Научная статья на тему 'МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В ВОЗДУХЕ'

МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

CC BY
42
9
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В ВОЗДУХЕ»

ясного видения, очевидно, позволяют считать, что длительное выполнение монокулярной зрительной работы одним глазом оказывает заметное влияние на другой глаз.

При анализе возраста и стажа отмечается преимущественное влияние стажа на снижение остроты зрения.

Для оценки зрительного утомления следует остановиться и на показаниях ми-кроскописток о своем самочувствии, болезненных ощущениях, утомлении и возможности выполнения дома после рабочего дня каких-либо работ, требующих зрительного напряжения. Жалоб на болезненные ощущения в области головы (боли в нижней части лба, резь в глазах, слезотечение и т. д.) было 26, т. е. почти 60% работающих в той или иной мере испытывают болезненные последствия от перенапряжения зрительного аппарата (стаж от 1 года до 15 лет). В то же время лишь 12 человек, т. е. 27,3%, не высказывали никаких жалоб на болевые ощущения, при этом из этого числа 6 человек были со стажем от 1 года до 2 лет в возрасте от 20 до 29 лет. т. е. в более молодом возрасте.

Обращаясь к характеристике утомления, можно сказать, что лишь 7 человек (около 16%) его не испытывают. Это лица молодого возраста, в то время как 26 человек, или 60%, начинают испытывать зрительное утомление за 1'/2—2 часа до конца рабочего дня, а 6 человек из них, т. е. 13%, утомляются уже с половины и даже с начала рабочего дня и, наконец, 11 человек (25%) утомляются за полчаса до конца работы. На значительность зрительного утомления в течение рабочего дня указывает и то, что 72,5% обследованных работниц или вовсе не выполняют дома напряженной зрительной работы (чтение, вышивание, шитье и т. д.), или же для возможности выполнения ее им требуется на некоторое время (1—3 часа) дать отдгх глазам.

Выводы

1. Исследование устойчивости ясного видения как индикатора зрительного утомления у микроскопнсток двух гренажных заводов показало значительное снижение, доходящее в среднем до 33—35%, несмотря на то, что напряженную зрительную работу мнкроскопистка выполняет около 5'/г часов, остальное же время (2'/г часа) расходует на подсобные работы и кратковременные перерывы.

2. Результаты этих же исследований позволяют выделить три различных варианта снижения устойчивости ясного видения не нагруженного зрительной работой глаза по сравнению с нагруженным, а именно:

а) снижение устойчивости ясного видения ненагруженного глаза более, чем нагруженного; б) снижение устойчивости ясного видения ненагруженного глаза менее, чем нагруженного; в) снижение устойчивости ясного видения обоих глаз почти одинаково. •

3. О степени зрительного утомления микроскопнсток свидетельствуют также данные опроса, указывающие, что 60% нз них жалуются на те или иные болезненные ощущения, связанные с большим напряжением зрения во время работы.

4. Снижение устойчивости ясного видения в первую половину рабочего дня обычно выше, чем во вторую. Микроскопистки, работающие обоими глазами поочередно, имели наименьшее снижение устойчивости ясного видения.

5. Анализ данных диспансеризации указывает на снижение остроты зрения у микроскопнсток. Преимущественное влияние на снижение остроты зрения (на одном заводе в 70,2% случаев, на другом — в 20,4%) имеет стаж, характеризующийся выполнением напряженной монокулярной зрительной работы в течение ряда лет. Отмечено также, что длительная работа одним глазом может приводить к снижению остроты зрения другого. Механизм этого процесса остается неясным.

Поступила 20/1 1956 г.

■й- -й- -й-

МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА

В ВОЗДУХЕ

Научные сотрудники И. И. Пауль, В А. Виноградова, И. В. Медведева

Из Новосибирского научно-исследовательского санитарного института

В цехах производства олова воздух загрязняется мельчайшей пылью олова и его окислов (главным образом двуокисью олова). Так как методов их определения в воздухе, насколько нам известно, до последнего времени не существовало, перед нами встала задача разработать их.

Экспериментальная проверка чувствительности и специфичности известных качественных реакций на олово показала, что реакция двухвалентного олова с какоте-лином является наиболее подходящей для разработки на ее основе метода определения малых количеств олова в воздухе. Механизм реакции еще не исследован. Вод-

6*

83

ный раствор какотелина вызывает в кислых растворах двухвалентного олова фиолетовое окрашивание, обусловливаемое, вероятно, окраской продукта восстановления какотелина. Какотелин представляет собой нитропроизводное бруцина неустановленного строения. Одни авторы приписывают ему эмпирическую формулу C20H22N2O5 (N02)2, другие — С2,Н2,(ОН)2 N02N203. HNO3.

Наши исследования специфичности реакции показали, что элементы, наиболее часто сопутствующие олову, — железо, сурьма, висмут, мышьяк, свинец, цинк и алюминий в условиях предлагаемого метода не мешают количественному определению олова.

Попытка разработать колориметрический способ определения олова не увенчалась испехом вследствие неустойчивости фиолетового окрашивания продукта реакции двухвалентного олова с какотелином. В результате многочисленных опытов была установлена зависимость оттенков и интенсивности окрашивания от количественных соотношений олова и какотелина в растворе, что дало возможность применить метод титрования растворов олова слабым раствором какотелина. Титр какотелина -устанавливали по стандартному раствору хлористого олова.

Важным моментом работы являлось изыскание способа переведения двуокиси олова в раствор. Нами был разработан метод переведения двуокиси олова в раствор посредством восстановления водородом в момент выделения. Двуокись олова при этом восстанавливается до губчатого олова, которое затем при нагревании растворяется в избытке кислоты.

Стандартные растворы олова, приготовленные из металлического олова и двуокиси олова растворением в соляной кислоте, давали при титровании какотелином совпадающие результаты.

Для определения необходимы следующие реактивы: олово металлическое, хи мически чистое, соляная кислота удельного веса 1,19, поглотительный раствор HCl (1:4), 6 и 33% азотная кислота, бруцин, спирт, эфир, цинк гранулированный, химически чистый, цинковая стружка. Замечено, что восстановление олова идет быстрее и полнее в зависимости от качества применяемой цинковой стружки. Лучшие результаты дает стружка, приготовленная на токарном станке из химически чистого гранулированного цинка, сплавленного без перемешивания во избежание нарушения зернистой структуры, способствующей получению цинковой крошки. Такая стружка в количестве около 0,2 г реагирует в 1 мл HCl (1:1) в течение 30—60 секунд.

Стандартный раствор олова приготовляют следующим образом. 0,05 г химически чистого металлического олова, нарезанного ножницами в виде тонкой игольчатой стружки, растворяют в 10 мл концентрированной HCl в небольшой конической колбе при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки дважды перегнанной водой. 1 мл такого раствора содержит 1 мг олова. Из него по мере необходимости приготовляют более разбавленные рабочие растворы путем разведения его HCl (1:4) в 10 раз и более.

Какотелин приготовляют по методу Л. М. Кульберга. 1 г бруцина растворяют на холоду в 5 мл 33% азотной кислоты и нагревают 15 минут на водяной бане при 50—60°. Постепенно красный реакционный раствор желтеет и выпадают желто-красные кристаллы какотелина. Через 4 часа осадок отфильтровывают и промывают сначала 6% азотной кислотой, затем спиртом до полного удаления кислоты и под конец эфиром. Для приготовления титрованного раствора растворяют 0,153 г какотелина на холоду в 200 мл дважды перегнанной воды. Содержание какотелина в 1 мл такого раствора соответствует 0,05 мг олова. Точный титр раствора устанавливают по стандартному раствору олова, содержащему 0,1 мг олова в 1 мл. Для этого берут 0,2—0,25 мл стандартного раствора олова, прибавляют около 1 мл концентрированной HCl и 0,15—0,2 г цинковой стружки и по окончании растворения цинка титруют раствор какотелином.

Отбор проб воздуха в рабочих помещениях производится вакуумным или аспи-рационным способом. При определении максимальной разовой концентрации в момент наибольшей загазованности производственного помещения пробы воздуха на олово удобнее брать вакуумным способом в склянки емкостью 1—2 л. Тут же на месте отбора пробы в склянку вливают из бюретки 5 мл HCl (1:4) в качестве поглотительного раствора.

Для определения средней загазованности цеха лучше применять аспирационный способ отбора проб в поглотитель типа Гернет с 5 мл HCl (1 : 4). Достаточно бывает протянуть от 10 до 50 л воздуха со скоростью 12—15 л/'мин. При появлении в поглотителе мути нерастворимой двуокиси олова отбор пробы прекращают. Отобранную пробу переносят из поглотителя в центрифужную пробирку (верхний диаметр 30 мм, нижний — 10 мм, высота — 100 мм). Поглотитель промывают 3—4 раза небольшими порциями (1—2 мл) поглотительного раствора, которые сливают в ту же пробирку. В центрифужных пробирках можно нерастворимую двуокись олова отцентрифугиро-вать или дать ей отстояться. В них же пробу можно упаривать на водяной бане до желаемого объема! Для растворения осадка, приставшего к стенкам поглотителя, в поглотитель вносят 0,5 г цинковой стружки и 2—3 мл HCl (1 : 1), поворачивая поглотитель так медленно, чтобы смачивались все части, покрытые осадком. В случае надобности операцию повторяют.

Определение олова. Предлагаемый метод позволяет определить раздельно олово, растворимое в разбавленной HCl и нерастворимое.

Для определения количества олова, растворенного в поглотительном растворе, в химическую пробирку берут от 0,5 до 2 мл прозрачной части пробы, восстанавливают цинковой стружкой с соляной кислотой и титруют какотелином из пневматической бюретки на 2 мл (бюретка Шилова), как описано ниже. Если в пробе осадка или мути не было, производят расчет олова во всей пробе. Если же проба содержит осадок, ее после определения растворимой части олова упаривают на водяной бане до объема 1 мл. Для растворения осадка, состоящего в основном из двуокиси олова, в пробу бросают около 0,5 г гранулированного цинка, приливают 1—2 мл концентрированной HCl так, чтобы происходила интенсивная, но не слишком бурная реакция растворения цинка. Если осадок не весь успел раствориться, прибавляют еще некоторое количество цинка и HCl до полного растворения двуокиси олова. Образовавшееся после восстановления губчатое олово растворяют ч избытке HCl при нагревании на водяной бане. По охлаждении раствор в центрифужной пробирке доводят водой до объема 5 мл.

Определение олова в солянокислом растворе производят в следующем порядке: в сухую химическую пробирку бесцветного стекла (диаметр 14—15 мм, высота 110 мм) насыпают около 0,15—0,2 г цинковой стружки, вносят 0,5—2 мл пробы в зависимости от ожидаемой концентрации олова и около 1 мл концентрированной HCl. По окончании реакции раствор свежевосстановленного двухвалентного олова титруют какотелином. От первой капли какотелина в присутствии двухвалентного олова появляется лиловое окрашивание, при дальнейшем титровании интенсивность окрашивания возрастает и принимает фиолетовый, а затем бурые оттенки. Титрование продолжают до изменения буро-фиолетового окрашивания в буро-желтое. Переход окраски титруемого раствора происходит нерезко, и установление конца титрования требует от работающего определенного навыка. Это обстоятельство следует иметь в виду при освоении метода и уделить особое внимание переходу окраски, тренируясь на титровании стандартного раствора. |

Пример расчета. Для анализа протянуто 15 л воздуха при температуре 32° и давлении 748 мм ртутного столба. Объем воздуха при нормальных условиях равен 13,2 л.

Для определения количества олова, растворенного в поглотительном растворе, тнтруем 1 мл из 10 мл прозрачной части пробы. На титрование пошло 0,24 мл какотелина, 1 мл которого соответствует 0,05 мг олова. Количество олова в I мл поглотительного раствора: 0,05.0,24=0,012 мг. Растворенного олова во всей пробез 0,012. 10 = 0,12 мг.

После растворения осадка и доведения объема пробы до 5 мл определяем остаток растворенного и все количество не растворенного в поглотительном растворе олова. На титрование 0,2 мл, т. е. '/г: всей пробы, затрачено 0,48 мл какотелина. Находим в 5 мл раствора олова: 0,05 . 0,48 . 25 = 0,6 мг. Суммарное количество олова во всей пробе: 0.6Ц-0,012 = 0,612 мг. Не растворимое в поглотительном растворе олово: 0,612—0,12 = 0,492 мг.

Концентрация олова в воздухе (в мг/л): растворенного в поглотительном рас;

0,12 0,492 0,612

творе =0,009, не растворенного =0,037 и всего"—-—=0,046.

1о у £ 1 о1о

Предлагаемый метод был испытан в производственных условиях.

В табл. 1 приводятся данные анализов воздуха плавильного цеха в разные производственные моменты. Пробы отбирали вакуумным способом и поглотителем типа Гернет.

Таблица 1

Содержание олова в воздухе плавильного цеха

Место и условия отбора проб

У летки во время выпуска

Розлив металла в изложницы

Метод отбора проб

Вакуумный

Аспирацн-онный

То же » »

Вакуумный

Литраж

3,5

3.5 3,1

2.6 0,6 24

11 117

3,5

Содержание олова (в мг/м')

растворимое нерастворимое

10 24 28 45 35 11

Не обнаружено То же

110 108 264 S6

254 ... 206

62

0,'б Не обнару-

120 132 292 141 289 217

68

0,6 Не обнаружено

■ -Ч 86

Концентрация олова колеблется в весьма широких пределах: от 0 до 300 мг/м3 воздуха.

Предлагаемый микрометод определения олова какотелином может быть приспособлен и для определения малых количеств олова в воде, руде, биосубстратах и других материалах. О точности метода можно судить по данным табл. 2. Расхождение между взятыми и найденными количествами олова не превышает 10%.

Точность метода 0,002 мг. Чувствительность метода 0,005 мг олова в 5 мл пробы.

Таблица 2

Результаты определения олова методом титрования какотелином

Ошибка

Взято олова 1айдено олова

(в мг) (в мг) в мг в процентах

0,01 0,01 0,000 0

0,01 0,009 —0,001 —10

0,014 0,014 0,000 0

0.015 0,016 4-0,001 + 6.7

0,02 0,019 —0.001 —5

0.025 0,027 +0,002 +8

0.025 0,025 0.000 0

0.04 0 038 —u,UU2 —5

0,00 0,051 + 0,001 +2

0,06 0,058 —0,002 —3.3

0,064 0,062 —0,001 — 1,56

0,08 0,078 —0,002 —2,5

ЛИТЕРАТУРА

Кульберг Л. М., Синтезы органических реактивов для неорганического анализа, М.—Л., 1947, стр. 80.—Лазарев Н. В., Химически вредные вещества в промышленности, ч. 2, Л.—М., 1951, стр. 380. — Реакции и реактивы для качественного анализа неорганических соединений. Пер. с франц., под ред. проф. А. С. Комаровского, М.—Л., 1950, стр. 46.—Тредвелл Ф. П. и Г о л л В. Т., Курс аналитической химии. Пер. с англ., т. 1, Качественный анализ, М.—Л., 1946, стр. 193.

Поступила 18/11 1955 г.

-й- -й- -¿г

ИСПЫТАНИЕ ДЕЙСТВИЯ ПЕРГИДРОЛА В КАЧЕСТВЕ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА

Кандидат медицинских наук Б. К. Рубашкина, бактериолог Е. В. Вельяминова

Из Саратовской городской санитарно-эпидемиологической станции и городской дезинфекционной станции

Мы испытали действие пергидрола как дезинфицирующего средства. Основной задачей являлось выяснение возможности использования препарата для обеззараживания сервизной и лабораторной посуды. Экспериментальное изучение действия растворов пергидрола проводилось на микробах кишечной группы (кишечная палочка, дизентерийные палочки Зонне и Флекснера), стафилококках и споровой палочке (Вас. тезеп-1епсиз).

Опыты проводили с 1—3—5—10% раствором пергидрола при экспозиции 10—30 минут, 1—2—24 часа на тестах, зараженных соответствующими культурами двухмиллиардной концентрации. Кишечная палочка, дизентерийные палочки Флекснера и Зонне оказались высокочувствительными к растворам пергидрола. Кишечная палочка погибала через 5—10 минут в 1% растворе. Дизентерийные культуры погибали в 3% растворе после 10-минутного контакта с препаратом. Стафилококк погибал в 1% рас-

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.