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УДК 681.7
E. Anurjew1, J.J. Brandner, E. Hansjosten, U. Schygulla, K. Schubert Forschungszentrum Karlsruhe, Institut fur Mikroverfahrenstechnik Postfach 3640, D-76021 Karlsruhe, Deutschland
MIKROVERFAHRENSTECHNIK UND RAPID PROTOTYPING IM FORSCHUNGSZENTRUM KARLSRUHE
МИКРОСТРУКТУРТЕХНИКА И РАПИД ПРОТОТУПИНГ В ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОМ ЦЕНТРЕ КАРЛСРУЭ
Аннотация
Применение микротехники за прошедшие годы во многих областях науки и техники сделало возможным получить новые знания и разработать технологии, недостижимые никаким другим образом. Это относится в полной мере и к области микроструктурной техники. Передатчики тепла величиной со спичечный коробок из стали, с тысячами каналов соизмеримых с человеческим волосом, достигают специфической поверхности до 20000 м2/м3. При потерях давления до 1 Бар может быть передано количество тепла более 10 Квт. Использование материалов с понижающим действием на огневой пробой и высокой стабильностью по давлению (до многих сотен Бар) делает даже возможным использование аппаратов в технологиях с взрывоопасными смесями. Для производства микроаппаратов наряду с классическими методами обработки используются также различные методы Рапид Прототупинг технологии.
Этот методы позволяют с минимальными затратами послойное производство микрокомпонентов из полимеров и металлов на основе электронных данных трехмерных САД-Моделлей, с последующим использованием их в реальных экспериментах. Предлагаемый доклад дает представление о работе института микроструктуртехники и углубленный взгляд на производство микроструктур с помощью метода стереолитографии для полимеров и метода селективной лазерной обработки для металлов.
Mikrotechnische Komponenten haben in den letzten Jahren in vielen Bereichen aus Naturwissenschaft und Technik den Gewinn neuer Erkenntnisse sowie Arbeits- und Untersuchungsmethoden ermoglicht, die auf andere Art und Weise nicht oder nur schwer erzielbar gewesen waren. Mikrooptische Apparaturen haben die Kommunikationstechnik revolutioniert, ganz zu schweigen von der Mikroelektronik.
Auch fur die thermische und chemische Verfahrenstechnik wurden Mikrostrukturapparate entwickelt, die fur spezifische Aufgaben gewinnbringend eingesetzt werden konnen. Metallische Mikrostrukturwarmeubertrager, Mikromischer und Mikroreaktoren fur chemische Reaktionen weisen spezifische Eigenschaften auf, die diese Apparate in vielerlei Hinsicht der konventionellen Technik uberlegen machen.
Das Institut fur Mikroverfahrenstechnik (IMVT) des Forschungszentrum Karlsruhe beschaftigt sich seit etwa zehn Jahren mit der Auslegung, Simulation, Herstellung und experimentellen Erprobung von Mikrostrukturapparaten. Der vorliegende Beitrag soll einen Uberblick uber die Moglichkeiten des Instituts liefern. Etwas genauer wird anhand von wenigen Beispielen auf die Technik der Stereolithographie sowie damit realisierbare Mikrostrukturapparate und deren Anwendungen eingegangen.
Das IMVT nimmt im Bereich der Mikroverfahrenstechnik weltweit eine Sonderstellung ein. Innerhalb eines einzigen Instituts sind alle Prozessschritte zur Entwicklung von verfahrenstechnischen Komponenten im MikromaBstab vorhanden, von Design uber Simulation und Modellierung, Fertigung der einzelnen Teile von Mikrostrukturapparaten, Aufbau- und Verbindungstechnik, Beschichtung und Einbringen von Katalysatoren bis hin zu experimenteller Charakterisierung der fertigen Apparate. Neben metallischen Mikrowarmeubertragern (vgl. Abb.
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1) [1, 2] und Mikromischern (vgl. Abb. 2) [3] werden metallische Mikroreaktoren fur spezielle chemische Reaktionen entworfen, hergestellt und getestet [4, 5, б, 7]. Der prinzipielle Aufbau der Apparate ist dabei meist an den Schritten Mikrostrukturierung (mechanisch, geatzt) -Anordnung in der gewunschten Reihenfolge - DiffusionsschweiBen - Adaptieren ausgerichtet (vgl. Abb. 3) [В]. Neben dem DiffusionsschweiBen konnen auch andere Verbindungstechniken wie Laser- oder ElektronenstrahlschweiBen eingesetzt werden. Fur chemische Mikroreaktoren kommt meist noch das Einbringen katalytisch aktiver Substanzen zu den genannten Schritten hinzu [9].
Die auf diese Weise gefertigten Mikrostrukturapparate weisen spezifische Oberflachen von
2 3*
ca. 20.000 m • m- auf, sind druckfest bis zu mehreren zehn MPa statischem Druck und konnen thermische Leistungen von mehreren zehn kW ubertragen werden - gemessen mit warmem Wasser gegen kaltes Wasser. Mikromischer konnen verwendet werden, um unterschiedliche Fluide auBerst effizient miteinander zu mischen oder z.B. Emulsionen herzustellen. Die groBe aktive Oberflache von metallischen Mikrostrukturreaktoren kann mit Hilfe bekannter Beschichtungstechniken durch das Einbringen poroser Schichten nochmals um Faktoren vergroBert werden - so dass, wegen der sehr guten Warmeubertragungseigenschaften und der hohen Druckstabilitat und der Wirkung als Flammen- bzw. Explosionssperren, chemische Reaktionen sogar mit explosionsgefahrlichen Mischungsverhaltnissen durchgefuhrt werden konnen. Eine Ubersicht uber die Herstellung und die Eigenschaften von metallischen Mikrostrukturapparaten ist z.B. in [В] zu finden.
Zusatzlich zu den oben beschriebenen Mikrostrukturapparaten werden am IMVT auch mit Hilfe der Stereolithographie Mikrostrukturapparate aus Metallen und Polymeren hergestellt. Dieses sogenannte Rapid-Prototyping-Verfahren soll im Folgenden anhand von ausgewahlten Beispielen naher erlautert werden.
Abb. 1: Photo dreier Kreuzstrom-Mikrowarmeubertrager aus Edelstahl. In einem aktiven Warmeubertragungsvolumen von 1 cm3 des kleinsten Apparates konnen bis zu 20kW thermische Leistung ubertragen werden, gemessen mit einem Wassermassenstrom von 700 kg • h-1 je Passage (8°C kaltes Wasser gegen 95°C heiBes Wasser) bei einem Druckverlust von etwa
0.5MPa. Der mittlere Mikrostrukturapparat kann bei einem aktiven Volumen von В cm bis zu 60kW ubertragen, der groBte Mikrostrukturapparat bis zu 200kW bei einem aktiven Volumen
3 • 1
von 27cm und einem Massenstrom von bis zu 7.000 kg • h-
Abb. 2: Photos eines statischen V-Mikromischers. Das obere Teilphoto zeigt eine Ausfuhrung des Mischers in Edelstahl. Der gezeigte Apparat besteht aus schichtweise angeordnete Mikrokanalfolien, die sich am Austritt des Apparates unter einem bestimmten Winkel treffen.
Das untere Teilbild zeigt eine REM-Aufnahme der Austrittsflache. Die einzelnen multilaminierten Fluidstrome werden aufgrund der Diffusion sowie einer Wirbelbildung durch Uberschneidung sehr schnell miteinander vermischt.
Abb. 3: Methode zur Herstellung von metallischen Mikrostrukturapparaten. Von oben nach unten: Mechanische Mikrostrukturierung. Das Photo zeigt eine Kupfer-Folie mit Kanalen der Breite 100^m und der Tiefe 70^m. Stapeln einer definierten Anzahl solcher Folien in einer Stapelvorrichtung. AnschlieBendes DiffusionsverschweiBen im Vakuum bei genau kontrollierter Temperatur und Presskraft, gefolgt vom Adaptieren von Standard-Verbindungsstucken, z.B. mit
Hilfe des ElektronenstrahlschweiBens
Rapid Prototyping
(Rapid Prototyping als Begriff fur generative Fertigungsverfahren)
Im engeren Sinne wird Rapid Prototyping als Verfahren verstanden, das es erlaubt, nur auf der Basis von Computerdaten dreidimensionale Modelle aus unterschiedlichen Materialien
aufzubauen. Im Vordergrund steht der generative Charakter, der diese Art der Fertigung grundsatzlich von dem abtragenden Charakter konventioneller Fertigungsverfahren unterscheidet [11].
Die Stereolithographie sowie das Selektive Laserschmelzen sind generative Fertigungsverfahren, die am IMVT als Rapid Prototyping Verfahren zum Einsatz kommen.
Die Entwicklung von neuen Mikrostrukturapparaten ist in der Regel sehr zeitaufwendig. Zunachst mussen vorgegebene bzw. angenommene Randbedingungen konstruktiv in ein CAD-Modell umgesetzt werden. Die Prototypenfertigung erstellt dann ein erstes reales Modell bzw. ein Funktionsmodell fur den Prufstand. Die Prufstandsergebnisse bilden nun die Basis fur konstruktive Optimierungen oder Modellvariationen. Dieser Entwicklungskreis wird in der Regel mehrfach durchlaufen, bis ein optimierter, den vorgegebenen Randbedingungen entsprechender Prototyp vorliegt. Mit Hilfe eines Rapid Prototyping Verfahrens ist es moglich, den Zeitaufwand fur die Prototypenfertigung auf wenige Tage zu reduzieren. Der Entwicklungskreis wird besonders bei komplexen Geometrien durch den Zeitgewinn bei der Prototypenfertigung sehr viel schneller durchlaufen. Damit ist eine neue Entwicklungsstrategie moglich. Zum Beispiel konnen unsichere Annahmen bei der Auslegung an einem ersten, eventuell vereinfachten Prototyp auf dem Prufstand uberpruft werden. Der Einsatz von generativen Fertigungsverfahren erlaubt aber auch neue konstruktive Freiheiten, die bisher aus fertigungstechnischen Grunden nicht zulassig oder zu aufwendig waren. Die konsequente Anwendung dieser neuen konstruktiven sowie fertigungstechnischen Freiheiten ermoglicht eine optimale Problemlosung.
Stereolithographie (SL)
Am IMVT wird die Stereolithographie als generatives Fertigungsverfahren zur Herstellung von Mikrostrukturen bzw. Mikrostrukturbauteilen aus Kunststoff eingesetzt. Die Bauteile werden schichtweise aufgebaut. Ein flussiger Kunststoff wird in dunnen Schichten durch Laserlicht lokal polymerisiert (Photopolymerisation).
Abb. 4 zeigt das Verfahrensprinzip. Eine in z-Richtung verschiebbare Bauplattform tragt das zu bauende Modell. Die Bauplattform wird von Schicht zu Schicht um eine definierte Schichtdicke abgesenkt. Danach wird die abgesenkte Schichthohe mit flussigem Kunststoff aufgefullt, auf der vorherigen festen Schicht ist nun eine dunne Schicht aus flussigem Kunststoff aufgetragen. AnschlieBend erfolgt die Belichtung der aktuellen Schicht und damit deren Polymerisation.
Die Stereolithographieanlage am IMVT (Abb. 5) wurde speziell zur Herstellung von Mikrostrukturen kontinuierlich weiterentwickelt. So wurde z.B. der Laserspotdurchmesser von ursprunglich 250 |im auf 50 |im reduziert. Mit einem Laserspotdurchmesser von 50 |im konnen zur Zeit 100 |im breite Kanale und minimale Wandstarken von 100 |im gebaut werden. Dies entspricht einer Strukturauflosung von 100 |im.
Hersteller: F&S GmbH Baujahr: 1996
Technische Paten:
Festkorperlasersvstem. Wellenlange = 355nm
Abbildungsoptik zur Fokussierung des Laserstrahls auf einen minimalen Spotdurchmesser von 50 um
Galvanometerscanner zur Positioniemng des Laserstahls
Positioniergenauigkeit < 5um
Bauflache: 50x50 mm-
Stereolithographieanlage am IMVT Abb. 5
Stereolithographie Anwendungsbeispiele
Die Beispiele (Abb. 6) zeigen, dass auch im Bauteil integrierte Mikrokanalstrukturen mit der Stereolithographiefertigung einfach aufzubauen sind.
Beim Kreuzstromwarmeubertrager hat das Bauteil Kanale mit einem Querschnitt von
200 |im x 800 |im, die Kanallange ist 5 mm. Die Messeinrichtung fur Verweilzeituntersuchungen hat ebenfalls Kanale mit einem Querschnitt von 200 |im x 800 |im. Die Bauzeit fur einen Kreuzstromwarmeubertrager betragt etwa 2 Stunden, die Messeinrichtung wurde in etwa 10 Stunden aufgebaut.
Selektives Laserschmelzen (SLM)
Das Selektive Laserschmelzen ist ein generatives Fertigungsverfahren fur die Herstellung metallischer Bauteile. Die Bauteile werden schichtweise aufgebaut. Dieser Sichtenaufbau ist prinzipiell vergleichbar mit dem Stereolithographieprinzip. Auf einer Bauplattform wird je Schicht eine dunne Schicht Metallpulver aufgetragen, anschlieBend wird das Pulver durch Laserstrahlenergie lokal aufgeschmolzen. Die Bauplattform wird um die definierte Schichthohe abgesenkt, neu beschichtet und wieder lokal aufgeschmolzen. Dieser Vorgang wiederholt sich bis das Bauteil komplett aufgebaut ist.
Abb. 7 zeigt die SLM- Anlage am Institut fur Mikroverfahrenstechnik.
Wichtigste Voraussetzung fur die direkte Herstellung von Mikrostrukturen durch Laserschmelzen ist eine Strukturauflosung kleiner 100 |im, das heiBt, Wandstarken kleiner 100 |im reproduzierbar und gasdicht aus Metallpulver aufzubauen bzw. aufzuschmelzen. Die Strukturauflosung und die Bauteildichte werden hauptsachlich vom Energieeintrag und der Belichtungsstrategie beeinflusst. Um den Einfluss dieser Prozessparameter speziell bei der Herstellung von Mikrostrukturbauteilen zu untersuchen und dabei ausreichende Erfahrungswerte zu sammeln werden am IMVT Forschungsarbeiten durchgefuhrt.
Hersteller: F&S GmbH Baujahr : 1999
Technische Daten: Ytterbium Faserlaser, Wellenlmge = 1070nm
Abbildungsoptik zur Fokussierung des Laserstrahls auf einen minimalen Spotdurchmesser von 40 ^m
Galvanometerscanner zur Positionierung des Laserstahls
Positioniergenauigkeit < 5^m
Bauflache: 50x50 mm2
Laserschmelzanlage am IMVT
Abb. 7
Aktuelle Zielsetzung dieser Versuche ist, eine homogene Gefugequalitat der aus Metallpulver aufgeschmolzenen SchweiBraupen zu erreichen sowie die Oberflachenqualitat der Bauteile zu optimieren. Als Werkstoff wird Edelstahlpulver 1.4404 (X2 CrNiMo 17 12 2) mit einer KorngroBe von 10 |im bis 30 |im verwendet.
Versuchsergebnisse
Abb. В zeigt eine Bauplattform mit Teststrukturen die aus Edelstahlpulver schichtweise aufgeschmolzen wurden. Pulverschicht betrug
50 |im. Die bisher erreichte Oberflachen- und SchweiBraupenqualitat wird beispielhaft an einem Mikrostrukturbauteil gezeigt.
Oberflachenqualitat -eines -Mikrostniktiirbauteilsn Abb. -9n
Abb. 9 zeigt eine Ubersichtsdarstellung, am CAD-Modell sind die vier Ansichten rot markiert.
Die aktuellen Ergebnisse zeigen fehlerfreie SchweiBraupen mit einer Breite von 80^m und einer SchweiBraupenhohe von 50^m. An der Oberflache haften noch einzelne Pulverkorner die teilweise aufgeschmolzen sind. Diese Pulverkorner bedecken weniger als 10% der Oberflache.
Das selektive Laserschmelzen ist grundsatzlich geeignet zur Herstellung von Mikrostrukturen mit einer Strukturauflosung kleiner 100^m.
Zusammenfassung
Als Erganzung zu den klassischen Fertigungsverfahren wird im IMVT die Stereolithographie und das selektive Laserschmelzen zur schnellen Prototypenfertigung eingesetzt. Diese Verfahren haben das Potential, die Strukturauflosung in der Mikrofertigung weiter zu verfeinern.
Literatur
1. Schubert K., Bier W., Linder G., Seidel D., Herstellung und Test von kompakten Mikro-Warmeubertragern, Chemie Ingenieur Technik, 61 (1989), pp. 172-173
2. Henning T., Brandner, J.J., Schubert, K., Characterization of electrically powered micro-heat exchangers, Chemical Eng. J. 101 (2004), pp. 339-345
3. Schubert K., Bier W., Brandner J.J., Fichtner M., Franz C., Linder G., Realization and Testing of Microstructure Reactors, Micro Heat Exchangers and Micromixer for Industrial Applications in Chemical Engineering, Proc. of the 2nd Int. Conf. on Microreaction Techn. IMRET 2, March 9-12, 1998, New Orleans, LA, USA, pp. 88-95
4. Pfeifer P., Schubert K., Liauw M.A., Emig G., Electrically Heated Microreactors for Methanol Steam Reforming, IChemE, Vol. 81, Part A, 2003, pp.711-720
5. Reuse P., Renken A., Haas-Santo K., Gorke O., Schubert K., Hydrogen Production for fuel cell application in an autothermal micro-channel reactor, Chem. Eng. J. 101 (2004), pp. 133141
6. Gorke O., Pfeifer P, Schubert K., Water gas shift reaction and selctive oxidation of CO in microreactors, Appl. Cat. A 263 (2004), pp. 11-18
7. Brandner J.J., Emig G., Liauw M.A., Schubert K., Fast Temperature Cycling in microstructure devices, Chem. Eng. J. 101 (2004), pp. 217-224
8. Schubert K., Brandner J.J., Fichtner M., Linder G., Schygulla U., Wenka, A., Microstructure Devices for Applications in Thermal and Chemical Engineering, Microscale Thermophysical Eng., Vol. 5, No. 1, 2001, pp. 17-35
9. Pfeifer P., Schubert K., Liauw M.A., Emig G., PdZn catalyst prepared by washcoating microstructured reactors, Appl. Cat. A 270 (2004), pp. 165-175
10. Ikuta K., Hasegawa T., Adachi T., Maruo S., Proc. of the IEEE International Workshop on Micro Electro Mechanical Systems (MEMS’2000), (2000), p.739 ff.
11. Gebharth A., Rapid Prototyping, Hansa Verlag, Munchen 1996.
© E. Anurjew, J.J. Brandner, E. Hansjosten, U. Schygulla, K. Schubert, 2005
