Научная статья на тему 'Методы количественных анализов с двумя стандартными образцами предприятия'

Методы количественных анализов с двумя стандартными образцами предприятия Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
57
20
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Одинец Александр Ильич, Казаков Николай Степанович, Руденко Евгений Григорьевич

Рассматривается метод контроля состава материалов, в котором для повышения достоверности и то чности используются два стандартных образца предприятия. Первый из них является основным эталоном и определяет начало координат, а второй определяет угол наклона выходной характеристики

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Одинец Александр Ильич, Казаков Николай Степанович, Руденко Евгений Григорьевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

METHODS OF QUANTITATIVE ANALYSIS WITH TWO STANDARD MODELS OF ENTERPRISE

The method of control of the materials structure is considered in which two standard models of enterprises are used to increase reliability and accuracy . The first method is the main standard and defines the beginning of coordinates and the second method defines the angle of inclination of the output characteristics.

Текст научной работы на тему «Методы количественных анализов с двумя стандартными образцами предприятия»

Многочисленные связи между величиной поверхностной энергии и соотношением адгезионной прочности, определяемой интенсивностью межфаэного взаимодействия, приведены в [3]. Результаты расчета работы адгезии у-облученного ПКМ (Ф4К20 и Ф4УВ5ДМЗ) в зависимости от дозы поглощенной энергии облучения приведены в таблице 2. Анализ результатов показывает, что наблюдается увеличение работы адгезии с повышением дозы поглощенной энергии облучения. Это может быть обусловлено стабилизацией радикалов в поверхностных слоях полимера в полярные группы или легко поляризующиеся сопряженные связи. Кроме того, при радиационной обработке образует-

Результаты проведенных исследований позволяют сделать следующие выводы:

1) для у-облученных ПКМ наблюдается улучшение смачиваемости поверхности, что связано с увеличением поверхностной энергии, преимущественно за счет полярной составляющей;

2) Увеличение поверхностной энергии у-обпученных ПКМ способствует повышению адгезионного взаимодействия ПКМ на основе ПТФЭ с металлами.

ЛИТЕРАТУРА

1. Адамсон А. Физическая химия поверхностей. - М. : Мир, 1979.-568 с.

2. Пугачевич П.П., Бегляров Э.М., Лавыгин И.А. Поверхностные явления в полимерах. - М.: Химия, 1982. -198 с.

3. Берлин A.A., Басин В.Е. Основы адгезии полимеров.

А.И. ОДИНЕЦ Н.С. КАЗАКОВ Е.Г. РУДЕНКО

ОмГТУ,

ООО "НИИ "Автоматизация", ОАО "Омскагрегат"

УДК 543.423+621.317

С целью повышения достоверности и точности контроля состава материалов во всем диапазоне спектрального анализа предлагается использовать два стандартных образца предприятия. Один из них Сэ1 с минимальным содержанием элемента является основным эталоном. Его параметры определяют начало координат в системе отсчета С=^П), где П - измеряемые параметры спектральных линий. Для фотографических методов исследования этим параметром является разность почернений ДБ.

При указанных условиях концентрация С 4э1 0 должно быть меньше минимального содержания данного элемента С 4гптг 0 по государственным стандартам. Обычно

С =0,8 С (1)

э1 * т юг л '

Если это условие не выполняется, то производится перерасчет по выражению [1]:

(С11/Сэ1)-1д(0.002я8ср1)'1д[0.001л(Х5<1+А5э1)]/ Лд(0.002пЗх1) = «д[0.001 п(1Бж1-Д5а1)], (2)

ся электретное состояние [6], что также приводит к изменению адгезионной активности.

Кроме того, в результате ионизирующего облучения полимеров наблюдается деструкция макромолекул с образованием низкомолекулярных фракций, которые можно рассматривать как поверхностно-активные вещества. Их существование влияет на изменение молекулярной подвижности, ускорение релаксационных процессов, снижает напряжение в поверхностном слое. [7], что также способствует изменению адгезионной активности поверхностных слоев радиационно-модифицированных ПКМ.

Таблица 2

-М.: Химия, 1974.-392 с.

4. Липатов Ю.С. Межфазные явления в полимерах. -Киев: Наукова думка, 1980. - 260 с.

5. Ван Кревелен Д.В. Свойства и химическое строение полимеров. - М.: 1976. -414 с.

6. Электрета / Пер. с анг. под ред. Г. Сесслера. - М.: Мир 1983.-487 с.

7. Мэжон Дж. Полимерные смеси и композиты / Под ред. Ю.К. Годовского. - М.: Химия, 1979. -440 с.

МАШКОВ Юрий Константинович - зав. кафедрой «Материаловедение и технология конструкционных материалов» ОмГТУ, д.т.н., профессор.

РЕВИНА Ирина Вячеславовна - к.т.н., зам. нач. учебного отдела.

где Б^Э^-измеренные почернения линии элемента и ее линии сравнения для основного стандартного образца (^З11=311+Бср1); Сл1-концентрация элемента в основном стандартном образце; ДБ^^^-З^-разность почернений линии элемента и линии сравнения в основном эталоне.

Из уравнения (1) определяется концентрация основного эталона, а из (2) - разность почернений ДЗз1 основного эталона. Тогда, исходя из условий равновесных систем,

I Эз^^л^, (3)

откуда параметры почернений основного эталона: |2Э1 =(£Зж,+ДЗэ1)/2; [Б^а^-ДБ^/г. (4)

Второй стандартный образец выступает в роли дополнительного эталона. Его значение определяет угол наклона выходной характеристики и зависит от величины

Работы адгезии ПКМ на основе ПТФЭ в при различных дозах поглощенной энергии -/облучения.

Доза у-облучения, Гр. 0 102 103 104 105 ЗхЮ5

Материал Работа адгезии, мДж/м2

Ф4К20 63,8 64,0 64,9 66,1 68,7 71,2

Ф4УВ5ДМЗ 62,0 622 62,7 65,2 68,5 70,2

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ АНАЛИЗОВ С ДВУМЯ СТАНДАРТНЫМИ ОБРАЗЦАМИ ПРЕДПРИЯТИЯ

РАССМАТРИВАЕТСЯ МЕТОД КОНТРОЛЯ СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ, В КОТОРОМ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ И ТО ЧНОСТИ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ ДВА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦА ПРЕДПРИЯТИЯ. ПЕРВЫЙ ИЗ НИХ ЯВЛЯЕТСЯ ОСНОВНЫМ ЭТАЛОНОМ И ОПРЕДЕЛЯЕТ НАЧАЛО КООРДИНАТ, А ВТОРОЙ ОПРЕДЕЛЯЕТ УГОЛ НАКЛОНА ВЫХОДНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ.

потенциала возбуждения <р 0 исследуемого элемента. Для него должно выполняться условие

С^.ЗбС^, (5)

где С^-максимальное содержание элемента по ГОСТу.

Если это условие не выполняется, то следует провести перерасчет по уравнению, аналогичному (2):

(С1в/Сй)-1д(0.0021йсра)-1д[0.001я{181й+ДЗ,2)У

Лд(0.002я5й,)=1д[0.001я(13]а-Д8з2)], (6) где 3>2,3ср2-измеренные почернения линии элемента и ее линии сравнения для дополнительного стандартного образца (£3^=3^+3^); (^.-концентрация элемента в дополнительном стандартном образце; Д3з2=(8з2-3эср2)-раз-ность почернений линии элемента и линии сравнения в дополнительном эталоне.

Из уравнения (5) определяется концентрация дополнительного эталона, а из (6) - разность почернений ЛБ^ дополнительного эталона.

Тогда, исходя из условий равновесных систем,

Г

1 (7)

откуда параметры почернений дополнительного эталона:

1 ^(^-лБ^/г. (8)

Принцип корректирования по величине потенциалов возбуждения для пробы и эталона основывается на изменении измеряемых параметров спектральных линий следующим образом:

Г Э , = Э , + ДЭ ;

1 я1 *1 ДОП 1

Б , = Э . + ДЭ ; (9)

Э1 э1 ДОП ' Л '

ДБ,„ = ДБ -(К-1),

ДОП Я.Э 4 '

где ДЗдоп- изменение почернений спектральных линий в зависимости от величины потенциалов возбуждения, К -параметр, определяющий угол наклона выходной характеристики.

Применяя метод двух эталонов можно определять искомое содержание элемента в пробе двумя независимыми методами - графическим и аналитическим. При этом, аналитический расчет может производиться двумя независимыми друг от друга способами:

- путем экспериментального подбора коэффициентов К и заносимых в базу данных компьютера;

- путем теоретического расчета коэффициентов К.

Первый способ реализуется в режимах автоматического или ручного способов расчетов в основном меню программы, а второй - в аналитическом способе расчетов этого меню. Графический расчет реализуется в режиме «Графический способ расчета».

Комплексное определение количественного состава материалов позволяет путем сравнения получаемых результатов повысить достоверность спектрального анализа.

Аналитический расчет

В основу метода заложено использование уравнений физической модели низкотемпературной плазмы [2], характеризующей связь измеряемых параметров спектральных линий с количественным содержанием элементов.

При этом в режиме «Ручной (автоматический) способ расчетов» анализ осуществляется следующим образом:

1. Для контролируемой марки материала выбираются основной Сз1 и дополнительный Сэ2 эталоны (стандартные образцы). На каждом из выбранных интервалов должно выполняться соотношение

Сэ2<8Сэ1

Необходимо учитывать, что координата основного эталона должна располагаться в области минимальных концентраций на выбранном интервале, а дополнительного эталона - в конце интервала.

2. Определяются почернения основных линий и линий сравнения выбранных эталонов.

3. Измеренные почернения эталонов заносятся в память компьютера путем соответствующих ответов на поставленные вопросы. Всякий раз при этом нажимается Enter. После введения последнего данного и нажатия Enter на экране высвечивается линейный график

С, = f(AS)

и оси координат с масштабной сеткой.

4.Определяется для этой марки материала значение коэффициента К по формуле

К; = tgcc =

протяженность линииабцисс

протяженность линии ординат

5.Значения К заносятся в базу данных компьютера.

6.Ориентировочная оценка коэффициента может быть проведена расчетным путем. Определенный таким образом коэффициент Красч может сравниваться с рассчитанным по графикам К. Появляется дополнительная возможность оценки достоверности рассчитанного угла наклона графика относительно оси ординат.

В режиме «Аналитический способ расчетов» отличительной особенностью является нахождение коэффициента К путем теоретических расчетов следующим образом:

1 .Определяется параметр

г=[ДС^/(Сз1С2)] - Сэ2; ДС=Са2-Сз1. Если Z< 0, то

Хра. = [ДСэ/(Сэ2 - С J]'/B ; d = (1 -2Сз1/С J.(IS31/IS32);

В=(Сэ213з2-СДЗз1)/(Сз213э2+Сз113з1);

2S3?=S3J+ S32cp; ZS31 = S31 + S3lcp Если Z > 0, то

Крас^КАСЛ-С^-.С^^/В}"';

а)при С <0,1 d=(C3,/C 2)/(IS3l/IS32).

б)при C>0,1 d=[0,15/(C32 C3l)0 =] (IS31/IS32);

Гp афический расчет

В данном режиме последовательно вводятся данные почернений линий элемента и линий сравнения для исследуемой пробы, основного и дополнительного эталонов и их процентные содержания. После нажатия клавиши Enter на экране монитора высвечивается линейный график IgC = f(AS)

для выбранного интервала и содержание элемента в исследуемой пробе.

В заключение сравниваются полученные данные графического и аналитического расчетов и делаются соответствующие выводы о достоверности результатов анализа.

Экспериментальная проверка

Данные экспериментальной проверки приведены ниже на основе данных завода цветных металлов (г. Кольчуги-но) приведены ниже в таблице 1.

В графе приведены числовые значения концентраций элементов в стандартных образцах, а в графе С(со)расч расчетные значения, полученные в результате вычислений по предлагаемой методике для этих же стандартных образцов.

Таблица 1

ГОСТ О со Si Scp интервалы анализов Сэ Зн-ия Ki Расчеты С(со)расч

1 0,001- 0,001 72 56 0,001-0,01 0,001

-0,2 0,01 141 56 0,01-0,1 0,01 1,09 0,0108

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Ni 0,1 224 63 0,1

2 0,001- 0,002 54 41 0,001-0,01 0,002

-0,05 0,009 93 41 0,01-0,1 0,009 1,14 0,0088

Fe 0,05 155 45 0,05

3 0,0005- 0,0005 20 5 0,0005-0,003 0,0005

-0,003 0,003 67 4 0,003-0,12 0,003 0,70 0,0029

Bi 0,01 112 5 0,0105

4 0,8-3 0,63 158 4 0,6-3 0,63 0,92

1,48 172 4 1,41

Pb 2.17 184 6 2,13

5 0,05-1 0,048 81 9 0,04-0,13 0,048

0,092 112 9 0,13-1 0,092 0,60 0,09

Ni 0,207 146 10 0,205

6 0,05-0,5 0,029 57 5 0,025-0,09 0,029

0,078 98 7 0,09-0,5 0,078 0,65 0,07

Si 0,178 135 7 0,176

ЛИТЕРАТУРА

1. Никитенко Б.Ф., Казаковы.С., Кузнецов A.A. Разработка и использование автоматизированных измерительных систем в спектральном анализе.-М.:НТЦ, «Информ-техника», 1990,80 с.

2. Никитенко Б.Ф., Казаков Н.С. Информационно-измерительные системы в атомно-эмиссионном спектральном анализе, ч.2, (Автоматизированный метод контрольного эталона для всего диапазона анализа), //Дефектоскопия, N5,1998, с. 58-78.

П Д. АЛЕКСЕЕВ Н.И.АЛЕКСЕЕВА Н.В. ДУРМАНОВ

Омский государственный технический университет

УДК 621.315.55

Одним из перспективных материалов для применения в пьезотехнике является алюминий, Он отвечает основным требованиям, предъявляемым, в частности, к материалам электродных покрытий для высокочастотных кварцевых резонаторов:

- высокой электропроводностью,

- малой миграционной подвижностью атомов,

- достаточно высокой адгезией к поверхности кварцевых подложек.

- малым удельным весом [1].

ОДИНЕЦ Александр Ильич - доцент кафедры "Радиотехнические устройства и системы диагностики" Омского государственного технического университета, к.т.н.

КАЗАКОВ Николай Степанович - зам. директора ООО "НИИ Автоматизация", к.т.н.

РУДЕНКО Евгений Григорьевич- генеральный директор ОАО "Омскагрегат", к.т.н.

Тонкопленочные покрытия из алюминия получают в настоящее время в основном двумя способами: термовакуумного и ионно-плазменного, в частности, магнетронно-го осаждения.

Пленки, полученные методом термовакуумного осаждения, имеют удельное сопротивление, близкое к сопротивлению исходного объемного алюминия [2], что является достоинством метода. Однако, эти пленки обладают недостаточно высокой адгезией к поверхности подложки, метод характеризуется возможностью выброса капель

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК АЛЮМИНИЯ С УЛУЧШЕННОЙ ПРОВОДИМОСТЬЮ_

ПРИВЕДЕНЫ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ ПЛЕНОК АЛЮМИНИЯ, ЛЕГИРОВАННЫХ МЕДЬЮ, С УЛУЧШЕННОЙ ПРОВОДИМОСТЬЮ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО ОСАЖДЕНИЯ

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.