CC BY
5
в динамике развития детей, посещающих ясли, опрос родителей с заполнением специальной карты, а также обследование санитарного состояния жилища.
Степень загрязнения атмосферного воздуха устанавливали по гигиенической оценке на основании измерений, проведенных по определенной методике санэпидстанции данного города. Влияние концентрации вредных веществ в атмосфере мы изучали с учетом времени года и сопоставляли с данными об острых заболеваниях за этот период. Степень связи определялась методом парной корреляции.
Основное в методике изучения влияния фактора загрязненности атмосферного воздуха заключалось не только в учете всех элементов биологической, социальной, гигиенической стороны, а в правильной методологии создания однородных групп для сравнения. Для этого мы применили метод направленного отбора и уравновешенных групп. При этом уменьшается численность наблюдений и повышается достоверность данных сравнения в связи с большей качественной однородностью групп.
Для облегчения разработки материала мы применили карты с краевой перфорацией.
Анализ материала проводился с применением методов математической статистики (х2, Ф, О-
При анализе влияния различных факторов на здоровье детей в отдельных группах применяли факториальный анализ и множественную корреляцию (с учетом 3 признаков).
Выводы
1. Для выявления влияния степени загрязнения атмосферного воздуха на состояние здоровья населения наиболее рационально рассматривать детские контингента с традиционным выделением контрольных и опытных групп.
Многофакторность влияния на заболеваемость населения старших возрастов (предшествующие заболевания, вредные привычки, условия жизни и производственный фактор) затрудняет изолированное изучение влияния загрязнения атмосферы.
2. Изучение состояния здоровья детей, проживающих в зоне промышленного предприятия, требует комплексного учета влияющих факторов: биологических, социально-гигиенических, качества медицинского обслуживания. Только при сочетанном анализе возможно выявление действительного влияния изучаемого фактора.
3. Для утверждения влияния определенной концентрации промышленных выбросов в атмосферном воздухе требуется четкий и тщательный отбор качественно однородных групп для сравнения в контрольном и опытном районах. Качественная однородность групп должна быть соблюдена прежде всего в отношении посещаемости детских учреждений, времени пребывания детей в районе с загрязненным атмосферным воздухом с учетом условий жизни детей.
Поступила 25/У 1970 г
УДК 613.632.4:546.268.1]-07 4:54 3.432
МОДИФИКАЦИЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА С а-НАФТОЛОМ
Кандидаты хим. наук В. А. Симонов и Е. В. Нехорошева, Н. А. Заворовская Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, Ленинград
В литературе описан ряд методов определения 2,4-толуилендиизоциана-та (ТДИ). Большинство из них имеет сравнительно невысокую чувствительность (В. И. Кузнецов и Д. Ф. Криворучко; М. С. Быховская и соавт.;
Bank; Zapp; Pfueger) либо требуют применения малодоступных реактивов (Marcali). Для анализа микроколичества ТДИ в воздухе наиболее пригодным представляется колориметрический метод Тубиной (М. С. Быховская • и соавт.), основанный на образовании азокрасителя. Принцип его состоит в щелочном гидролизе ТДИ до 2,4-толуилендиамина (ТДА), диазотировании последнего и сочетании образующейся соли диазония с а-нафтолом. Чувствительность метода 1 мкг ТДИ в анализируемом объеме.
Однако по методике Тубиной нам не удалось построить градуиро-вочного графика.
Нашей целью было отыскание оптимальных условий, обеспечивающих воспроизводимость результатов при определении ТДИ с применением а-наф-тола. Известно, что для нормального протекания реакции диазотирования требуется, как правило, избыток минеральной кислоты (не менее 2—2,5 эквивалентов) по сравнению с количеством взятого в реакцию ароматического амина. Это позволяет избежать ряда побочных процессов и, в частности, сочетания образовавшейся соли диазония с исходным амином (H.H. Ворожцов). Анионы галоидоводородных кислот, в особенности ионы брома, являются катализаторами реакции диазотирования. Marcali установил, что при определении ТДИ без введения бромистого натрия на стадии диазотирования получают результаты, заниженные на 30—40%. ф» В условиях диазотирования по методике Тубиной не только не обеспечивается избыток соляной кислоты, но ее даже не хватает для перевода взятого в реакцию нитрита натрия в азотистую кислоту.
В ходе наших исследований были изменены количественные соотношения нитрита натрия и соляной кислоты, влияющие на протекание процесса диазотирования ТДА. Реакцию начинали при pH 1,0 вместо pH 3,0 в условиях прежней методики. Для ее ускорения дополнительно вводили бромистый натрий. Сочетание соли диазония с а-нафтолом проводили после предварительного доведения рН-среды до 5,0. Разработанная нами методика анализа ТДИ в воздухе состояла в следующем. Исследуемый воздух протягивали со скоростью 0,5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 н. водного раствора едкого натра. В колориметрические пробирки отбирали 2,5 мл анализируемого раствора, добавляли по 2,5 мл 0,2 н. соляной кислоты и погружали пробирки в воду со льдом. Через 5 мин. вносили по 0,2 мл водного нитрит-бромидного раствора (0,5 г NaBr в 100 мл 0,3% NaNOs). Пробирки вынимали из воды, прибавляли по 0,3 мл 0,5 м. водного раствора карбоната натрия и по 0,2 мл свежеприготовленного (но не ранее чем за 10 мин. до анализа) 0,1% раствора а-нафтола в 1 н. растворе щелочи. После внесения каж- • дого реактива растворы перемешивали. Через 10 мин. определяли оптическую плотность (£) анализируемого раствора по отношению к нулевому раствору (без ТДИ).
Измерения выполняли на фотоколориметре марки ФЭК-М (синий светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см.
По величине Е из градуировочного графика находили содержание ТДИ в анализируемом объеме. При наличии ТДИ во втором поглотителе результаты суммировали.
Модификация условий диазотирования и азосочетания позволила, нам получить хорошо воспроизводимую градуировочную кривую, которая в пределах 0,5—50 мкг ТДИ подчинялась закону Бера. Относительная ошибка определения не превышала ±10%. Введением бромистого натрия удалось также повысить чувствительность метода до 0,5 мкг в анализируемом объеме.
Приведенная методика была применена для определения ТДИ в производстве самозатухающего пенополиурената марки ППУ-ЗС. Используемые при получении ППУ-ЗС диметилбензиламин, трихлорэтилфосфат и сопутствующие вещества (фенол, формальдегид) в количестве до 0,2 мг в пробе не мешали анализу ТДИ.
ЛИТЕРАТУРА
Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. М., 1966.— Ворожцов Н. Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей. М.— Л., 1950.— Кузне-цовВ. И. КриворучкоФ. Д. В кн.: Определение вредных веществ в воздухе. М., 1957, с. 113.— Bank Н„ Kunststoffe, 1947, Bd 37, S. 102.— М а г с а 1 i К.. Analyt. •Chem., 1957, v. 29, p. 552,— Zapp J. A., Arch industr. Hlth., 1957, v. 15, p. 321
Поступил» 20/XI 1969 p.
УДК 613,632.41547.264 [-074|S43.54«
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СМЕСИ БУТИЛОВЫХ СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
А. 3. Аббасов, В. Н. Панов, А. М. Алиев
Научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний им. М. И. Эфенди-Заде Министерства здравоохранения Азербайджанской ССР, Баку
В санитарно-гигиенических исследованиях для определения малого количества спиртов в воздухе пользуются в основном химическими методами, например титрометрическими (М. В. Алексеева и соавт.; М. С. Быховская и соавт.), основанными на окислении сильными окислителями — перман-ганатом и бихроматом калия в сернокислой среде. Оба метода не специфичны, так как многие органические вещества окисляются перманганатом и бихроматом калия в аналогичных условиях, что приводит иногда к завышению результатов определения спирта; к тому же чувствительность этих методов невелика.
Мы разработали газохроматографическую методику раздельного количественного определения к-бутилового спирта в присутствии его изомеров в воздухе (предельно допустимая концентрация 200 мг/м3). Наша экспериментальная работа состояла из нескольких этапов. Первым из них был подбор селективной жидкой фазы для разделения изомеров бутилового спирта, а также оптимальных условий разделения. На основании экспериментального подбора, а также учитывая литературные данные (Э. Баер; А. А. Жу-ховицкий и Н. М. Туркельтауб), мы выбрали глицерин, нанесенный на ИНЗ-600 (дисперсность носителя 0,15—0,25 мм в количестве 20% его веса). Следующим этапом было получение калибровочных хроматограмм на чистых стандартных смесях определяемых веществ и установление калибровочного коэффициента. Заключительным этапом нашей работы явилась проверка метода на анализе производственных проб.
Исследования проводили с использованием хроматографа типа «Цвет-1» с входным сопротивлением 10 ~0 аи и чувствительностью электрометрического усилителя 10~в мг/сек (диапазон чувствительности анализа органических смесей находится в пределах 1 • Ю-4—10%), оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом применяли хроматографическую колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 4 мм. Были подобраны следующие оптимальные условия работы хроматографа: температура колонки 65°, температура испарителя 100°, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин, расход водорода 30 мл/мин, расход воздуха 150 мл/мин.
Разработанная методика проверялась на искусственных смесях воздуха, содержащего все 3 изомера бутилового спирта (рис. 1).
Результаты многочисленных опытов с искусственными смесями показали, что «-бутиловый, втор-бутиловый, трет-бутиловый спирты хорошо разделяются при хроматографировании.
Для количественного расчета хроматограмм использовали метод абсолютной калибровки, отражающий зависимость содержания количества
