Научная статья на тему 'МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ КАЧЕСТВ САХАРНОЙ СВЁКЛЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ, НАТРИЯ И α-АМИННОГО АЗОТА, ОПРЕДЕЛЁННЫХ В СВЁКЛЕ И ПРОДУКТАХ ЕЁ ПЕРЕРАБОТКИ'

МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ КАЧЕСТВ САХАРНОЙ СВЁКЛЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ, НАТРИЯ И α-АМИННОГО АЗОТА, ОПРЕДЕЛЁННЫХ В СВЁКЛЕ И ПРОДУКТАХ ЕЁ ПЕРЕРАБОТКИ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
1204
132
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Сахар
ВАК
Ключевые слова
КАЧЕСТВО СВЁКЛЫ / ПРОГНОЗИРУЕМЫЕ ВЕЛИЧИНЫ / МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И РАСЧЁТА / BEET QUALITY / PREDICTED VALUES / METHODS FOR DETERMINING AND CALCULATING

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Кухар В.Н., Чернявский А.П., Чернявская Л.И., Моканюк Ю.А.

Приведена оценка технологических качеств сахарной свёклы с учётом её химического состава. Представлены примеры расчётов основных прогнозируемых показателей её переработки.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Кухар В.Н., Чернявский А.П., Чернявская Л.И., Моканюк Ю.А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

The assessment of the technological qualities of sugar beet, given its chemical composition. Presents examples of calculations of the main projected indicators of its processing.

Текст научной работы на тему «МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ КАЧЕСТВ САХАРНОЙ СВЁКЛЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ, НАТРИЯ И α-АМИННОГО АЗОТА, ОПРЕДЕЛЁННЫХ В СВЁКЛЕ И ПРОДУКТАХ ЕЁ ПЕРЕРАБОТКИ»

УДК 664.1.014.648.1/4

Методы оценки технологических качеств сахарной свёклы с использованием показателей содержания калия, натрия и а-аминного азота, определённых в свёкле и продуктах её переработки

В.Н. КУХАР, А.П. ЧЕРНЯВСКИМ

ООО «ФИРМА «ТМА»

Л.И. ЧЕРНЯВСКАЯ (li_ch@ukr.net), Ю.А. МОКАНЮК

Институт продовольственных ресурсов НААН Украины

Введение

Качество свекловичного сырья в решающей степени определяет важнейшие технико-производственные и экономические показатели работы сахарных заводов [11].

Сахарная свёкла является сложным биологическим объектом, в котором происходят существенные биохимические процессы как в период роста корнеплода, так и при последующем хранении. От характера и интенсивности этих процессов зависит формирование технологического качества сахарной свёклы, т. е. комплекса её биологических, химических и физических свойств, определяющее протекание технологических процессов и выход конечного продукта — кристаллического сахара [13].

Качество сахарной свёклы определяют систематически: на пробных участках в период вегетации, во время хранения в кагатах, при приёмке на завод, при поступлении на переработку, в случае изменения качества сырья, получения свёклы от других поставщиков, а также при проведении специальных исследований по изучению влияния различных факторов на формирование и изменение качества корнеплодов. Для этого необходимо располагать соответствующей лабораторной базой, применять наиболее рациональные методы исследований. Чем совершеннее будет техническая база, тем точнее будут методы оценки, быстрее — получение результатов и тем больше анализов свёклы можно будет производить, что облегчит решение задач по улучшению качества сырья и эффективного его использования в производстве [12].

При проведении исследований качества свёклы большое значение имеет правильный отбор проб, в противном случае самый точный анализ будет совершенно бесполезен. Правильно взятая проба долж-

на отражать средний состав, количество корнеплодов различной категории должно быть в том же соотношении, как и во всей массе свёклы, из которой отбирают пробы.

В зависимости от конкретных задач выбирают схему и методы исследования. Схема может включать в себя определение физиологического и физического состояния корнеплодов, физико-механических свойств и химического состава, а также технологических показателей.

Для оценки технологических показателей применяют метод полной переработки проб на установке «завод на столе» до получения нормальной мелассы или очищенного сока (сиропа) или упрощённый метод, предусматривающий получение свекловичного сока, его очистку и анализы очищенного сока, а также экспресс-методы, основанные на определении ряда важнейших компонентов химического состава свёклы и расчётами технологических и экономических показателей на их основе [13].

Установками «завод на столе» и различными специальными приборами для определения физиологических и физико-механических свойств, а также показателей химического состава свёклы оснащены в настоящее время лишь некоторые лаборатории. Для широкого внедрения углублённых исследований качества корнеплодов необходимо интенсифицировать и автоматизировать процессы анализов и обеспечить серийный выпуск линий, установок и приборов.

На сахарных заводах для отбора проб и определения качества свёклы применяют механизированные и автоматизированные линии для определения загрязнённости и сахаристости. И далеко не все перерабатывающие предприятия имеют автоматические аналитические комплексы для определения содер-

жания главных мелассообразовательных элементов — калия, натрия и а-аминного азота. Некоторые перерабатывающие предприятия приобретают отдельные приборы для определения этих показателей в условиях заводских лабораторий вручную.

Считаем целесообразным привести методики с примерами по определению основных показателей технологических качеств свёклы (выхода сахара, содержания сахара в мелассе и др.), которые основаны на данных лабораторных исследований свёклы, нормального и очищенного сока, диффузионного сока, сиропа и мелассы, предложенные отечественными и зарубежными учёными, а также методики определения основных мелассообразователей, разработанные ВНИИСП и УкрНИИСП и широко апробированные в прошлые годы в групповых лабораториях. За эти годы они прошли модернизацию, связанную с использованием более современных приборов и компьютеризацией лабораторий. В связи со сменой поколения аналитиков заводских лабораторий полагаем, что они будут полезны начинающим специалистам.

МЕТОДЫ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА САХАРНОЙ СВЁКЛЫ

КАК СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРА

Методы, основанные на лабораторной переработке

свёклы

Метод П.М. Силина [8]

Классическим методом оценки качества свёклы является метод П.М. Силина. В его основу [1] положено определение сахаристости свёклы и получение очищенного свекловичного сока, в котором определяют калийно-натриевую или щелочную золу, по содержанию последней вычисляют мелассотворный коэффициент, а затем содержание сахарозы в мелассе и ожидаемый выход сахара из этой свёклы.

Количество щелочной золы выражают в процентах к массе несахаров очищенного свекловичного сока:

данным содержания щелочной золы а без использования номограммы.

Ожидаемый выход сахарозы, % к массе свёклы, вычисляют по формуле

(к2со3 +тч2со3)

а = ^—--1—^хюо'

Нсх

(1)

По величине а, используя номограмму Силина, определяют мелассотворный коэффициент m (рис. 1). Методами математической статистики мы обработали данные учёного и получили уравнение регрессии

У = 0,0365Х + 0,5361,

где У — мелассотворный коэффициент m; Х — содержание щелочной золы а, выраженное в процентах к массе несахаров очищенного свекловичного сока. Коэффициент корреляции между величинами г = 0,9999. Этим уравнением можно пользоваться для расчёта мелассообразующего коэффициента m по

В = (Сх - 0,9) х 11 -100-4 х т |,

(2)

где В — выход сахарозы, %; Сх — содержание сахарозы в свёкле, %; 0,9 — потери сахарозы до мелассы, % к массе свёклы; Ч — чистота очищенного сока, %; m — мелассотворный коэффициент.

Очищенный свекловичный сок получают, нагревая 200 см3 отжатого из свекловичной кашки сока в конической колбе до кипения и прибавляя к нему из пипетки два объёма по 20 см3 известкового молока, содержащего 5 г СаО в 100 см3. Первые 20 см3 известкового молока вливают медленно, по каплям (в течение 2 мин) при энергичном перемешивании. Это соответствует процессу заводской горячей прогрессивной предварительной дефекации. Вторые 20 см3 известкового молока вливают быстро при перемешивании. Затем сок снова нагревают до кипения и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Охлаждённый фильтрат насыщают углекислотой до исчезновения реакции на фенолфталеин и кипятят в течение 5 мин для разложения образовавшегося бикарбоната кальция. В конце кипячения в колбу добавляют столько воды, сколько её испарилось в процессе кипячения (до кипячения на колбе ставится метка уровня жидкости). Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр. В очищенном таким образом от несахаров соке определяют содержание сухих веществ прецизионным рефрактометром, сахарозы (поляриметром) и рассчитывают его чистоту.

Иногда очищенный сок доводят до сиропа на установке «завод на столе», который анализируют, определяя в нём содержание сухих веществ, сахарозы, чистоту, содержание калия и натрия.

Приведём примеры расчёта содержания сахара в мелассе и выхода сахара по методу Силина исходя из анализа свёклы, очищенного в лабораторных условиях свекловичного сока и сиропа (примеры 1 и 2).

Пример 1. Расчёт основных технологических показателей свёклы по методу П.М. Силина (по очищенному соку)

Сахаристость свёклы 16,5 % к массе свёклы

Анализ очищенного сока:

содержание сухих веществ (СВ) 14,5 % к массе сока содержание сахарозы 13,09 % к массе сока

чистота 90,3 %

содержание несахаров 100 — 90,3 = 9,7 % к массе СВ сока

содержание калия 0,180 % к массе очищенного сока содержание натрия 0,030 % к массе очищенного сока

Выражают содержание калия и натрия в % к массе СВ очищенного сока:

К=К;Х100 = 0Д08х100=0;745,

14,5

14,5

№=Ка-х100 = ^030х10() = 14,5 14,5

Определяют массу углекислой калиево-натриевой золы:

А = 0,745 х 1,769 + 0,207 х 2,304 = 1,8 %

и её долю в общем несахаре очищенного сока:

а = —х100 = 18,6 %.

9,7

Исходя из величины а по номограмме П.М. Силина (см. рис. 1) находят величину мелассообразующего коэффициента m = 1,25.

Выход сахара рассчитывают по формуле

Вс =(Схо-0,9)х = (16,5-0,9) х

' ЮО-Ч^. 4 1--„ хт

1 -100 ~.°С'3х 1,25

90,3

= 13,50% км. св.

Содержание сахарозы в мелассе определяют по формуле

/ 1 /ч/л тт \

Схм.=(Схо-0,9)

= (16,5-0,9) х

100-Че.

хт

100 - 90,3 90,3

х1,25

= 2,09% км. св.

т 2,1

19

V

1,5 1,3

и

0,9

1 [ 1

II . 0,036 а2- +0>5361> Г} ОООО X

содержание сахарозы 59,08 % к массе сиропа

чистота 90,9 %

содержание несахаров 100 — 90,9 = 9,1 % к массе СВ сиропа

содержание калия 0,780 % к массе СВ сиропа

содержание натрия 0,248 % к массе СВ сиропа

Выполним пересчёт содержания калия и натрия в сиропе на калиево-натриевую углекислую соль:

— содержание карбоната калия 0,780 х 1,769 = 1,38;

— содержание карбоната натрия 0,248 х 2,304 = 0,571. Суммарное количество карбонатов калия и натрия составит 1,38 + 0,571 = 1,951.

Выразим содержание карбонатов калия и натрия к не-сахарам сиропа:

1,951 9,1

х 100 = 21,4%'

С помощью номограммы по содержанию калиево-на-триевых солей в общем количестве несахаров определяют меласообразовательный коэффициент m. Для 21,4 % он будет 1,31 %. С учётом полученных данных рассчитаем: — содержание сахарозы в мелассе по формуле

Схм.=(Схо-0,9)х

= (16,55-0,9) х — выход сахара

Вс =(Схо-0,9)х

= (16,55-0,9) х 1-

100-Ч,

сир.

^сир.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

100-90,9

хт

90,9

х 1,31

= 2,05 %км. св.;

1 юо-чсир.

^сир.

100-90,9

хт

909 х 1,3^ = 13,60% км. св

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 о = % углекислой золы/100 НСх

Рис. 1. Номограмма П.М.Силина зависимости мелассообразующего коэффициента ш от содержания карбонатной калиево-натриевой золы а в общих несахарах

Пример 2. Расчёт содержания сахара в мелассе и выхода сахара по методу П.М.Силина (по анализу сиропа) Сахаристость свёклы 16,55 % к массе свёклы

Анализ сиропа:

содержание СВ 65,0 % к массе сиропа

Метод Н.П. Силиной и И.П. Славгородской [7]

На основании исследований технологических качеств свёклы различных районов страны, а также меласс этих регионов установлено, что график зависимости мелассотворного коэффициента от количества щелочной золы может несколько отличаться от номограммы П.М. Силина, что обусловлено иным составом несахаров свёклы. Поэтому при проведении исследований целесообразно уточнять эту зависимость для каждой группы заводов и расчёт содержания сахарозы в мелассе производить по зональным номограммам.

В практике исследовательских лабораторий НИИ широко используют метод расчёта содержания сахарозы в мелассе, разработанный Н.П. Силиной и И.П. Славгородской для условий Украины, России, а также Казахстана [2], являющийся усовершенствованным методом П.М. Силина. Особенность его

в том, что в расчётные формулы, кроме калия и натрия, входит и количество неудаляемых несахаров сиропа, отнесённое к несахарам свёклы:

Схм. = 0,6300 + 0,8060 х Нс + 0,8645 (К + №) - для Украины и чернозёмных районов России;

Сху = 0,3067 + 1,0472 х Нс + 0,8645 (К + №) - для Казахстана и нечернозёмных районов России.

Ниже представлены примеры расчётов сахара в мелассе и выхода сахара по данным очищенного свекловичного сока и сиропа (примеры 3 и 4).

Пример 3. Расчёт основных технологических показателей свёклы по методу Н.П. Силиной и И.П. Славго-родской (по очищенному соку) Сахаристость свёклы 16,5 % к массе свёклы

Соковый коэффициент 91 %

Анализ очищенного в лабораторных условиях сока: содержание СВ 14,5 % к массе сока

содержание сахарозы 13,09 % к массе сока

содержание несахара 14,5 — 13,09 = 1,41 %

к массе очищенного сока

содержание калия 0,178 % к массе очищенного сока содержание натрия 0,054 % к массе очищенного сока

Выражают содержание калия, натрия, несахаров очищенного сока в % к массе свёклы:

„ Нс'хЮО 1,41x100 Нс = —--= -= 1,55%;

Ск

91

„ К'хЮО 0,178x100 А1„ К =-—-=-—-= и,!Уо,

Na =

Ск 91

Na'х 100 0,054x100

= 0,059%.

Ск 91

Рассчитывают содержание сахарозы в мелассе:

Схм = 0,6300 + 0,8060Нсх + 0,8645(К + На) = 0,6300 + 0,8060 х 1,55 + 0,8645 х (0,196 + 0,059) = 2,1 % к массе свёклы

Пример 4. Расчёт содержания сахара в мелассе и выхода сахара по методу Н.П. Силиной и И.П. Славгород-ской (по анализу сиропа)

Определяют содержание несахаров сиропа в % к массе свёклы:

xw*. _Нсх^;хВсир._5,3x28,6

^ " 100 " 100

Рассчитывают содержания калия и натрия в % к массе свёклы:

0,350 х 28,6 = 0100%,

№СВ. = Na^xBCHp.= 0,058x28,6

100 100

Сумма содержания калия и натрия составит 0,100 + 0,0166 = 0,1166 % к массе свёклы. Рассчитывают:

— содержание сахарозы в мелассе:

Схм = 0,6300 + 0,8060Нсх^ + 0,8645(К+Na) = = 0,6300 + 0,8060 х 1,52 + 0,8645 х 0,1166 = 1,95 % к массе свёклы;

— выход сахарозы:

всах. = Сх0 - 0,9 - Схм =17,6-0,9-1,956 = 14,74 % к массе свёклы.

Метод МТИПП [10]

Иногда при переработке сырья разного технологического качества возникает необходимость оценить, какое содержание сахара в мелассе можно ожидать. Учёные МТИПП (В.С. Штерман, А.Р. Сапронов, М.С. Жигалов) рекомендуют сахар в мелассе определять по формуле

,(1-Эф0)х*м.

Схм.~ Сх0 х-

К,

(3)

Д.С.

где СхМ — содержание сахарозы в мелассе, % к массе свёклы; Сх0 — содержание сахарозы в стружке, %; Эфо — эффект очистки диффузионного сока на дефе-косатурации, рассчитанный по чистоте диффузионного и очищенного сока (сиропа) в долях единицы; К — мелассообразующий коэффициент диффузи-

Сахаристость свёклы Анализ сиропа: содержание СВ содержание сахарозы содержание несахара к массе сиропа содержание калия содержание натрия

17,6 % к массе свёклы онного сока, который определяется из соотношения

63,6 % к массе сиропа 58,3 % к массе сиропа 63,6 — 58,3 = 5,3 %

0,350 % к массе сиропа 0,058 % к массе сиропа

К-

Сх

Д-С-

НСх

Д.С.

по данным диффузионного сока или по формуле

К,

Д-С-

Определяют выход сиропа с СВ = 63,6 % в % к массе свёклы:

В_=61Х28 = 65.Х28 = 28,6%.

сир.

СВ,

сир.

63,6

дс- 100 -чдс.

где Схд с, НСхд с — соответственно содержание сахарозы, несахаров в диффузионном соке; Чд с — чистота диффузионного сока; Км — мелассообразующий коэффициент мелассы, который определяется по чистоте заводской мелассы.

Авторы рекомендуют принимать средний эффект очистки диффузионного сока на дефекосатурации 35 %, т. е. Эфо = 0,35.

Пример 5. Расчёт прогнозируемых результатов переработки свёклы с использованием формулы МТИПП

Исходные данные:

сахаристость стружки 16,34 % к массе свёклы

потери сахарозы в производстве 0,9 % к массе свёклы

чистота диффузионного сока 87,6 %

Рассчитываем мелассообразующий коэффициент несахаров диффузионного сока:

^«¡¡rlr7-0645-

Чистота заводской мелассы, выводимой из производства, составляет 59,6 %.

Рассчитываем мелассообразующий коэффициент заводской мелассы:

Ч

= м

59,6

100-Чм 100-59,6

= 1,4752.

Эффект очистки диффузионного сока на заводе составляет 37,8 %.

Рассчитаем содержание сахарозы в мелассе:

^ ЛС1Л (1 -0,378)х 1,4752 ^ ..

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Схм = 16,34х-- ' -= 2,12 % к массе свёклы. ' 7'0645

Выход сахарозы составит

16,34 - 0,9 - 2,12 = 13,32 % к массе свёклы.

Метод УкрНИИСП [12]

По свекловичному соку

С точки зрения оценки работы завода представляет интерес прогнозировать содержание сахара в мелассе по чистоте свекловичного (клеточного) сока. В этом случае рекомендуется использовать формулу (3), преобразовав её следующим образом:

Сх„, = Схп х

(1-Эф0)х*м

КГГ

(4)

где Эфо- эффект очистки от свекловичного сока до сиропа (принимают 0,42); Ксс- мелассообразующий коэффициент свекловичного сока, который определяют по формуле

Ч

с.с. - •

или по табл. 29 Инструкции по химико-технологическому контролю и учёту сахарного производства (Киев, 1983 г.); Сх0 - сахаристость свекловичной стружки, %.

При расчётах используют данные, полученные в заводской или сырьевой лабораториях и результаты анализов заводской мелассы, выкачиваемой в ме-лассный резервуар.

Пример 6. Прогнозирование результатов переработки свёклы с использованием показателя чистоты свекловичного сока по методу УкрНИИСП

Исходные данные:

сахаристость свёклы 17,34 % к массе свёклы

чистота свекловичного сока 87,9 %

чистота заводской мелассы 60,2 %

потери сахара в производстве 0,9 % к массе свёклы эффект очистки свекловичного сока до сиропа 42 %

Рассчитываем мелассообразующий коэффициент свекловичного сока:

Рассчитываем мелассообразующий коэффициент заводской мелассы:

С учётом исходных и полученных данных рассчитываем содержание сахарозы в мелассе и выход сахарозы:

17,34х(1-0,42) х 1,5125 ..

Схм =-„ -= 2,09 % к массе свёклы;

м" 7,2644

ВСх = 17,34 - 0,9 - 2,09 = 14,35 % к массе свёклы. По сиропу [12]

Имея фактические данные анализов заводского сиропа и мелассы, поступающей в мелассный резервуар, можно прогнозировать содержание сахарозы в мелассе по формуле

Сх„ =

1,07 х (Сх0 - П) х Км

К„

(5)

ЮО-Чсх.

Км — мелассообразующий коэффициент заводской мелассы, определяемый по формуле

Сх

где Сх0 - сахаристость свекловичной стружки, % к массе свёклы; Км - мелассообразующий коэффициент мелассы, определяют по формуле

100-ч.

НСх„

или по табл. 29 вышеуказанной инструкции с учётом чистоты мелассы,

П — общие потери сахарозы при переработке свёклы, % к её массе; К, — мелассообразующий коэффициент сиропа, определяют по формуле

Ч

Кс =

Ке.=:

= 10,90,

100-91,6

меласообразующий коэффициент несахаров мелассы: 57,6

Км" 100-57,6

= 1,358.

С учётом исходных данных и результатов расчётов определяем прогнозируемое содержание сахарозы в мелассе и выход сахара:

Сх.

1,07 х (16,9-0,9) х 1,358 10,90

: 2,13 % к массе свёклы,

Схм = (Сх0-П)х

1-

100х Екх К2

100 + Ек-^

Ч 2 )

Чд.с. Х

(6)

где К2 = 1,384 — 0,0001хЧ х(123,4 — 0,85Ч );

^ 2 ' ' д.с. у ' ' д.су'

Ек — эффект кристаллизации в продуктовом отделении, %; Сх0 — содержание сахарозы в свекловичной стружке, % к массе переработанной свёклы; П — общие потери сахарозы при переработке свёклы, % к массе; Чд.с. — чистота диффузионного сока, %.

В целях упрощения расчётов по формуле (6) составлена таблица, где для различных эффектов кристал-

лизации Ек. и чистоты диффузионного сока Чд.с. приведены значения части формулы, находящейся в квадратных скобках (В). Тогда уравнение (6) примет вид

сир.

loo ^сир;;

1,07 — коэффициент, учитывающий разложение сахарозы в продуктовом отделении с образованием несахаров, являющихся также мелассообразователями.

Пример 7. Прогнозирование содержания сахарозы в мелассе по результатам анализа сиропа и заводской мелассы, метод УкрНИИСП

Исходные данные:

сахаристость стружки 16,9 % к массе свёклы,

чистота сиропа 91,6 %

чистота мелассы 57,6 %

потери сахарозы в производстве 0,9 % к массе свёклы.

Рассчитываем мелассообразующий коэффициент несахаров сиропа:

91,6

Схм= (Сх0 - П)хВ.

(6')

ВСХ = 16,9 — 0,9 — 2,13 = 13,87 % к массе свёклы.

По диффузионному соку [12] По диффузионному соку с учётом эффектов очистки на дефекосатурации и эффектов кристаллизации в продуктовом отделении содержание Схм определяют по следующей формуле:

Экспресс-методы оценки свёклы для промышленной переработки и алгоритмы расчёта её основных технологических показателей [11,12] Анализ корреляционных зависимостей между неса-харами свёклы и продуктами её переработки показал, что наиболее тесная связь наблюдается между технологическими показателями, зольными и азотистыми веществами. На снижение выхода сахарозы в основном влияют зольность свёклы и в несколько меньшей степени - содержание растворимых азотистых веществ. Поэтому в основу экспресс-методов определения содержания сахарозы в мелассе положено содержание в свёкле щелочных элементов и азотистых веществ.

При выборе методов оценки технологических показателей сахарной свёклы следует учитывать особенности физиологического состояния, химического состава корнеплодов: свежеубранные, повреждённые болезнями и хранившиеся.

Для свежеубранной, здоровой, достигшей спелости свёклы, которая представляет собой сформировавшийся биологический объект с определёнными установившимися корреляционными зависимостями между отдельными компонентами, возможно применение экспресс-методов, основанных на вычислении технологических показателей (чистота очищенного сока, содержание сахарозы в мелассе, выход сахарозы) по аналитическим данным состава свёклы, т. е. ведущим показателям химического состава. К таким методам относится определение технологических показателей по сахаристости, содержанию калия, натрия и альфа-аминного азота в свёкле.

Как показали исследования УкрНИИСПа, полученные зависимости справедливы только для свеже-убранного сырья. Для сырья средних и длительных сроков хранения разница в определении содержания сахарозы в мелассе составляет от 0,5 до 1,5 % к массе свёклы. Это свидетельствует о том, что для прогнозирования содержания сахара в мелассе при переработке хранившегося сырья в расчётные формулы необходимо ввести дополнительные коэффициенты. Для такой свёклы характерно увеличение органических несахаров, что связано в основном с распадом сахарозы.

По нашему мнению, содержание редуцирующих веществ является дополнительным критерием при оценке такого сырья. На рис. 2 представлены результаты изменения содержания редуцирующих веществ в процессе хранения свёклы.

£ •е

я ч

я р4

В последние годы в связи с созданием отечественных автоматизированных аналитических комплексов, а также закупкой установок зарубежного производства (Голландия, Германия) для использования их в условиях Украины при приёмке свёклы нами были разработаны и на сахарных заводах экспериментально апробированы методы определения основных технологических показателей — расчётного выхода сахарозы, содержания сахарозы в мелассе, чистоты свекловичного сока, сиропа, нормальной и заводской мелассы по данным химического состава свёклы.

Алгоритмы расчёта были получены на основании исследований свежей свёклы механизированной уборки и хранившегося сырья. Расчётные формулы включают сахаристость свёклы, калий, натрий, альфа-аминный азот, редуцирующие вещества, потери сахарозы на всех участках [4].

Расчётный выход сахарозы определяют по следующим формулам:

а) при предуборочном обследовании свёклы и оценке сырья, поступающего с полей от свеклосдатчиков и укладываемого в кагаты среднего и длительного хранения:

В = Сх, — 2,1 — Сх

1 " м

(7)

где В — расчётный выход сахарозы, % к массе свёклы; Сх — содержание сахарозы в свёкле, %; Схм. — содержание сахарозы в мелассе, рассчитанное по компонентам несахаристого комплекса, определённым при предуборочном обследовании и при приёмке сырья, % к массе свёклы; 2,1 — суммарная ве-

личина потерь сахарозы при хранении, транспортировке и переработке;

б) при оценке свёклы, сдаваемой в переработку после краткосрочного хранения:

Bi = Сх: - 1,45 - Схм1,

(8)

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

где В: - расчётный выход сахарозы, % к массе свёклы, сдаваемой в переработку; Сх: - сахаристость свёклы при сдаче в переработку, % ; Схм1 - содержание сахарозы в мелассе, рассчитанное по компонентам несахаристого комплекса, определённым при сдаче свёклы в переработку, % к массе свёклы; 1,45 - потери сахарозы при внутризаводской транспортировке и переработке свёклы; в) при оценке свёклы, поступающей в переработку:

В2 = СХ - 1,1 - ^

(9)

Схм = 0,1541 х (К + Na) + 0,2159a-N + + 0,9989 х i + 0,1967.

(10)

Схм = 0,0498хК + 0,878хNа + 0,2345ха-Ы + + 1,407, (11)

где Схм - содержание сахарозы в мелассе, % к массе свёклы; К, а^ - содержание калия, натрия, а-аминного азота в свёкле, ммоль на 100 г свёклы; i - содержание редуцирующих веществ, % к массе свёклы.

Пример 8. Расчёт прогнозируемых основных технологических показателей свёклы экспресс-методами

I. АНАЛИЗ СВЁКЛЫ ПРИ ПРИЁМКЕ

Исходные данные: сахаристость, % к массе свёклы К, ммоль на 100 г свёклы

ммоль на 100 г свёклы а-М ммоль на 100 г свёклы

16,67 5,03 1,96 3,05 0,080

где В2 - расчётный выход сахара, % к массе переработанной свёклы; Сх2 - сахаристость стружки, %; Схм2 - содержание сахарозы в мелассе, рассчитанное по компонентам несахаристого комплекса, которые определены в свёкле, поступающей в переработку, % к массе переработанной свёклы; 1,1 - потери сахарозы при переработке.

Расчёт содержания сахарозы в мелассе можно производить по предлагаемым нами формулам:

редуцирующие вещества, % к массе свёклы Схема расчёта

Определяют содержание сахара в мелассе по формулам (8), (9) или (10). В данном случае воспользуемся формулой (8):

Схм = ОД 541 х (К+Na) + 0,2159 х a-N + + 0,9989x7+0,1967 = 0,1541x6,99+ + 0,2159 х 3,05+0,9989 х 0,080 + 0,1967 = 2,01 %.

Определяют расчётный выход сахара по формуле (5): В = Сх - 2,1 - Сх = 16,67 - 2,1 - 2,01 = 12,56 %.

' м. ' ' ' '

Определяют коэффициент производства по формуле (11):

1 6 11 16 21 26 31 36 41 46 51 56 61 66 1 6 11 16 21 26 31 36 41 46 51 56 61 66

о б

Рис.2. Зависимость содержания редуцирующих веществ в свёкле от длительности хранения, суток: а) в % к массе сахарозы свёклы; б) в % к массе свёклы

12,56x100 16,67

= 75,34%.

Определяют чистоту свекловичного (нормального) сока по формуле (15) [12]:

Дбсс. = 91,93 - 0,1308 х К - 0,0699 х № - 0,1114 х а^ Выразим несахара в ммоль на 100 г сахара свёклы:

калий: 100 = 30,17; 16,67

а-М: 100 = 18,30;

натрий:

16,67

1,96

16,67

х 100 = 11,76.

100-Дбгип _

-—^®1х100х^- =

Сх 8,74x16,67

100

100

= 1,46.

Дбсир.

Чистота нормальной мелассы, %:

2 01 2 01 „ n7 ^ х 100 = х 100 = 57,92 %. 2,01+1,46 3,47

Чистота прогнозируемой заводской мелассы, %: 57,92 + 1,1 = 59,02.

II способ

Определяют количество несахаров очищенного сока, % к массе свёклы:

16,67 0,9196

-16,67 = 18,13-16,67 = 1,46%.

Чистота нормальной мелассы, %:

2,01 :х 100 = J^xl00 = 57,92%.

Редуцирующие вещества: ^'^^хЮО = 0,480 % к массе сахара свёклы. 16,67

Дбс с = 91,93 - 0,1308хК-0,0699 х Na -

-0,1114 х oc-N= 91,93-0,1308x30,17-

- 0,0699 х 1 1 , 76 - 0 , 1 1 1 4 х 18,30 = 85, 12 %. Определяют чистоту сиропа по формуле Дбсир = 98,45 - 0,0676 х (К+Na) - 0,1697 х cc-N -

-1,1546 х I = 98,45 - 0,0676 х (30,17+11,76) -

- 0,1697 х 18,30 - 1,1546 х 0,480 = 91,96 % .

Определение чистоты нормальной мелассы. I способ

Определяют количество несахаров сиропа, % к массе сиропа:

100 - Дб = 100 - 91,96 = 8,04.

^ сир. ' '

Определяют количество несахаров сиропа, % к массе сахара сиропа:

100-Дбси_ 8 04

-х 100 = х 100 = 8,74.

Дбсир. 91,96 '

Определяют количество несахаров сиропа, % к массе свёклы

2,01+1,46 3,47

Чистота прогнозируемой заводской мелассы, %: 57,92 + 1,1 = 59,02.

Примечание: в примере не учтено увеличение выхода несахаров в продуктовом отделении вследствие распада сахарозы.

II. АНАЛИЗ СВЁКЛЫ ПРИ СДАЧЕ В ПЕРЕРАБОТКУ

Исходные данные:

сахаристость по приёмке, % к массе свёклы 16,92 сахаристость при сдаче в переработку,

% к массе свёклы 16,64

К, ммоль на 100 г свёклы 4,87

№, ммоль на 100 г свёклы 1,92

а-М, ммоль на 100 г свёклы 3,11

редуцирующие вещества, % к массе свёклы 0,28

Схема расчёта

1. Определяют содержание сахара в мелассе по формулам (10), (11). Так как эта свёкла хранившаяся, целесообразно использовать формулу (10):

Схм = 0,1541 х (К+N3) + 0,2159 х ос^ + + 0,9989 х / + 0,1967 = 0,1541х (4,87+1,92) + + 0,2159x3,11+0,9989 х 0,28 + 0,1967 = 2,19 %.

2. Определяют расчётный выход сахара по формуле (8):

В: = Сх1 - 1,45 - Схм1 = 16,64 - 1,45 - 2,19 = 13 %.

Определяют расчётный выход сахара к массе заготовленного сахара (коэффициент производства) по формуле

13,00x100 16,92 1

: 76,82%.

Для расчёта доброкачественности продуктов несахара необходимо выразить в ммоль на 100 г сахара свёклы:

калий: 100 = 29,27;

16,64

а-М: ^-х 100 = 18,99; 16,64

натрий: Щ- х 100 = 11,54. 16,64

Редуцирующие вещества: ^^х 100 = 1,68% к массе сахара свёклы. 16,64

Определяют чистоту свекловичного (нормального) сока по формуле:

Дбс с = 91,93 - 0,1308хК-0,0699х№-

-0,1114ха-К= 91,93-0,1308x29,27-

-0,0699х11,54-0,1114х18,99 = 85Д7 %.

Определяют чистоту сиропа по формуле (17) [12] (с учётом содержания редуцирующих веществ):

Дбщр. = 98,45- 0,0676х (К+№)-0,1697х а^-

-1,1546 х / = 98,45 - 0,0676х (29,27+11,54) -

- 0,1697х 18,99- 1,1546х 1,68 = 90,53 %.

Чистоту нормальной мелассы определяют следующим образом.

I способ

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Определяют количество несахаров сиропа в % к массе СВ сиропа:

100 — Дб = 100 — 90,53 = 9,47,

^ сир. '

а затем выражают в % к массе сахара сиропа по формуле

100-Дбгип

^ х 100 =

Дб,

сир.

9,47 : 90,53

х 100 = 10,46% к массе сахара

сиропа.

Определяют количество несахаров сиропа в % к массе свёклы:

100-Дбсип _

Сх 10,46x16,64

100

100

:1,74%,

ДбСИр.

где Сх — сахаристость свёклы при сдаче в переработку, %.

С учётом разложения сахарозы в продуктовом отделении суммарное количество несахаров будет

1,74 х 1, 07 = 1,86 % к массе свёклы.

Чистота нормальной мелассы составит

2.19 219

„„Г8 * х100 = 4^х 100 = 54,07 %.

2,19 + 1,86 4,05

Чистота прогнозируемой заводской мелассы составит

54,07 + 1,1 = 55,17 %.

II способ

Определяют количество несахаров сиропа в % к массе свёклы:

16,64

-16,64 = 18,38-16,64 = 1,74%.

0,9053

С учётом разложения сахарозы в продуктовом отделении суммарное количество несахаров будет 1,74 х 1, 07 = 1,86 % к массе свёклы. Чистота нормальной мелассы будет

2,19 „1ПП_2Д9

„ i 7 , х 100 = ^ х 100 = 54,07 % 2,19 + 1,86 4,05

Чистота прогнозируемой заводской мелассы составит 54,07 + 1,1 = 55,17 %.

III. АНАЛИЗ СВЁКЛЫ ПРИ ПОСТУПЛЕНИИ ЕЁ НА ПЕРЕРАБОТКУ В ЗАВОД

Исходные данные:

сахаристость по приемке, % к массе свёклы 16,92 сахаристость при сдаче в переработку,

% к массе свёклы 16,64 сахаристость при переработке (по прямой

поляризации), % к массе свёклы 15,95

К, ммоль на 100 г свёклы 4,72

На, ммоль на 100 г свёклы 1,87

а-К ммоль на 100 г свёклы 3,15

редуцирующие вещества, % к массе свёклы 0,31

Схема расчёта

1. Определяют содержание сахара в мелассе по формулам (10), (11). Для свёклы средних и длительных сроков хранения предпочтительнее формула (10), включающая и редуцирующие вещества:

Схм =0,1541х(К+№) + 0,2159ха-М + + 0,9989 х /+0,1967 = 0,1541 х (4,72+1,87) + + 0.2159 х 3,15 + 0.9989 х 0,31+0,1967 = 2,21 %.

2. Определяют расчётный выход сахара, % к массе свёклы, по формуле

В = Сх — 1,1 — Сх = 15,95 — 1,1 — 2,21 = 12,64.

м.

Определяют расчётный выход сахара в % к массе заготовленного сахара (коэффициент производства) следующим образом:

12,64x100 16,92 :

= 74,70%.

Расчётный выход сахара в % к массе введённого в завод сахара (коэффициент завода) определяют следующим образом:

12,64x100

15,95

= 79,24%.

Для расчёта доброкачественности продуктов несахара необходимо отнести к массе сахара свёклы:

4,72

калий:

15,95 3,15

х 100 = 29,59 ммоль на 100 г сахара свёклы:

а-К —— х 100 = 19,75 ммоль на 100 г сахара свёклы: 15,95

1 87

натрий: —— х 100 = 11,72 ммоль на 100 г сахара свёклы: 15,95

0 31

редуцирующие вещества: ' х 100 = 1,94% к массе сахара свёклы. '"

Определяют чистоту свекловичного (нормального) сока по формуле:

Дбс с = 91,93 - 0,1308 х К - 0,0699 х № -

- 0,1114 ха-И = 91,93-0,1308x29,59-

- 0,0699 х 11,72 - 0,1114 х 19,75 = 85,04 %.

Чистоту сиропа определяют по формуле [17] с учётом содержания редуцирующих веществ:

Дбсир. = 98,45 - 0,0676 х (К+№) - 0,1697 х ос-К

-1,1546 х / = 98,45 - 0,0676 х (29,59+11,72) -

-0,1697x19,75-1,1546x1,94 = 90,07%.

Чистоту нормальной мелассы определяют следующим образом.

I способ

Определяют количество несахаров сиропа в % к массе СВ сиропа: 100 - Дбсир. = 100 - 90,07 = 9,93, а затем выражают в % к массе сахара сиропа по формуле

100-Дбсип 9 93 -х 100 = 100 = 11,02.

ДбСИр. 90,07 '

Выражают несахара, полученные к массе сахара сиропа, в % к массе свёклы по формуле

100-Дбсип _

Сх 11,02x15,95

Дб,

сир.

100

100

= 1,76%,

где Сх — сахаристость свекловичной стружки по прямой поляризации, %.

С учётом разложения сахарозы в продуктовом отделении суммарное количество несахаров мелассы будет 1,76x1,07 = 1,88 % к массе свёклы. Чистота нормальной мелассы будет

2 21 2 21 ' :х100 = 4^x100 = 54,03%.

2,21+1,88 4,09

Чистота прогнозируемой заводской мелассы составит 54,03 + 1,1 = 55,13 %.

II способ

Определяют несахара сиропа, % к массе свёклы:

-15,95 = 17,71-15,95 = 1,76 %.

0,9007

С учётом разложения сахарозы в продуктовом отделении суммарное количество несахаров мелассы составит 1,76x1,07 = 1,88 % к массе свёклы. Чистота нормальной мелассы будет

2 21 2 21 „ „7 , оп х 100 = х 100 = 54,03 %. 2,21+1,88 4,09

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Чистота прогнозируемой заводской мелассы составит 54,03 + 1,1 = 55,13 %.

Приложение

Методики определения содержания калия, натрия и а-аминного азота в свёкле и продуктах её переработки [12]

При оценке качества свёклы важным критерием является содержание в корнеплодах компонентов зольного её состава. Все используемые методы технологической оценки свёклы включают в себя определение содержания основных элементов золы - калия и натрия, которые могут выявляться как методом фотометрии пламени, так и с помощью ионоселективных электродов.

В лаборатории приёмки и хранения свёклы, учёта и контроля производства ВНИИСП и УкрНИИСП были разработаны и апробированы методы определения содержания калия и натрия в свёкле, соках, сиропе и мелассе с точки зрения оценки технологических качеств корнеплодов. Были выбраны оптимальные навески продуктов и степень их разбавления, а также разработаны алгоритмы расчёта основных технологических показателей - содержания сахара в мелассе, выхода сахара, коэффициента завода и производства, чистоты очищенного сока, получаемой мелассы и проч.

Определение содержания калия и натрия

Основным методом определения содержания калия и натрия в свёкле и продуктах её переработки является метод пламенной фотометрии. Метод известен давно, широко используется в научных и производственных лабораториях.

Определения калия и натрия в водных и свинцовых дигератах свекловичной кашки (26 г кашки в 200 см3 объёма смеси) проводят методом пламенной фотометрии по стандартным растворам хлористого калия и хлористого натрия [8].

Приготовление стандартных растворов для определения калия. Для получения исходного (маточного) раствора КС1, который содержит 1000 мг калия в 1 дм3, взвешивают 1,9067 г х.ч. калия хлористого (предварительно высушенного до постоянной массы), переводят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят раствор до метки и старательно перемешивают. Из маточного раствора готовят серию стандартных растворов различной концентрации с помощью откалиброванной мерной колбы вместимостью 500 см3 с притёртой пробкой. Соответствующие количества маточного раствора КС1, приведённые в табл. 1, переводят в эту колбу, доводят дистиллированной водой ^ = 20 ОС)

до метки. Растворы тщательно перемешивают и переливают в чистые сухие стеклянные или полиэтиленовые ёмкости (бутыли, банки и др.), которые целесообразно предварительно сполоснуть переливаемыми растворами.

Приготовление стандартных растворов для определения натрия. Для получения исходного раствора 2,5421 г химически чистого предварительно высушенного до постоянной массы КаС1 растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят раствор до метки при 20 °С. От этого раствора путём разбавления получают стандартные рабочие растворы, которые хранят в стеклянных или полиэтиленовых ёмкостях. В табл. 2 указаны количества исходного раствора, которые необходимо взять для разбавления дистиллированной водой в колбе вместимостью 500 см3 и получения соответствующих концентраций рабочих растворов.

Можно готовить исходные и рабочие стандартные растворы для определения калия и натрия методом пламенной фотометрии совместным растворением

кс1 и ша.

Если для расчёта технологических показателей необходимо получить величины калия и натрия в ммоль на 100 г свёклы, то маточный раствор удобнее готовить следующим образом: 2,907 г КС1 и 1,14 г КаС1 растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды. Для приготовления исходного (маточного) раствора химически чистые реактивы КС1 и КаС1 должны быть высушены до постоянной массы при температуре 100 ОС. Концентрации К и Ка в 1 дм3 приготовленного рас-

Таблица 1. Получение стандартных растворов К^

твора будут составлять соответственно 13 и 6,5 ммоль. При фотометрическом определении К и Ка в дигера-тах свекловичной кашки (26 г в 200 см3 раствора) в расчёте на 100 г свёклы эти концентрации будут соответствовать 10 ммоль калия и 5 ммоль натрия.

Для построения калибровочной кривой готовят путём разбавления маточного (исходного) раствора стандартные рабочие растворы. В табл. 3 указано количество исходного раствора, которое необходимо для получения различных концентраций К и Ка в рабочих растворах.

Приготовленные рабочие стандартные растворы должны храниться в стеклянных или полиэтиленовых ёмкостях.

По калибровочному графику находят содержание калия и натрия, ммоль на 100 г свёклы.

Методы расчётов содержания К и Ш в исследуемых растворах. Определение концентрации К и Ка в исследуемых растворах можно проводить при помощи калибровочных кривых или методом интерполяции.

Для построения калибровочных кривых и нахождения по ним концентраций К и Ка в исследуемых растворах фотометрируют всю серию стандартных растворов, затем — группы исследуемых растворов, а далее — опять стандартные растворы.

По данным, полученными при фотометрировании стандартных растворов при соответствующих светофильтрах на калий и натрий, строят графики калибровочных кривых для калия и натрия. По этим кривым и определяют концентрацию калия и натрия исследуемых растворов.

Таблица 3. Получение стандартных растворов для

определения К и Nа

Номер рабочего раствора 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Количество ма-

точного раствора, см3, в колбе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

вместимостью 500 см3

Концентрация КС1, мг/дм3 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Номер рабочего раствора 0 1 2 3 4 5

Количество маточного раствора, которое отбирают в колбу вместимостью 1 дм3, см3 100 200 400 600 800 1000

Концентрация калия: ммоль/100 г свёклы 1 2 4 6 8 10

Концентрация натрия: ммоль/100 г свёклы 0,5 1 2 3 4 5

Номер рабочего раствора 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Количество маточного раствора, см3, в колбе вместимостью 500 см3 1,25 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0

Концентрация КаС1, мг/дм3 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0

Таблица 2. Получение стандартных растворов ^^

Расчёт концентрации в исследуемом растворе производят по формуле

Х = С1 +

{Сг-<л)*{Мх-Ме О

К

С1

где С1 — к нцентрация 1-го стандартного раствора (которая меньше концентрации пробы); С2 — концентрация 2-го стандартного раствора (которая больше концентрации пробы); N — показанния прибора при фотометрировании исследуемого раствора; ЩС1 — показанния прибора при фотометрировании стандартного раствора с меньшей концентрацией; ЩС2 — показанния прибора при фотометрировании стандартного раствора с большей концентрацией.

Определение содержания калия и натрия ионоселек-тивными электродами. Одним из перспективных методов определения катионов и анионов в растворах является метод с использованием ионоселективных электродов. Применение его стало возможным благодаря созданию электродов с высокой избирательной способностью по отношению к отдельным ионам [1—3, 6].

Суть метода. Принцип метода основывается на измерении электродвижущей силы водного дигерата свекловичной кашки селективным электродом на К+ и Ка+ в рК (рКа) или мВ, нахождении по калибровочному графику и дальнейшем расчёте содержания калия и натрия в свёкле с помощью формулы или нахождения количества по таблице.

Лабораторные приборы и оборудование: размель-читель тканей свёклы Ш1-ПРС или РТС-2М; ионо-мер или рН-метр (марки рН-121, ЭВ-74) с погрешностью измерения не более ±5 мВ; аналитические весы, которые позволяли бы взвешивать навеску с точностью до 0,1 мг, с разновесом; ионоселективные электроды на К+ и Ка+ и хлорсеребряный вспомогательный электрод типа ЭВЛ-1М3 по ГОСТ 17792; пипетка для отмеривания жидкости при определении содержания сахарозы; пипетки вместимостью 5 см3и 10 см3 (класс А); листочки беззольной кальки размером 13 х 13 см или беззольные фильтры для взвешивания навески свекловичной кашки; стакан для фильтрования вместимостью 200—250 см3; воронка для фильтрования дигерата; стаканчик вместимостью 100—150 см3 — три шт.

Реагенты: КС1, ч.д.а., КаС1, ч.д.а., вода дистиллированная.

Методы определения ионов селективными электродами позволяют ускорить время проведения анализов. Для измерений используют специальные селективные электроды на К и Ка, желательно твердо-контактные и стеклянные. Для определения содержа-

ния калия можно использовать такие измерительные электроды: электрод мембранный ЭМ-К-01; электрод стеклянный марки ЭСЛ-91-07. Для определения содержания натрия используют такие измерительные электроды: электрод мембранный ЭМ-Ка-01; электрод стеклянный марки ЭСЛ-51-07. Подготовка электродов к измерениям приведена в техническом описании к электродам.

Целью наших исследований [3] было разработать применительно к свёкле и продуктам сахарного производства простой и универсальный метод, который позволял бы быстро и достаточно точно проводить определение содержания калия и натрия в них. Продукты, которые подлежат анализу (водные экстракты свекловичной кашки, соки, сиропы, меласса), представляют собой системы, которые состоят из неэлектролитов (сахарозы) и электролитов (зольных элементов). Все компоненты этой системы влияют на величину ионной силы и активность ионов.

Для анализа большого количества проб, например, при проведении массового сплошного обследования свекловичных полей зоны свеклосеяния перед уборкой свёклы, очень удобно работать методом прямого потенциометрического измерения концентраций калия и натрия в растворах.

Нами были проведены параллельные исследования общей и активной концентраций определяемых ионов, измеренные ионоселективными электродами, по сравнению с измерениями, выполненными на пламенном фотометре. Для сравнения работали с чистыми электролитами и дигератами свекловичной кашки. В качестве исходного диге-рата свекловичной кашки был взят водный диге-рат, приготовленный из 26 г свекловичной кашки в 200 мл раствора, т. е. к 26 г свекловичной кашки было добавлено с помощью автоматической пипетки 178,2 мл дистиллированной воды. После гомогенизации смеси с помощью размельчителя (с количеством оборотов не менее 12 000 об/мин) в течение 4 мин, её фильтровали через фильтровальную ткань. Кроме холодного дигерирования работали и методом горячего водного дигерирования, когда процесс дигерирования проводили при 80 °С в течение 30 минут. В качестве тканевых фильтровальных элементов использовали кусочки фильтровальной ткани размером 15 х 15 см, промытые в дистиллированной воде.

На основании исследований было установлено, что раствор дигерата, разбавленный в 8 раз, при измерении содержания калия и натрия с помощью ионосе-лективных электродов, даёт такие же показания, как раствор чистых электролитов, т. е. активная концентрация измеряемых ионов равняется общей, коэффициент активности в этом случае является 1.

Таблица 4. Сравнительные определения содержания ионов калия и натрия в водных свекловичных дигератах (разбавленных в 8раз) с помощью ионоселективных электродов и пламенного фотометра

Номер опыта Определяемые ионы

Содержание калия, мг на 100 г свёклы Содержание натрия, мг на 100 г свёклы

Селективным электродом Пламенным фотометром Разница(по отношению к пламенному фотометру) Селективным электродом Пламенным фотометром Разница (по отношению к пламенному фотометру)

1 208,8 212,2 -3,4 100,2 110,4 -10,2

2 234,0 249,6 -15,6 138,3 134,3 +4,0

3 217,2 231,1 -13,9 209,3 185,5 +23,8

4 234,0 231,1 +2,9 120,3 95,7 +24,6

5 229,2 224,8 +4,4 158,8 123,3 +35,5

6 206,4 221,1 -14,7 162,5 138,1 +24,4

7 256,8 249,6 +7,2 126,1 116,4 +9,7

8 223,2 231,1 -7,9 97,9 110,4 -12,7

9 218,4 231,1 -12,7 170,2 141,7 +28,5

10 239,4 249,6 -10,2 112,4 134,3 -21,9

11 199,2 174,7 +24,5 123,3 134,3 -11,0

12 218,4 231,1 -12,7 166,3 202,4 -36,1

13 244,8 252,4 -7,6 115,0 141,7 -26,7

14 201,6 220,9 -19,3 129,1 152,7 -23,6

15 236,4 242,4 -13,0 132,1 160,1 -28,0

16 229,4 234,0 -4,6 141,5 160,1 -18,6

Среднее 224,8 230,4 -2,4 137,7 139,7 -1,43

Применяя коэффициент активности ионов К+ и в 8-кратно разбавленном исходном растворе свекловичной кашки (26 г кашки в 200 мл раствора), как это было установлено, равным 1, и на основании значений концентраций, полученных с помощью селективных электродов для исходного, 2- и 4-кратно разбавленных, вычислили соответствующие коэффициенты активности (табл. 5). Найденные коэффициенты активности сравнили с коэффициентами активности одновалентных ионов в растворах чистых электролитов с соответствующей зольному составу водных экстрактов свекловичной кашки концентраций ионов. Ионную силу этих электролитов рассчитывали по среднему зольному составу свёклы по П.М. Силину [9] с учётом следующих наиболее важ-

Са2+

Fe3+, А13+,

С1-

Как видно из приведённых данных, разница в определении содержания ионов селективными электродами по сравнению с контрольным, в качестве которого был выбран метод фотометрии пламени, составляет для калия 2,4 %, натрия - 1,4 %. Следовательно, при значительном разбавлении гомогенизированного раствора свекловичной кашки, когда коэффициент активности ионов приближается к 1, активная концентрация равна общей, тогда концентрацию зольных элементов можно определять непосредственно ионо-мером с помощью ионизбирательных электродов.

Водный раствор свекловичной кашки представляет собой смесь, состоящую из электролитов и неэлектролитов, которые оказывают влияние на величину ионной силы. Если ионную силу нескольких чистых электролитов и активность ионов можно определить расчётным путём [1, 2, 4, 5], то учесть влияние неэлектролитов на эти величины для зольных элементов в растворах свёклы различной концентрации можно только эмпирически.

ных компонентов: К+ , Mg2 SO42-, Р043- ,(СОО)22- и др.

Как видно из данных табл. 5, коэффициенты активности К+ и в исходных водных экстрактах свекловичной кашки и разбавленных в 2 раза значительно ниже, чем в растворах чистых электролитов; в 4 раза разбавленных — по калию соответствуют растворам чистых электролитов, по натрию — на 11,3 % ниже. Полученными коэффициентами активности следует пользоваться при определении общей концентрации щелочных элементов, измеряемых в водных экстрактах свекловичной кашки, приготовленных к проведению замеров непосредственно или путём разбавления исходного раствора.

Результаты измерений и определений коэффициентов активности неразбавленного водного дигерата (26 г свекловичной кашки в 200 мл раствора) и последовательно разбавленных растворов в 2, 4 и 8 раз представлены в табл. 5.

Таблица 5. Коэффициенты активности калия и натрия в водных дигератах свекловичной кашки при

разбавлении

Коэффициент

активности

В рас-

Исследуемый продукт В экстракте свеклович- творах чистых

ной кашки электро-

литов

К+ К+

Исходный раствор - водный

экстракт свекловичной кашки (26 г кашки в 200 мл раствора) 0,79 0,55 0,90 0,90

Исходный раствор, разбавленный в 2 раза 0,86 0,79 0,93 0,93

в 4 раза 0,97 0,86 0,97 0,97

в 8 раз 1 1 1 1

Поэтому при определении концентрации калия и натрия в сахарных растворах при помощи ионо-

селективных электродов необходимо значительное разведение. Влияние сахарозы и других компонентов химического состава анализируемых продуктов необходимо учитывать при калибровании приборов по методу прямого потенциометрирования.

При работе с ионоселективными электродами возможны такие варианты работы: метод прямого потен-циометрирования и метод добавок.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

При прямом потенциометрировании снятие показаний осуществляют в логарифмических единицах (рК, р№) или миливольтах (мВ). В первом случае прибор должен быть откалиброванный по стандартным растворам концентрацией от 10-1 до 10-4 М KCl (или NaCl) в рК (р№), во втором — в милливольтах.

Наиболее удобным является вариант с построением калибровочного графика: э.д.с. = /(конц.) или рК (р№) = /(конц.). Откалиброванный перед началом работы прибор позволяет провести серию измерений и по калибровочным графикам определить концентрацию калия или натрия в исследуемых растворах.

Метод добавок предусматривает для определения количества калия и натрия в исследуемых растворах использования стандартных растворов KCl и №Cl известной концентрации, причём измерения можно проводить, добавляя к исследуемому раствору стандартный или наоборот.

Для расчётов неизвестной концентрации элементов, которые необходимо определить (калия или натрия), используют уравнение Каммана, полученное из уравнения Нернста [2]:

Сх = C х<

V + V

' p ^ ' s

10&E/S _

Vp

\_1]

V + V ps

(1)

творы КС1 и NaCl, где в одной колбе одновременно растворяют обе соли. Для приготовления 1 М раствора берут перекристаллизованные или ч.д.а. соли: 74,5510 г КС1 и 58,4430 г NaCl. Обе соли количественно переводят при помощи бидистиллята в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доливают биди-стиллированной водой до метки. Из этого раствора постепенным разведением получают 1х10-1, 1х10-2, 1х10-3, 1х10-4 М растворы, для чего с 1 М раствора пипеткой отбирают 100 см3, переводят в мерную колбу на 1 дм3 и доливают бидистиллированой водой до метки. Полученный раствор будет иметь концентрацию 1 х 10-1 М. Из раствора 1 х 10-1 М таким же образом готовят раствор 10-2 М и т. д.

Полученные растворы 1х10-1, 1х10-2, 1х10-3 и 1 х 10-4 М являются стандартными и служат для калибровки приборов при прямом потенциометрирова-нии и используются как добавка по методу добавок.

В каждый стаканчик вместимостью 50 см3 наливают около 30 см3 стандартных растворов 1х10-1, 1х10-2, 1 х 10-3 и 1 х 10-4 М и для создания буферной системы прибавляют на кончике шпателя (по 0,5 г) следующие химически чистые соли: СаСО3, MgSO4, CaSO4 и ио-номером измеряют электродвижущую силу стандартных растворов в мВ. По полученными данным строят калибровочную кривую э.д.с. = /(конц.). Калибровочные кривые на калий и натрий нужно строить отдельно. Схема установки приведена на рис. 3.

Пример калибровки прибора. При работе со стандартными растворами были получены данные, представленные в табл. 6.

Таблица 6. Калибровка прибора на калий

где Сх — неизвестная концентрация иона, который необходимо определить; С — концентрация стандартного раствора, который добавляют к исследуемому раствору; V — объём стандартного раствора, который добавляют к исследуемому раствору, см3; V — объём раствора, который анализируют, см3;

АЕ = Е2 - Е1,

где Е2 — э.д.с. системы после добавки стандартного раствора, мВ; Е1 — электродвижущая сила исследуемого раствора, мВ; S — крутизна электродной функции, уточняется при настройке прибора, в наших расчётах мы принимаем 59 мВ.

Методы добавок, как прямой, так и обратный, требуют дополнительного использования мешалки, бюреток и пипеток для стандартных растворов. Однако они являются более точными, так как при каждом измерении идет проверка измерительной системы ио-номеров.

Приготовление стандартных растворов для построения калибровочных кривых. Готовят совместные рас-

Стандартные растворы рК Э.д.с. системы

1х10"' 1,10 98

1х10-2 2,05 42

1х10-3 3,02 -16

1х10-4 4,00 -65

Рис. 3. Схема установки для определения содержания калия и натрия ионоселективными электродами: 1 — иономер, откалиброванный на калий; 2 — иономер, откалиброванный на натрий; 3 — измерительный узел с электродами (измерительными и вспомогательными), соединёнными с соответствующими приборами и погруженными в исследуемый раствор

Рис. 4. Калибровочная кривая для определения содержания калия

По результатам измерений э.д.с. строим калибровочный график (рис. 4).

Ход анализа. Определение содержания калия и натрия в свёкле при помощи ионоселективних электродов проводят в водных экстрактах свекловичной кашки, приготовленных следующим образом. На электронных или технических весах типа ВЛР взвешивают 26 г свекловичной кашки, помещают её в стакан размельчителя, добавляют при помощи автоматической пипетки два раза по 178,2 см3 дистиллированной воды. Гомогенизируют раствор раз-мельчителем ткани свёклы и фильтруют через диагоналевую ткань.

При определении концентрации калия и натрия в соках, сиропах и мелассах исследуемые продукты необходимо разводить в зависимости от содержания сухих веществ от 1,5—10,0 г в 1 дм3 для густых продуктов, 200 г сока в 1 дм3 для жидких продуктов. В качестве стандартных используют 1х10-1 М раствор KCl и NaCl.

Навеска сока II сатурации или очищенного по методу Силина составляет 200 г, сиропа при содержании СВ = 60—65 % 5—10 г, жидкого сахара при содержании СВ = 65 % 3,5—4,5 г, меласс свеклосахарного производства при содержании СВ = 80—85 % 1,5—2,0 г, рафинадных паток при содержании СВ = 70—75 % 2—2,5 г в 1 дм3 раствора.

Прямое потенциометрирование

В стаканчик вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 водного экстракта свекловичной кашки или разбавленных продуктов, приготовленных по описанной выше методике. В этих растворах измеряют при помощи селективних электродов на иономере э.д.с. системы. Показания снимают на приборах, откалибро-ванных на эти элементы. Затем по калибровочному

графику определяют рК или р№ и по формуле рассчитывают активные и общие концентрации определяемых элементов с учётом методики приготовления анализируемого раствора.

Пример расчёта содержания калия в водном растворе свекловичной кашки. Для измерений был взят водный дигерат, приготовленный из 26 г свекловичной кашки в 200 мл раствора, т. е. к 26 г кашки было добавлено с помощью автоматической пипетки 178,2 мл дистиллированной воды. После гомогенизации смеси с помощью размельчителя (с количеством оборотов не менее 12 000 об/мин) в течение 4 минут её фильтровали через фильтровальную ткань. В качестве тканевых фильтровальных элементов использовали кусочки фильтровальной ткани размером 15 х 15 см, промытые в дистиллированной воде и высушенные в сушильном шкафу.

Кроме холодного дигерирования можно работать и методом горячего водного экстрагирования, когда процесс извлечения компонентов стружки проводят при 80 °С в течение 30 мин.

По результатам измерения э.д.с. системы были сняты показания на приборе, оснащённом калиевым селективным электродом, в милливольтах, 20 мВ. По калибровочному графику определили рК, которое равняется 2,38. Пользуясь инженерным калькулятором, имеющемся в программе компьютера, набираем на клавиатуре калькулятора число 2,38, затем символ «—» через значок (±) внизу. На табло высвечивается «—2,38». Затем нажимаем на знак 10х. На табло высвечивается число 0,004169. Оставляем 6 цифр после запятой, получаем 0,004169 г-моль/ дм3. Если полученную величину умножить на 39, получим активную концентрацию 0,004169 х 39 = 0,16259 г/дм3 или 0,16259 х 1000 = 162,59 мг/дм3.

Пример расчётов активной концентрации натрия, измеренной в этом же дигерате. Сняли показания на приборе, откалиброванном на натрий, 2 милливольта. По калибровочному графику определили р№, которое соответствовало 2,8. С помощью инженерного калькулятора, имеющегося в программе компьютера, набираем число 2,8, затем символ «—» через значок (±) внизу. На табло высвечивается «—2,8». Затем нажимаем 10х. На табло высвечивается число 0,001585... Оставляем 6 цифр после запятой, получаем 0,001585 г-моль/дм3. Если полученную величину умножить на 23, получим активную концентрацию 0,001585 х 23 = 0,036455 г/дм3, или 0,036455 х 1000 = = 36,455 мг/дм3.

Если работаем с натриевым электродом, то используем число 23. Числа 23 и 39 — г-эквиваленты натрия и калия.

Представим полученные результаты в других используемых в технической литературе единицах измерения (табл. 7).

ПМАКРОМЕР

MSlf им. В.С. ЛЕБЕДЕВА

Таблица 7. Примеры расчётов концентраций калия и натрия в свёкле в разных единицах измерения

Единица, в которой представлен измеренный результат Формулы пересчёта результатов измеряемых элементов

Активная концентрация калия Активная концентрация натрия

Ммоль на 100 г свёклы 162,59 х 100 / (39 х 65) = 6,41 ммоль на 100 г свёклы, где 100 — пересчёт на 100 г свёклы; 65 — навеска свекловичной кашки для получения 1 дм3 дигера-та; 39 — г-эквивалент калия 36,455 х 100 / (23 х 65) = 2,44 ммоль на 100 г свёклы, где 100 — пересчёт на 100 г свёклы; 65 — навеска свекловичной кашки для получения 1 дм3 дигерата; 23 — г-эквивалент натрия

Ммоль на 100 г сахара свёклы: 6,41 х 100 / 15,4 = 41,62 ммоль на 100 г сахара свёклы, где 15,4 — сахаристость свёклы 2,44 х 100 / 15,4 = 15,84 ммоль на 100 г сахара свёклы, где 15,4 — сахаристость свёклы

Мг на 100 г свёклы: 162,59 х 100 / 65 = 250,14 мг на 100 г свёклы 36,455 х 100 / 65 = 56,08 мг на 100 г свёклы

Мг на 100 г сахара свёклы 250,14 х 100 / 15,4 = 1624,29 мг на 100 г сахара свёклы 56,08 х 100/15,4 = 364,15 мг на 100 г сахара свёклы

Процентов к массе свёклы 250,14/1000 = 0,250 % к массе свёклы (г на 100 г свёклы) 56,08/1000 = 0,0561% к массе свёклы (г на 100 г свёклы)

Определив активные концентрации калия и натрия в дигератах свёклы, можно рассчитать общие концентрации этих элементов, используя коэффициенты активности из табл. 5. Для нашего примера, когда была взята навеска 26 г свекловичной кашки и прибавлено две пипетки для отмеривания жидкости в количестве по 178,2 мл, коэффициент активности для калия составляет 0,86, для натрия - 0,79.

К б = К / 0,86; Na б = Na

общ. акт' ' ' общ. ai

. / 0,79.

Пример расчёта концентрации калия в очищенном соке. 20 г очищенного сока переводят в колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, от этого количества пипеткой отбирают 50 см3, переводят в химический стаканчик и определяют э.д.с. раствора. Предварительно была выполнена калибровка прибора по стандартным растворам чистых электролитов и построены калибровочные графики.

Э.д.с. по прибору равна +41 мВ. По калибровочному графику определяют рК исследуемого раствора. Найденная величина рК равняется 1,86. Величину концентрации калия в растворе находят по отрицательному логарифму величины рК, пользуясь таблицей антилогарифмов. Для этого переводят логарифмы с «естественной» формы в «искусственную»: рК = аК+ = —1,86,

аК+ = —1,86 = —2 + 14 (2 — отрицательная характеристика, 14 — положительная мантисса).

По таблице антилогарифмов для мантиссы 14 находим число 1380. Учитывая отрицательную характеристику, перед числом ставят столько нулей, сколько

в характеристике отрицательных единиц, соответственно число станет 001380. Нуль, который стоит слева, отделяют от остальных чисел запятой, таким образом аК+ = 0,01380.

Согласно калибровке по стандартным растворам, концентрацию ионов выражают в г-ион/дм3, т. е. в исследуемом растворе находится 0,01380 г-ион/дм3, или 0,01380 г-моль/дм3 или 0,01380 х 39 = 0,538 г/дм3, где 39 — атомная масса калия.

В процентах к массе разбавленного сока эта величина будет:

А =

С

10 х d

где С — концентрация калия в растворе, г/дм3; d — удельная масса разбавленного сока, которая равна 1,0 г/см3.

и , 0,538 В нашем примере А = —-

бавленного сока. 10 х 1

= 0,0538 % к массе раз-

Учитывая разбавление (20 г в 100 см3), активное содержание калия в исходном продукте (А ) будет рав-100x0,0538 исх

няться А„сх =

20

- = 0,269 % к массе сока.

Можно рассчитать концентрацию искомых определяемых компонентов, пользуясь вычислительной машиной типа «Электроника МК 45». Набирают на клавиатуре число, которое отвечает рК исследуемого раствора, в данном случае 1,86. Потом нажимают клавишу /—/, высвечивается символ «—». Нажимают клавишу 10х. На табло получают число, которое отвечает концентрации калия в исследуемом продукте — 0,01380 г-моль/дм3. Если полученную величину умножить на 39, получим 0,01380 х 39 = 0,538 г/дм3.

Таблица 8. Расчётная таблица определения концентрации калия и натри в свёкле и продуктах сахарного

производства с помощью ионоселективных электродов по методу добавок

Разница э.д.с. системы после и до прибавления стандартного раствора, Е, мВ М Разница э.д.с. системы после и до прибавления стандартного раствора, Е, мВ М Разница э.д.с. системы после и до прибавления стандартного раствора, Е, мВ М Разница э.д.с. системы после и до прибавления стандартного раствора, Е, мВ М

1 2 3 4 5 6 7 8

0,5 0,8198 13,5 0,1161 26,5 0,0478 40,0 0,0236

1,0 0,7054 14,0 0,1113 27,0 0,0464 40,5 0,0231

1,5 0,6027 14,5 0,1063 27,5 0,0451 41,0 0,0224

2,0 0,5291 15,0 0,1026 28,0 0,0439 41,5 0,0220

2,5 0,4691 15,5 0,0987 28,5 0,0427 42,0 0,0215

3,0 0,4233 16,0 0,0950 29,0 0,0415 42,5 0,0210

3,5 0,3824 16,5 0,0914 29,5 0,0494 43,0 0,0205

4,0 0,3500 17,0 0,0882 30,0 0,0393 43,5 0,0200

4,5 0,3216 17,5 0,0850 30,5 0,0383 44,0 0,0195

5,0 0,2974 18,0 0,0821 31,0 0,0376 44,5 0,0191

5,5 0,2749 18,5 0,0791 31,5 0,0363 45,0 0,0186

6,0 0,2556 19,0 0,0765 32,0 0,0354 45,5 0,0182

6,5 0,2401 19,5 0,0739 32,5 0,0344 46,0 0,0178

7,0 0,2247 20,0 0,0714 33,0 0,0335 46,5 0,0174

7,5 0,2111 20,5 0,0696 33,5 0,0326 47,0 0,0170

8,0 0,1988 21,0 0,0669 34,0 0,0318 47,5 0,0167

8,5 0,1880 21,5 0,0648 34,5 0,0310 48,0 0,0162

9,0 0,1174 22,0 0,0627 34,0 0,0318 48,5 0,0159

9,5 0,1685 22,5 0,0608 34,5 0,0310 49,0 0,0155

10,0 0,1602 23,0 0,0589 35,0 0,0302 49,5 0,0152

10,5 0,1522 23,5 0,0571 35,5 0,0295 50,0 0,0149

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

11,0 0,1451 24,0 0,0554 36,0 0,0287 51,0 0,0142

11,5 0,1383 24,5 0,0538 36,5 0,0280 52,0 0,0136

12,0 0,1325 25,0 0,0522 37,0 0,0273 53,0 0,0130

12,5 0,1264 25,5 0,0507 37,5 0,0267 54,0 0,0124

13,0 0,1210 26,0 0,0492 38,0 0,0261 55,0 0,0119

38,5 0,0254 56,0 0,0113

39,0 0,0248 57,0 0,0108

ся число 0,01380384... Оставляем 5 цифр после запятой, получаем 0,01380 г-моль/ дм3. Если полученную величину умножить на 39, получим 0,01380 х 39 = = 0,538 г/ дм3.

В процентах к массе исходного сока активное содержание калия (с учётом разбавления сока) будет А 100x0,0538

^исх.=-^-= 0,269 % к массе исходного сока.

По найденным концентрациям калия и натрия рассчитывают карбонатную золу путём умножения на коэффициенты эквивалентности (для калия КК = = 1,767; для натрия К№ = 2,305). Найденные содержания К2СО3 и №2СО3 суммируют, относят к общему содержанию несахаров в очищенном соке (%) и получают величину а. По номограмме (рис.1) определяют

В процентах к массе исходного сока содержание калия (с учётом разбавления сока) будет

0 538

А = —-= 0,0538 % к массе разбавленного сока,

10 х 1

, 100x0,0538

^исх. =-^-= 0,269 % к массе исходного сока.

Учитывая наличие в каждой лаборатории компьютера, удобно находить концентрацию искомых элементов посредством инженерного или исследовательского калькулятора. Открываем в перечне программ компьютера программу «Калькулятор». Набираем на клавиатуре калькулятора число 1,86, затем символ «—» через значок (±) внизу. На табло высвечивается «—1,86». Затем нажимаем 10х. На табло высвечивает-

мелассообразующий коэффициент m. Полученные данные используют для расчёта содержания сахара в мелассе и выхода сахара из свёклы.

Метод добавок

В стакан вместимостью 70—100 см3 отмеривают пипеткой 50 см3 исследуемого водного экстракта свекловичной кашки или другого продукта сахарного производства. На приборе измеряют ионоселективными электродами э.д.с. системы (в мВ). Далее добавляют пипеткой 5 см3 смешанного стандартного раствора (КС1 + NaCl) 0,1 М. Образующуюся смесь старательно перемешивают с помощью магнитной мешалки и опять измеряют э.д.с. полученной системы. Концентрацию иона, который определяют, рассчитывают по формуле (1).

С целью упрощения расчётов для определения калия и натрия по методу добавок составлена табл. 8, рассчитанная для постоянных условий проведения измерений: 50 см3 исследуемого раствора (Vp), 5 см3 стандартного раствора (Vs), крутизна электродной функции (S) 59 мВ. В уравнении 1 выражение в фигурных скобках обозначим через М, тогда оно будет иметь вид

С = C х М.

х s

Подставляя из табл. 8 значение М, которое отвечает определённой разнице э.д.с. системы после и до внесения стандартного раствора в систему, а также известную концентрацию используемого стандартного раствора С, быстро находят концентрацию искомого элемента.

В случае если исследуемый раствор имеется в ограниченном количестве, нужно использовать несколько модифицированный метод добавок: к стандартному раствору добавляют исследуемый раствор неизвестной концентрации. Оптимальный стандартный раствор для свекловичных экстрактов — 1 М раствор (KCl + NaCl), а для других продуктов — 10-4 М раствор.

Добавка до 50 см3 этого раствора 5 см3 разбавленного исследуемого раствора вызывает изменение э.д.с. системы на 18—29 мВ по натрию и 20—36 мВ по калию. Расчёт концентрации исследуемых ионов производят по тому же уравнению Нернста [2].

Разработанные варианты методики определения концентрации калия и натрия с помощью ионосе-лективных электродов могут быть использованы при оценке качества свёклы, а также для расчётов содержания сахарозы в мелассе по номограмме Силина и основных технологических показателей при переработке свёклы.

Список литературы

1. Дарст, Р. Ионоселективные электроды. — М. : Мир, 1972. - 430 с.

2. Камман, К. Работа с ионоселективными электродами. - М. : Мир, 1980. - 283 с.

3. Князев, В.А. Использование ионоселективных электродов для определения зольных элементов свёклы / В.А. Князев [и др.] / Сахарная промышленность. - 1983. - № 10. - С. 50-53.

4. Крешков, А.П. Основы аналитической химии. -М. : Химия, 1974. - 472 с.

5. Краткий справочник физико-химических величин. - Л., 1976. - 200 с.

6. Никольский, Б.П. Ионоселективные электроды / Б.П. Никольский, Е.А. Матерова. - Л. : Химия,1980.

- 240 с.

7. Силина, Н.П. Влияние несахаров на содержание сахара в мелассе и расчётные методы его определения / Н.П. Силина, И.П. Славгородская // Сахарная промышленность. - 1973. - № 8. - С. 46-50.

8. Силин, П.М. Технологическая оценка сахарной свёклы // Сахарная промышленность. - 1961. - № 1.

- С. 14-17.

9. Силин, П.М. Технология сахара. - М. : Пищевая промышленность, 1967. - 467 с.

10. Штерман, В.С. Прогнозирование технико-экономических показателей работы сахарных заводов / В.С. Штерман, А.Р. Сапронов, М.С. Жигалов // Сахарная промышленность. - 1985. - № 11. - С. 38-42.

11. Чернявская, Л.И. Методы прогнозирования ожидаемого выхода сахара и содержания его в мелассе по химическому составу принимаемого сырья / Л.И. Чернявская, А.П. Пустоход, М.З. Хелемский.

- М. : АгроНИИТЭИПП, 1991. - 52 с.

12. Чернявская, Л.И. Методы и алгоритмы расчёта основных технологических показателей свёклы при оценке её с помощью аналитических автоматизированных комплексов / Л.И. Чернявская [и др.]. -УкрНИИСП, 1993. - 77 с.

13. Хелемский, М.З. Технологические качества сахарной свёклы. - М. : Пищевая промышленность, 1964. - 356 с.

14. Wieninger, L. Beiehungen zwiechen Rubenanalisen und technischen Bewetung von Zuckerruben / L. Wieninger, W. Kubadinow // Zucker. - 1971. -S. 599-603.

Аннотация. Приведена оценка технологических качеств сахарной свёклы с учётом её химического состава. Представлены примеры расчётов основных прогнозируемых показателей её переработки.

Ключевые слова: качество свёклы, прогнозируемые величины, методы определения и расчёта. Summary. The assessment of the technological qualities of sugar beet, given its chemical composition. Presents examples of calculations of the main projected indicators of its processing. Keywords: beet quality, predicted values, methods for determining and calculating

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.