализации деформации у границ зерен при ползучести поликристаллов // ДАН СССР. - 1990. - Т. 310. - № 1. - C. 78-83.
17. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций / Под ред. Э.М. Над-горного, Ю.А. Осипьяна. - М.: Атомиздат, 1972. - 600 с.
18. Тюменцев А.Н., Гончиков В.Ч., Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П., Тюменцева С. Ф. Локализация пластического течения и механизм разрушения в высокопрочном ниобиевом сплаве со сверхмелкими частицами неметаллической фазы // ФММ. - 1989. - Т. 67. - № 3.-С. 591-600.
19. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., Суховаров В.Ф. Дисперсное упрочнение тугоплавких металлов. - Новосибирск: Наука, 1989. -211 с.
20. Коротаев А.Д., ТюменцевА.Н., Пинжин Ю.П. Активация и характерные типы дефектных субструктур мезоуровня пластического течения высокопрочных материалов // Физ. мезомех. - 1998. -Т. 1. - № 1. - С. 23-35.
21. Гончиков В.Ч., Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П., Тюменцева С. Ф. Микроструктура полос переориентации в высокопрочных ниобиевых сплавах с ультрадисперсными частицами неметаллической фазы // ФММ. - 1987. - Т. 63. - № 3. - С. 598-603.
22. Гончиков В.Ч., Вергазов А.Н., Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н. Особенности формирования субструктуры при прокатке высокопрочных ниобиевых сплавов // ФММ. - 1987. - Т. 64. - № 1. -С. 170-177.
23. Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П. Высокодефектные структурные состояния, поля локальных внутренних напряжений и кооперативные механизмы мезоуровня деформации и переориентации кристалла в наноструктурных металлических материалах // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - № 4. - С. 35-53.
24. Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Гончиков В.Ч. и др. Закономерности формирования субструктуры в высокопрочных дисперс-ноупрочненных сплавах // Изв. вузов. Физика. - 1991. - Т. 34. -№ 3. - С. 91-92.
25. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Деревягина Л.С., Шуба Я.В., Валиев Р.З. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 6. -С. 77-85.
26. Тюменцев А.Н., Третьяк М.В., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Валиев Р.3., Исламгалиев Р.К., Корзников А.В. Эволюция дефектной субструктуры в сплаве Ni3Al в ходе интенсивной пластической деформации кручением под давлением // ФММ. - 2000. -Т. 90. - № 5. - С. 44-54.
27. KorotaevA.D., TyumentsevA.N., Litovchenko I.Yu. Defect substructure and stress fields in the zones of deformation localization in high-strength metallic alloys // Phys. Met. Metallogr. - 2000. - V. 90. -Suppl. 1. - P. 36-47.
28. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - М.: Металлургия, 1973. - 584 с.
29. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Шуба Я.В. Микроструктура сплава Mo-47%Re-0.4%Zr после прокатки при комнатной температуре. I. Анизотропия микрополосовой структуры и особенности внутренней структуры микрополос // Изв. вузов. Физика. -2010. - Т. 53. - № 7. - С. 46-53.
30. Тюменцев А.Н., Пинжин Ю.П., Овчинников С.В., ДитенбергИ.А., Коротаев А.Д., Шуба Я.В., Чернов В.М., Потапенко М.М. Формирование наноструктурных состояний при больших пластических деформациях сплава V-4Ti-4Cr // Перспективные материалы. -2006. - № 1. - С. 5-19.
31. Тюменцев А.Н., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Третьяк М.В., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Электронно-микроскопические исследования границ зерен в ультрамелкозернистом никеле, полученном интенсивной пластической деформацией // ФММ. - 1998. -Т. 86. - № 6. - С. 110-120.
32. Малахова С.А., Дитенберг И.А. Параметры микроструктуры уровень механических свойств сплавов системы Mo - 47Re после различных степеней пластической деформации кручением под давлением // Изв. вузов. Физика. - 2010. - Т. 53. - № 11/3. - С. 3438.
33. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Гриняев К.В., Чернов В.М., Потапенко М.М., Корзников А.В. Эволюция дефектной субструктуры при больших пластических деформациях сплава V-4Ti-4Cr // ЖТФ. - 2011. - Т. 81. - № 6. - С. 68-74.
34. Корзникова Е.А., Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Корзников А.В. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристаллического состояния в никеле после больших пластических деформаций кручением под давлением // Деформация и разрушение материалов. - 2010. - № 11. - С. 8-13.
35. Овчинников С.В., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Мошков В.Ю., Тюменцев А.Н. Особенности структурного состояния сверхтвердых нанокристаллических покрытий системы Ti-Si-B-N // Изв. вузов. Физика. - 2009. - Т. 52. - № 9/2. - С. 35-40.
36. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л. С., Валиев Р.З., Дубовик И.А., Дитенберг И.А. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкозернистой меди // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 115-123.
37. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Деревягина Л.С., Шуба Я.В., Валиев Р.З. Особен-
ности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 6. -С. 77-85.
38. Лихачев В.А., Хайров Р.Ю. Введение в теорию дисклинаций. -Л.: Изд-во ЛГУ, 1975. - 183 с.
39. Шъюмон П. Диффузия в твердых телах. - М.: Металлургия, 1966. - 195 с.
40. Старенченко В.А., Черепанов Д.Н., Соловъева Ю.В., Попов Л.Е. Генерация и накопление точечных дефектов в процессе пластической деформации в монокристаллах с ГЦК-структурой // Изв. вузов. Физика. - 2009. - Т. 52. - № 4. - С. 60-71.
41. Zehetbauer M.J., Steiner G., SchaflerE., KorznikovA., Korznikova E. Deformation induced vacancies with severe plastic deformation // Mater. Sci. Forum. - 2006. - V. 503-504. - P. 57-64.
42. Setman D., Schafler E., Korznikova E., Zehetbauer M.J. The presence and nature of vacancy type defects in nanometals detained by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 493. -No. 1-2. - P. 116-122.
43. Орлов А.Н., Трушин Ю.В. Энергии точечных дефектов в металлах. - М.: Энергоатомиздат, 1983. - 80 с.
44. Лихачев В.А., Волков А.Е., Шудегов В.Е. Континуальная теория дефектов. - Л.: Изд-во ЛГУ, 1986. - 232 с.
45. Gilman J.J. Mechanical behavior of metallic glasses // J. Appl. Phys. -1975. - V. 46. - No. 4. - P. 1625-1633.
46. Глезер А.М., МолотиловБ.В., Утевская О.Л. Эффекты квазиаморфного упрочнения и механизмы пластической деформации аморфных сплавов // ДАН СССР. - 1982. - Т. 263. - № 1. - С. 83-89.
47. Глезер А.М., МолотиловБ.В., Утевская О.Л. Механические свойства аморфных сплавов // Металлофизика. - 1983. - Т. 5. - № 1. -С. 29-45.
48. Бабанов Ю.А., Благинина Л.А., Головщикова И.В., Хауболд Т., Боскерини Ф., Мобилио С. Дефекты в нанокристаллическом палладии // ФММ. - 1997. - Т. 83. - № 4.- С. 167-176.
49. Meyers M.A., Mishra A., Benson D.J. Mechanical properties of nanocrystalline materials // Prog. Mater. Sci. - 2006. - V. 51. - P. 427556.
50. Siegel R. W., Fougere G.E. Mechanical properties of nanophase metals // Nanostruct. Mater. - 1995 - V. 6. - P. 205-216.
51. Zelin M.G., Mukherjee A.K. Geometrical aspects of superplastic flow // Mater. Sci. Eng. A. - 1996. - V. 208. - No. 2. - P. 210-225.
Поступила в редакцию 11.04.2011 г.
Сведения об авторах
Тюменцев Александр Николаевич, д.ф.-м.н., зав. лаб. ИФПМ СО РАН, tyuments@phys.tsu.ru Дитенберг Иван Александрович, к.ф.-м.н., снс ИФПМ СО РАН, ditenberg_i@mail.ru
