CC BY
5
УДК 621.793.14
DOI: 10.24412/2071-6168-2022-12-611-615
МОНИТОРИНГ ОСОБЕННОСТЕЙ СТРУКТУРЫ, ФАЗОВОГО СОСТАВА И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВАКУУМНЫХ КОНДЕНСАТОВ КАРБИДА ТИТАНА, ЦИРКОНИЯ, НИОБИЯ И ДИБОРИДОВ ТИТАНА И ЦИРКОНИЯ
В.Н. Гадалов, О.М. Губанов, С.Н. Кутепов, А.В. Ляхов, А.А. Калинин
В работе методом металлографии, электронной микроскопии, электронографии и рентгенографии исследованы структура и фазовый состав вакуумных конденсатов карбидов циркония, ниобия и титана диборидов титана и циркония. Установлено, что испарение этих материалов в вакууме (2... 3)*10-5 мм рт. ст. и последующая конденсация со скоростями (0,1...2) мкм*мин не сопровождается изменением фазового состава. Наносимые на гладкие диэлектрические подложки при (200...700) °С слои обладают дисперсным поликристаллическим строением и обнаруживают аксиальные ориентации.
Ключевые слова: карбиды, бориды, испарение, конденсация, структура, фазовый состав.
Изучение структурных особенностей конденсированных материалов представляет собой большой интерес, поскольку структура определяет такие параметры, как удельное электросопротивление, твердость, механические напряжения, химическая стойкость и др. [1-5]. Структура конденсатов металло-подобных тугоплавких соединений - карбидов титана, циркония и ниобия и диборидов титана и циркония - описана мало. Имеются лишь сведения о фазовом составе осадка в опыте по испарению карбида ниобия и описание текстур, конденсированных на графитовых подложках при температурах (800...1800) °С карбидов титана, циркония и ниобия. В настоящей работе приводятся результаты исследования структуры конденсатов TiC, ZrC, NbC, TiB2 и ZrB2 на стеклянных и ситалловых подложках.
Результаты и их обсуждение. В качестве исходных материалов использовались порошки карбидов циркония и ниобия и диборидов титана и циркония с составами близкими к стехиометрическим.
Конденсаты TiC, ZrC, NbC, TiB2 и ZrB2, на диэлектрических подложках характеризуются высокой дисперсностью строения. Разрешение особенностей их структуры возможно только для толстых (20.30) мкм слоев, полученных осаждением при температурах (500.600) °С. Поверхности конденсатов отличаются развитостью и мелкозернистостью кристаллиты, наблюдаемые в световом микроскопе при увеличении (*1350), имеют вид округлых образований размером (1500...2600)Ä. Точное определение размеров образований затруднено из-за развитости поверхности.
Для выявления особенностей морфологии пленок тугоплавких соединений выполнены электронно-микроскопические исследования, из которых видно, что с увеличением толщины пленки происходит увеличение степени кристалличности. Пленки толщиной 0,2 мкм имеют поверхность, на которой при увеличении в 103 раз невозможно обнаружить какие-либо кристаллические образования; с увеличением толщины пленки до (0,6.0,98) мкм наблюдается появление чрезвычайно мелких бугорков, являющихся отдельными кристаллитами.
Структура существенно меняется с изменением температуры подложки: её рост приводит к увеличению размера кристаллитов. Конденсаты, получаемые при 500 °С, имеют на поверхности ограниченные кристаллические образования с заметной аксиальной ориентацией.
Для пленок диборидов титана и циркония толщиной (0,1...0,3) мкм отмечается склонность к образованию гранул. Отдельные гранулы отличаются кристаллическим строением, о чем свидетельствуют их электронограммы [6].
При наблюдении в оптическом микроскопе поверхностей конденсаторов тугоплавких соединений с толщинами (5.10) мкм, которые получены на подложках, нагретых до (350.450) °С, замечены трещины, имеющие иногда замкнутые границы. Возможно, что образование трещин связанно с термическими напряжениями, вызываемыми градиентом температур в осажденном слое [7], взаимодействием конденсаторов с подложкой и некоторой несогласованностью их коэффициентов термического расширения. Нагрев подложек до 500 °С и выше обеспечивает такие условия осаждения, при которых трещин не образуется. Более низкотемпературные конденсаты (Tn < 300 °С) TiC, ZrC, NbC, TiB2 и ZrB2 отличаются рыхлым строением с низкой связью отдельных частичек, трещинообразования для них не установлено. Осаждение толстых слоев на ненагретых подложках приводит к росту усов.
Рентгенографическими исследованиями установлено, что дифракционная картина существенно зависит от температуры подложки в процессе конденсации. Рентгенограммы низкотемпературных конденсатов содержат лишь едва заметные на общем фоне размытые максимумы в области малых углов, что связано с высокой плотностью дефектов, сильными искажениями решетки и чрезвычайной дисперсностью строения (5 ~ 100 Ä) [8]. Повышение температуры конденсации приводит к росту кристаллитов, уменьшению количества дефектов и снижению напряжений. Об этом свидетельствует увеличение высоты числа разрешаемых линий, а также уменьшение их дифракционного расширения. Строением, приближающимся к массивному, исследуемые конденсаты тугоплавких материалов обладают при температурах подложки (500.700) °С.
Совпадение пиков на дифрактограммах исходных и конденсированных соединений показывает, что в результате испарения и конденсации фазовый состав не меняется. Отметим, что переход в парообразное состояние карбидов титана, циркония и ниобия и диборидов титана и циркония сопровождается
их частичной диссоциацией [4, 9], поэтому конденсация представляется собой осаждение как исходных молекул, так и продуктов термического разложения. При этом, как установлено настоящими исследованиями, даже на малонагретых подложках (250 °С) отсутствуют другие фазы, кроме исходных. Л.М. Герт и А.А. Бабад-Захряпин [5] получали карбиды титана, циркония и ниобия соосаждением компонентов при температурах (800...1800) °С. Параметры электронной ячейки исходных и конденсированных тугоплавких соединений представлены в таблице.
Параметры электронной ячейки исходных и конденсированных тугоплавких соединений
Параметры TiC ZrC NbC TiB2 ZrB2
Параметр ячейки, Ä a a a a c a c
Исходный 4,32 4,69 4,47 3,07 3,17 3,18 ,354
Конденсат 4,32 4,68 4,46 3,07 3,07 3,19 3,56
Расчет параметров решеток исходных конденсированных материалов устанавливает некоторые их различия, что может быть вызвано напряжениями и влиянием примесей (в первую очередь кислорода и азота) [10, 11]. Для карбидов возможно и некоторое изменение концентрации компонентов [12, 13]. Однако если предполагать, что дефицит по углероду ответственен за все изменения периодов, то в этом случае составы конденсаторов 2гС и №С оказываются более близкими стехиометрическим, чем следует по данным работ [12, 14]. Такое различие может быть связано с пористостью исходных материалов и наличием градиента температур при нагреве мощным электронным лучом.
Увеличение скорости конденсации одновременно приводит к повышению четкости максимумов на дифрактограммах и изменению периода решетки. Оба явления обусловлены, по-видимому, уменьшением влияния газовых примесей. Как следует из графически представленной зависимости периода решетки карбида ниобия (связанной практически линейно с отношением С/№ [10] от скорости конденсации (рис. 1), с ростом последней от 0,1 до 2 мкм/мин параметр элементарной ячейки уменьшается от 4,6 до 4,4 А. Наиболее резкий спад наблюдается в интервале скоростей осаждения (0,1.. .0,3) мкм/мин. Дальнейшее повышение скорости конденсации мало влияет на период решетки. Особенностью конденсированных карбидов является наличие текстуры <111>, что следует из соотношения площадей максимумов на дифрактограммах [8]. Рентгенограммы диборидов, напыленных на подложки, нагретые до (500.600) °С, обнаруживают усиление дифракционных линий <2022>, а при 700 °С - <2021>. Существование преимущественных ориентаций подтверждается также съемкой по Заксу. Авторы работы [5], осаждавшие карбиды титана, циркония и ниобия на графитовых подложках, подогретых до (800.1800) °С, наблюдали в зависимости от температуры подложки аксиальные текстуры [100], [110] или сложные [100], [110]. Наблюдаемое различие, по-видимому, вызвано тем, что характер текстуры в значимой мере зависит от подвижности атомов, а следовательно, и температуры подложки [15].
а (А) 4.6 4.5
ч.ч
1.3,
\
N
0.4 0.8 1.2 1.6 и> Рис. 1. Зависимость параметра решетки карбида ниобия от скорости конденсации со (мкм/мин)
V
400
300 200 100
/
3
ц/ ^^1!
Vv
0.60 ом
0.30 0.15
200 300 ЧОО
500 ГЯ)°С
Рис. 2. Изменения тонкой структуры конденсатов диборида циркония и карбидов титана и ниобия в зависимости от температуры подложки: 1-3 - микродеформации; 4-6 - размер блоков; треугольники - карбид ниобия; точки - карбид титана; квадраты - диборид циркония
Оценка размера блоков и микронапряжений, выполненная аппроксимация, устанавливает высокую дисперсность строения и большие микродеформации конденсатов тугоплавких соединений. Как следует из рис. 2, размер блоков карбида ниобия с ростом температуры конденсации от 250 до 600 оС увеличивается от 75 до 400 А. Для диборида циркония в интервале температур (250.600) °С размер блоков возрастает от 40 до 270 А. Большая дисперсность диборидов обусловлена, возможно, наличием
612
некоторого количества свободного углерода в исходном материале. В указанных температурных областях соответственно для NbC и ZrB2 наблюдается уменьшение микродеформации от 0,3 до 0,1 %. Более резко субструктурные характеристики (5 и Да/а) изменяются в интервалах температур подложек (450.600) °С для карбида ниобия и (500.600) °С для диборида циркония.
Для конденсатов карбида титана установлены практически линейные зависимости микродеформаций и размера блоков от температуры подложки (рис. 2), также как и для осадков ZrB2 и NbC с ростом Тп величина 5 увеличивается, а Да/а уменьшается.
Выводы:
1. Рентгенографическими исследованиями установлено, что испарение в вакууме (2.3)-10-5мм рт. ст. карбидов титана, циркония и ниобия и диборидов титана и циркония и последующая их конденсация со скоростями (0,1.2) мкм/мин на подложках, нагретых до (200.700)°, не сопровождается изменением фазового состава.
2. Металлографическим и рентгенографическим анализами показано, что исследуемые конденсаты обладают дисперсным поликристаллическим строением и высокими микронапряжениями. Размер блоков и кристаллитов возрастает с увеличением отношения температуры подложки к температуре плавления осаждаемого материала, а микронапряжения убывают.
3. Электронно-микроскопические и рентгенографические исследования карбидов титана, циркония и ниобия, напыленных на гладкие нейтральные подложки, обнаруживают наличие аксиальной ориентации <111>. Дибориды титана и циркония при температурах конденсации 600 и 700 °С образуют текстуры <202> и <210>.
4. Установлено практически линейное поведение зависимостей микродеформации и размера блоков от температуры подложки для конденсатов карбидов титана, а также и для осадков диборида циркония и карбида ниобия - с ростом температуры величина микродеформации увеличивается, а размер блоков уменьшается.
Полученные результаты не противоречат научным исследованиям других ученых, работающих в этом направлении, а также нашим работам [2, 16-25].
Работа выполнена в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2016-2021 годы».
Список литературы
1. Мовчан Б.А. Малащенко И.С. Жаростойкие покрытия, осаждаемые в вакууме. Киев: Наукова думка, 1983. 231 с.
2. Ляхов А.В., Гадалов В.Н., Ляхов В.И. Исследование отражения паровых потоков от нагретых поверхностей при электронно-лучевом испарении металлов // Известия Юго-Западного государственного университета. 2016. № 1 (64). С. 15-19.
3. Мовчан Б.А., Тутов Н.Д. Электронно-лучевое испарение и осаждения из паровой фазы материалов в вакууме // Известия Юго-Западного государственного университета. 2009. № 1 (26). С. 12-18.
4. Фесенко В.В., Болгар А.С. Испарение тугоплавких соединений. М.: Металлургия, 1966.
241 с.
5. Герт Л.М., Бабад-Захряпин А.А. Текстурообразование в вакуумных конденсатах // Физика металлов и металловедение. 1969. Т. 28. Вып. 2. С. 375-378.
6. Эндрюс К., Дайсон Д., Киодн С. Электронограммы и их интерпретация. М.: Мир, 1971.
360 с.
7. Запорожец А.Г., Некрасов М.М. Расчет температуры поверхности пленки в процессе ее осаждения. Сб. «Вопросы микроэлектроники». Киев: Наукова думка, 1971. С. 172-175.
8. Липсон Г., Стилл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М.: Мир, 1972. 230 с.
9. Куликов И.С. Термическая диссоциация соединений. М.: Металлургия, 1967. 180 с.
10. Стромс Э. Тугоплавкие карбиды. Атомиздат, 1970. 300 с.
11. Ядерные реакторы. III. Материалы для ядерных реакторов. Издво иностр. лит., 1956. 355 с.
12. Никольская Т.А., Аварбэ Р.Г. Некоторые закономерности испарения карбидов переходных металлов IV-V подгрупп в вакууме // Металлиды - строение, свойства, применение. М.: Наука, 1971. 127 с.
13. Масс-спектрическое излучение испарений карбида циркония при высоких температурах /
B.В. Торшина, Г.Н. Смолина, С.Л. Добычин и др. // Тугоплавкие карбиды. Киев: Наукова думка, 1972.
C. 197-199.
14. Никольская Г.А., Аварбэ Р.Г., Вильк Ю.Н. Температурная зависимость конгруэнто испаряющих составов фазы мо но карбида циркония и скорость их испарения // Тугоплавкие карбиды. Киев: Наукова думка, 1970. С. 193-196.
15. Чопра К.Л. Электрические явления в тонких пленках. М.: Мир, 1972. 180 с.
16. Закономерности формирования структуры частиц порошковых композиций на основе алюминия, получаемых механическим реакционным легированием / В.Н. Гадалов, А.Е. Гвоздев, А.Г. Колма-ков, И.В. Ворначева, С.Н. Кутепов, Е.А. Ельников, Д.С. Алымов, Д.И. Нестеров // Материаловедение. 2019. № 7. С. 38-42.
17. Металлография металлов, порошковых материалов и покрытий, полученных электроискровыми способами / В.Н. Гадалов, В.Г. Сальников, Е.В. Агеев, Д.Н. Романенко. М.: Изд-во Инфра-М, 2020. 468 с.
18. Гадалов В.Н., Петренко В.Р., Губанов О.М., Сафонов С.В. Нано: технологии, материалы, трубки, частицы. Применение в машиностроении, медицине и других отраслях техники. М.: Аргамак-Медиа, 2021. 216 с.
19. Гадалов В.Н., Скрипкина Ю.В., Губанов О.М., Макарова И.А. Применение поляризацион-но-оптического метода для оценки напряжений в неоднородных моделях наплавленных комбинированных покрытий // Сварка и диагностика. 2021. № 2. С. 25-29.
20. Изучение отливок из модифицированного жаропрочного сплава ЖС3ДК, их структура, фазовый состав и физико-механические свойства / В.Н. Гадалов, В.Р. Петренко, Е.А. Филатов, И.В. Ворна-чева, В.Э. Деденко // Упрочняющие технологии и покрытия. 2021. Т. 17. № 3 (195). С. 122-131.
21. Исследование напряжений в неоднородных моделях наплавленных комбинированных покрытий поляризационно-оптическим методом для мониторинга их состояния / В.Н. Гадалов, В.Р. Петренко, Д.С. Алымов, В.М. Рощупкин // Упрочняющие технологии и покрытия. 2021. Т. 17. № 5 (197). С. 195-199.
22. Разработка технологии производства и термическая обработка порошкового титанового сплава Ti6,1Al5,4V1,8SN / В.Н. Гадалов, О.М. Губанов, Д.С. Алымов, А.В. Филонович, И.В. Ворначева // Заготовительные производства в машиностроении. 2021. Т. 19. № 6. С. 276-280.
23. Металловедение сварки с практикумом по технологии конструкционных материалов (ТКМ), специальными методами сварки и пайки, контролю качества сварных соединений: учебное пособие для вузов / В.Н. Гадалов, В.Р. Петренко, С.В. Сафонов, О.М. Губанов, Ю.В. Скрипкина. М.: Аргамак-Медиа, 2021. 400 с.
24. Материаловедение и металловедение сварки / В.Н. Гадалов, В.Р. Петренко, С.В. Сафонов, Е.А. Филатов, А.В. Филонович. М.: Инфра-Инженерия, 2021. 308 с.
Гадалов Владимир Николаевич, д-р техн. наук, профессор, gadalov-vn@yandex.ru, Россия, Курск, Юго-Западный государственный университет,
Губанов Олег Михайлович, канд. техн. наук, доцент, руководитель проектов по разработке новых видов продукции группы компаний НЛМК, gubanov_oleg81@mail.ru, Россия, Липецк, ПАО «Новолипецкий металлургический комбинат»,
Кутепов Сергей Николаевич, канд. пед. наук., доцент, kutepovsn@yandex.ru, Россия, Тула, Тульский государственный педагогический университет им. Л.Н. Толстого,
Ляхов Андрей Владимирович, канд. техн. наук, заместитель директора, lyakhov.andrei@yandex.ru, Россия, Курск, ОБПОУ «Курский электромеханический техникум»,
Калинин Антон Алексеевич, заместитель директора по коммерческим вопросам издательства ТулГУ, antony-ak@mail.ru, Россия, Тула, Тульский государственный университет
MONITORING OF STRUCTURAL FEATURES, PHASE COMPOSITION AND PHYSICO-MECHANICAL PROPERTIES OF VACUUM CONDENSATES OF TITANIUM CARBIDE, ZIRCONIUM, NIOBIUM AND
TITANIUM AND ZIRCONIUM DIBORIDES
V.N. Gadalov, O.M. Gubanov, S.N. Kutepov, A.V. Lyakhov, A.A. Kalinin
The structure and phase composition of vacuum condensates of zirconium carbides, niobium and titanium diborides of titanium and zirconium have been studied by metallography, electron microscopy, electronog-raphy and radiography. It is established that the evaporation of these materials in vacuum (2...3)* 10-5 mmHg and subsequent condensation with velocities of (0.1 ...2) microns * min is not accompanied by a change in phase composition. Applied to smooth dielectric substrates at (200...700) °C layers have a dispersed polycrystalline structure and exhibit axial orientations.
Key words: carbides, borides, evaporation, condensation, structure, phase composition.
Gadalov Vladimir Nikolaevich, doctor of technical science, professor, gadalov-vn@yandex.ru, Russia, Kursk, Southwest State University,
Gubanov Oleg Mikhailovich, candidate of technical science, docent, project manager for the development of new types ofproducts of NLMK Group gubanov_oleg81@mail. ru, Russia, Lipetsk, Novolipetsk metallurgical plant Public joint stock company,
Kutepov Sergey Nikolaevich, candidate of pedagogical science, docent, kutepovsn@yandex.ru, Russia, Tula, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,
Lyakhov Andrey Vladimirovich, candidate of technical science, deputy director, lyakhov.andrei@yandex.ru. Russia, Kursk, Kursk Electromechanical College,
Kalinin Anton Alekseevich, deputy director for commercial affairs of TulSU Publishing House, antony-ak@mail. ru, Russia, Tula, Tula State University
УДК 303.732.4
DOI: 10.24412/2071-6168-2022-12-615-620
ПОВЫШЕНИЕ НАДЕЖНОСТИ РАБОТЫ ТЕХНИЧЕСКИХ СИСТЕМ ПЕРЕВОЗОЧНОГО ПРОЦЕССА В ОАО «РЖД»
И.Ю. Сольская, А.А. Войлошников
В статье приводятся результаты исследования связей между техническими системами, системой подготовки технических специалистов и управляющей системой перевозочного процесса ОАО «РЖД». В ходе проведенного исследования изучались способы обработки и учета информации о допущенных технологических нарушениях по вине персонала при эксплуатации технических систем перевозочного процесса, а также использование этой информации при планировании подготовки технических специалистов, осуществляющих эксплуатацию и обслуживание этих систем. Разработаны алгоритмы обработки информации из баз данных различных автоматизированных систем и модель для автоматизации процесса принятия решений о достаточности квалификации технических специалистов и планирования развития их профессиональных компетенций с целью повышения эффективности координации между системами перевозочного процесса.
Ключевые слова: системный подход, повышение эффективности, повышение надежности, проблема координации, обработка информации с применением АСУ, модель, подготовка персонала.
Если рассматривать перевозочный процесс как систему, то его можно представить в виде отдельных элементов или подсистем, которые обеспечивают его функционирование и образуют единое целое.
С точки зрения теории систем, целостность системы достигается посредством взаимосвязей и взаимодействий элементов системы.
Системный анализ - позволяет исследователю анализировать сложный объект как систему, рассматривать эффективность взаимосвязей и взаимодействий подсистем одного целого для решения проблем координации при достижении глобальной цели в управлении исследуемым объектом.
В перевозочном процессе взаимосвязи и взаимодействие между подсистемами образуют информационную подсистему, которая играет ключевую роль в реализации управляющих воздействий на элементы (свойства элементов) системы для достижения глобальной цели.
Таким образом стоит рассматривать повышение эффективности функционирования технических подсистем (отсутствие технологических нарушений и отказов в работе технических средств) через повышение эффективности связей (информационной подсистемы) между техническими подсистемами, управляющей подсистемой и подсистемой профессионального обучения технических специалистов.
Другими словами, эффективность, управляющих воздействий, обеспечивающих функционирование перевозочного процесса будет зависеть от эффективности методов и средств обработки информации о причинах допущенных технологических нарушений и отказов в работе технических средств, которая будет использоваться в качестве выводов для координации в обеспечении достаточности уровня профессиональных компетенций специалистов, осуществляющих обслуживание технических подсистем.
Достаточность квалификации технического персонала определяется сложностью технологических операций, которые по условиям эксплуатации технических подсистем не допускается нарушать.
Технологические нарушения в процессе эксплуатации свидетельствуют о том, что уровень квалификации технического персонала, допустившего нарушение, не соответствует требованиям надежности или безопасности функционирования технических подсистем перевозочного процесса.
Системный подход к предотвращению технологических нарушений на железнодорожном транспорте. Из анализа эксплуатационной работы за 6 месяцев 2022 года 15% случаев нарушений безопасности перевозочного процесса допущено по причине человеческого фактора, 51% причин неудовлетворительного текущего содержания инфраструктуры является следствием ошибок технического персонала, а 25% причин следствием недостаточной квалификации технического персонала.
В 2021 году на Восточно-Сибирской железной дороге проведен эксперимент в организации целевого обучения технического персонала из числа монтеров и бригадиров пути Восточно-Сибиркой дирекции инфраструктуры [1].
Целью эксперимента стало снижение количества технологических нарушений, допущенных техническим персоналом в эксплуатационной работе.
