CC BY
21
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
ТЕМА НОМЕРА
Методы определения коньяка и крепких вин в кондитерских изделиях
Н.Н. Гатько
Пензенский технологический институт С.А.Хуршудян
Московский государственный университет пищевых производств
Аромат и вкус кондитерских изделий, в частности пирожных, тортов, конфет, в значительной мере определяется наличием ароматических веществ и добавок в виде фруктовых соков, эссенций, коньяка, вин, ликеров. Между тем, определение норм вложения коньяка, вин, ликеров в этих кондитерских изделиях в санитарно-пи-щевых лабораториях не проводится из-за отсутствия простых и надежных методов исследования.
Цель настоящей работы - разработать быстрый и надежный метод определения спирта, а по нему - соответствующих алкогольных напитков, добавляемых в кондитерские изделия.
Трудность выполнения работы обусловлена незначительным содержанием спирта в указанных изделиях, оно колеблется в пределах 200-600 мг на 100 г продукта. В связи с этим основное требование к подбору метода исследования - высокая чувствительность. Именно по этой причине стандартный метод определения спирта по удельной массе, используемый для определения спирта в алкогольных напитках, не может быть применен для кондитерских изделий. Химический метод, который применялся до сих пор для определения этанола в жидких продуктах, также не дает необходимой точности [1, 2].
В отечественной и зарубежной литературе нашли отражение колориметрические методы определения спирта. Хорошие результаты были получены при определении спирта в некоторых конфетах по цветной реакции этанола с церий-аммоний нитратом и с бихроматом калия [3, 4]. В дальнейшем для определения содержания вин и крепких напитков в пирожных, тортах мы попробовали использовать эти колориметрические и йодометрический методы определения этилового спирта.
Объектом исследования были пирожные, торты, сироп для промачивания этих изделий, вино, ромовая эссенция, а также конфеты.
Для проведения анализа использовали метод контрольных испытаний: для этого брали продукт заведомо свободный от спирта, после чего добавляли определенное его количество и вновь проводили определение; или исследовали содержание спирта в продукте, а затем вводили определенное его количество и анализировали вновь.
При определении спирта химическим методом достаточной для проведения анализа оказалась навеска в 48 г (при добавлении в сироп коньяка навеска должна быть 4 г, а при добавлении вина - 8 г). Для проведения анализа навески тщательно растирали, пробу помещали в отгонную колбу, добавляли 50 см3 воды, после чего этанол отгоняли в мерную колбу на 50 см3. Определение спирта в отгоне проводили методом йодометрического титрования. Оказалось, что при этих условиях определяется 98,5-99,0 % спирта от заложенного.
При количественном определении содержания спирта по цветной реакции с церий-аммоний нитратом из растертой массы отбирается навеска в 10-20 г, она берется из условия содержания в отгоне 2,5 мг спирта в 1 см3 отгона. Для проведения анализа пробу количественно переносили в отгонную колбу и добавляли равное количество воды. Отгонка этанола проводится на медленном огне в мерную колбу или пробирку с делениями на 10 см3. Из полученного отгона отбирали 2 см3, добавляли 1 см3 реактива, перемешивали и через 5 мин после введения реактива осуществляли колориметрические измерения.
Для приготовления реактива 20 г аналитически чистого церий-аммоний нитрата растворяли в крепкой азотной кислоте, используя мерную колбу на 100 см3.
Измерение оптической плотности раствора производили на фотометре «ТехноФАМ-002» фирмы «Технопри-бор», используя светофильтр с длиной волны 420 нм и кювету с оптической
базой 10 мм. Точность определения колеблется в пределах ±5 %, причем в каждом отдельном случае колебания в величинах внутри опыта 2-4%, соответственно для сиропа, конфет и пирожного.
В работе была проверена возможность определения содержания коньяка и вин колориметрическим методом по цветной реакции этанола с бихро-матом калия. При проведении анализа этим методом было установлено, что результаты в значительной мере определяются величиной навески. Предварительными опытами установлено, что навеска должна содержать этанола не менее 2,5 и не более 7,5 мг, в противном случае результаты определения выходят за пределы точности прибора (значение оптической плотности ниже 0,10) или за пределы прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от содержания спирта в отгоне.
При использовании реакции с би-хроматом калия навеску из растертого пирожного переносили в отгонную колбу, туда же добавляли 10 см3 воды. Отгонку этанола производили в мерную колбу или градуированную пробирку, в которую предварительно вносили 2 см3 стандартного раствора би-хромата калия.
Для приготовления реактива навеску химически чистого бихромата калия 10,691 г растворяли в 100 см3. Растворение можно ускорить, используя подогрев. Раствор количественно переносили в мерную колбу на 500 см3, туда же добавляли 292,5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, после чего доливали в колбу до метки дистиллированную воду.
Поскольку отгон проводится непосредственно в стандартный раствор бихромата калия, извлечение этанола и реакция взаимодействия осуществляется одновременно. Отгонку спирта необходимо проводить до получения 10 см3 смеси, а затем измерить интенсивность окраски на фотометре. В этом случае оптическую плотность измеряли на длине 650 нм в кювете с оптической базой 20 мм. Нужно заметить, что на результаты оказывает влияние интенсивность кипения: наилучшие результаты получены при медленном кипении. Особенно следует остерегаться образования побочных продуктов, которые могут образоваться даже при незначительном подгорании в отгонной колбе.
Проведенная работа показала (см. таблицу), что наиболее точен химический метод - определяется 98,599,0 % спирта от заложенного. Однако
ANALYTICAL METHODS OF CONTROL
он требует значительных затрат времени и не может быть рекомендован в качестве экспресс-метода.
Из двух других рассмотренных нами методов более быстрым является определение содержания спирта по реакции с бихроматом калия. Однако для достижения необходимой точности приходится проводить большое число определений.
Как видно из таблицы, наибольшей точностью отличается методика определения спирта с церий-аммоний нитратом, причем для параллельных определений можно воспользоваться дву-мя-тремя отгонами, по каждому из которых можно получить свои результаты. Кроме того, при составлении калибровочной кривой можно воспользоваться водно-спиртовыми растворами без предварительной отгонки спирта, как это следует делать при проведении реакции с бихроматом калия, поскольку для этого метода отгонка незначительно влияет на точность.
Таким образом, в качестве экспресс-метода определения содержания коньяка или крепких вин (по спирту) в сиропе, пирожных, тортах, конфетах
Определение содержания спирта в продуктах различными методами
Продукт Фактическое содержание Обнаружено, % к фактическому содержанию Ошибка опыта Среднее квадратичное отклонение
по ме- по ме- по ме- по ме- по ме- по ме- по ме- по ме- по ме-
спирта, мг тоду 1 тоду 2 тоду 3 тоду 1 тоду 2 тоду 3 тоду 1 тоду 2 тоду 3
Сироп 307-98,0 98,599,0 98,597,5 95,0105 1,02,0 2,02,5 5,06,0 0,10 0,25 0,30
Пирожное, торт, конфеты 250-100 98,0 95,0 -105 106,5 1,03,0 3,04,0 5,08,0 0,097 0,091 0,213
Вино, 180 144 - 96,0102 96,0 - 2,03,0 5,06,0 - 0,10 0,106
Ромовая 570 - 98,0 94- - 2,0 2,5 - 0,20 0,220
эссенция 97,0
Примечание: метод 1 - определение спирта в отгоне йодометрическим методом, метод 2 - определение спирта в отгоне по цветной реакции с церий-аммоний нитратом; метод 3 - определение спирта в отгоне по цветной реакции с бихроматом калия.
может быть использован колориметрический метод по цветной реакции отгона с церий-аммоний нитратом.
ЛИТЕРАТУРА
1. Бурштейн А.И. Методы исследования пищевых продуктов. - Киев: Гос-медиздат, 1963.
2. Caputi A., Jr., Wright D. Collaboration study of the determination
of ethanol in wine by Chemical, oxidation//J. Assoc. offic. Analyt. Chem. 1969. 52. № 1. 85-88.
3. Caputi Arthur, Jr., Weda Masao, Brown Thomas. Spectrofotometric determination ethanol in wine // Amer J. Enol and Viticult. 1968. 19. № 3. 160-165.
4. Mota Robert J. The estimation of the alcohol content of single sweets // Internationally Chocolate Review. 1967. 22. № 4. 130-132.
HUMS'FENIX
Россия,197374, Санкт-Петербург I Торфяная дорога, 9. Тел. {812)329-4910, Факс (812) 329-4911, 329-4912 www.taurasfeniK.com
tp la п t@ta и га sfe nix.com
ТАУРАС • ФЕ Н И КС
МАШИНОСТРОИТЕЛЬНЫЙ ЗАВОД
Наши представительства: Москва (095) 748-5117, 748-5118 Новосибирск (3832) 22-4134, 91-7160 Украина. Черкассы (0472) 36-2031, 36-2032,36-2033. 36-2034
II i
весовой трех поточный дозатор
шнековыи дозатор
роторный дозатор
