CC BY
2
Просьба ссылаться на эту статью в русскоязычных источниках следующим образом:
Кривонос О.К., Булойчик В.М., Петюшик Е.Е. Методика оценки свойств порошков при установлении технологических режимов получения энергонасыщенного гетерогенного композиционного материала // Вестник ПНИПУ. Машиностроение. Материаловедение. - 2023. - Т. 25, № 4. - С. 28-40. DOI: 10.15593/2224-9877/2023.4.03
Please cite this article in English as:
Kryvanos A.K., Buloychik V.M., Piatsiushyk Y.Y. Method for assessing influence of characteristics of powder particles on technological parameters of mixing process of components of energy-saturated heterogeneous composite material. Bulletin of PNRPU. Mechanical engineering, materials science. 2023, vol. 25, no. 4, pp. 26-40. DOI: 10.15593/2224-9877/2023.4.03
ВЕСТНИК ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение
Т. 25, № 4, 2023 Bulletin PNRPU. Mechanical engineering, materials science
http://vestnik.pstu.ru/mm/about/inf/
Научная статья
DOI: 10.15593/2224-9877/2023.4.03 УДК 621.929.1; 66.011
О.К. Кривонос1, В.М. Булойчик2, Е.Е. Петюшик1
1 Государственное научно-производственное объединение порошковой металлургии,
Минск, Республика Беларусь 2Военная академия Республики Беларусь, Минск, Республика Беларусь
МЕТОДИКА ОЦЕНКИ СВОЙСТВ ПОРОШКОВ ПРИ УСТАНОВЛЕНИИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РЕЖИМОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНЕРГОНАСЫЩЕННОГО ГЕТЕРОГЕННОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА
Формирование свойств энергонасыщенных гетерогенных композиционных материалов в решающей степени происходит на стадии смешивания различных по физико-химическим и геометрическим характеристикам порошковых компонентов в дисперсионной полимерной среде. Стабильность получаемых свойств таких материалов требует установления основных технологических параметров процесса смешивания. Требуемые технологические параметры устанавливаются или эмпирически, что, как правило, сопряжено со значительными материальными и временными затратами, или по результатам моделирования, учитывающего максимальное возможное количество влияющих факторов.
В работе для последовательного приближения результатов моделирования к результатам реального процесса рассмотрен вариант учета влияния морфологических и размерных характеристик частиц порошковых материалов при моделировании условий их смешивания. В качестве морфологической характеристики выбрана проекция рельефа поверхности частицы в произвольном ее сечении, оцениваемая относительным радиусом частицы, а в качестве размерных - размер частиц, показатели фактора формы и степени неравно-осности частицы.
По итогам анализа функции относительного радиуса частицы, формализованной разложением в ряд Фурье и представленной в тригонометрическом виде с последующим разложением в амплитудно-частотный спектр, выявлены тренды распределения плотности спектральной мощности в зависимости от установленных инструментальным методом изменений значений фактора формы и степени неравноосности частиц для принятой выборки порошка и относительного радиуса частицы в принятых интервалах их изменений. Показано, что существует возможность выделить интегральную характеристику, чувствительную к изменениям фактора формы, степени неравноосности и радиуса частиц порошка, которая может уточнять модель смешивания, построенную для идеальной элементарной ячейки, сформированной из сферических частиц. Выполнена верификация уточненной модели смешивания, продемонстрировавшая ее более высокую достоверность, удовлетворяющую требованиям практики.
Ключевые слова: энергонасыщенный гетерогенный композиционный материал, полидисперсные порошковые материалы, морфологические и размерные характеристики частиц порошков, преобразование Фурье, плотность спектральной мощности, продолжительность перемешивания компонентов.
A.K. Kryvanos1, V.M. Buloychik2, Y.Y. Piatsiushyk1
''State Research and Production Powder Metallurgy Association, Minsk, Republic of Belarus 2Military Academy of the Republic of Belarus, Minsk, Republic of Belarus
METHOD FOR ASSESSING INFLUENCE OF CHARACTERISTICS OF POWDER PARTICLES ON TECHNOLOGICAL PARAMETERS OF MIXING PROCESS OF COMPONENTS OF ENERGY-SATURATED HETEROGENEOUS COMPOSITE MATERIAL
The formation of the properties of energy-saturated heterogeneous composite materials occurs to a decisive extent at the stage of mixing powder components with different physical, chemical and geometric characteristics in a dispersion polymer medium. The stability of the resulting properties of such materials requires the establishment of the basic technological parameters of the mixing process. The required technological parameters are established either empirically, which, as a rule, is associated with significant material and time costs, or based on the results of modeling, which takes into account the maximum possible number of influencing factors.
In order to consistently approximate the simulation results to the results of a real process, the article considers the option of taking into account the influence of the morphological and dimensional characteristics of particles of powder materials when modeling the conditions of their mixing. The projection of the surface relief of a particle in its arbitrary cross-section, estimated by the relative radius of the particle, was chosen as a morphological characteristic, and the particle size, indicators of the shape factor and the degree of particle imbalance were chosen as dimensional characteristics.
Based on the results of the analysis of the function of the relative radius of a particle, formalized by the Fourier series expansion and presented in trigonometric form with subsequent expansion into an amplitude-frequency spectrum, trends in the distribution of spectral power density were identified depending on the changes in the values of the shape factor and the degree of particle imbalance determined by the instrumental method for the accepted sample of powder and the relative radius of the particle in the accepted intervals of their changes. It is shown that it is possible to identify an integral characteristic that is sensitive to changes in the shape factor, degree of non-equiaxiality and radius of powder particles, which can refine the mixing model constructed for an ideal unit cell formed from spherical particles. The refined mixing model was verified, demonstrating its higher reliability and meeting the practical requirements.
Keywords: energy-saturated heterogeneous composite material, polydisperse powder materials, morphological and dimensional characteristics of powder particles, Fourier transform, spectral power density, duration of mixing components.
Введение
Энергонасыщенные гетерогенные композиционные материалы (ЭГКМ) получают смешиванием порошковых компонентов в среде полимерного связующего. Предполагается, что на этапе смешивания компонентов формируется требуемая структура материала, которая не претерпевает существенных изменений при формовании композиции и последующей полимеризации связующего [1]. Для установления технологических режимов смешивания проводят большое число опытов или используют различные модели. Как правило, такие модели основаны на теоретико-вероятностном описании процесса равномерной укладки частиц порошков и получения оценок механизма структу-рообразования ЭГКМ по результатам обработки полученного в ходе моделирования статистического материала [2-5]. При этом в описанных моделях чаще всего за основу принимается материал, структура которого образуется сферическими частицами порошков с одинаковым радиусом. Например, в работе [2] модель структуры композиционного материала построена на основе двух фракций сферических порошков с фиксированным значением радиуса (для крупной фракции - 240 мкм, а для мелкой - 50 мкм) и установленного соотношения их размеров. На практике при получении ЭГКМ в состав композиции вводятся поли-
дисперсные порошки с формой частиц, отличающейся от сферической [6].
Для описания формы частиц применяемых порошков в соответствии с ГОСТ 25849-83 в качестве характеристик используют степень отклонения формы проекции частицы от сферической или фактор формы (/) и степень неравноосности (д). Также каждая частица имеет отклонение значений радиуса (ч) в границах размеров ячеек сит, выбранных для классификации порошковых компонентов. Пример случайной выборки полидисперсных порошков крупной фракции аммониевой соли хлорной кислоты с характеристиками частиц показан на рис. 1 [7].
С учетом наличия трех разных по содержанию характеристик порошков сформулирована цель исследования, заключающаяся в разработке методики анализа значений этих характеристик и последующего сведения к интегральному показателю, который может использоваться при установлении технологических режимов смешивания компонентов ЭГКМ.
Материалы и методы исследования
Для количественной оценки изрезанности рельефа частицы исследуем изменение значений радиуса, для чего условно разобьем на равные секторы ее проекцию с шагом 5°. Для такой оценки выберем из случайной партии крупной фракции
отсеянного порошка аммониевои соли хлорной кислоты (см. рис. 1) частицы с наилучшим / = 0,9; д = 1,1), средним /= 0,76; д = 1,4) и наихудшим / = 0,51; д = 1,7) показателями фактора формы и степени неравноосности. Лучи, исходящие из центра окружности, разделим на равные части, каждая из которых соответствует 1/10 радиуса частицы (гэ), выбранного в [8] для построения элементарной ячейки.
Использование относительного значения радиуса частицы (гч/го, где гч - измеренное значение радиуса частицы на определенном участке окружности) для оценки ее вклада в формирование заданной структуры материала позволяет учитывать отклонения от номинального значения для полидисперсных порошков. Проекция отобранных ча-
стиц с нанесенной шкалой для количественной оценки несферичности их поверхности и отклонений значений радиуса от принятого г0 показана на рис. 2.
Построим график, отражающий изменение относительного радиуса частицы гп (где гп= гч/го) на отрезке I е [0; 2п], составляющем периметр частицы, для чего отложим на оси ординат его значения, измеренные против хода часовой стрелки от оси абсцисс, проведенной через центр частицы. Вид полученных графиков для трех отобранных частиц (с наилучшим / = 0,9, наихудшим / = 0,51 и средним / = 0,76 показателями фактора формы) и условно принятой при построении модели элементарной ячейки сферической частицы / = 1) представлены на рис. 3.
Рис. 1. Фрагменты результатов исследования свойств полидисперсных порошков крупной фракции
а б в
Рис. 2. Проекция частиц из исследуемой выборки с нанесенной шкалой для количественной оценки несферичности их поверхности и отклонений радиуса: а - с наилучшим значением фактора формы /= 0,9); б - со средним значением фактора формы / = 0,76); в - с наихудшим значением фактора формы / = 0,51)
в г
Рис. 3. Характер изменения радиуса частицы на отрезке [0; 2п]: а - для сферической частицы (/ = 1); б - с наилучшим значением фактора формы (/ = 0,9); в - со средним значением фактора формы (/ = 0,76); г - с наихудшим значением
фактора формы (/= 0,51)
Приведенные на рис. 3 графики описывают функцию одной переменной f>n) на заданном отрезке l. Из работ [9, с. 65-80; 10] известно, что любую функцию одной переменной на заданном интервале можно представить как периодически повторяющуюся и формализовать разложением в ряд Фурье, представив его через тригонометрические функции sin и cos и записав в виде [11, с. 34-48]:
а0 mnl , • mnl.
f (l) = + I (am cos - + bm sin - ), (1)
2 m=1 L L
где ао, am, bm - коэффициенты Фурье, при этом am, bm - амплитуды m-й гармоники; l - исследуемый уча, mn
сток графика; —--угловая частота m-й гармоники.
Полученные в результате такого представления поверхности частиц кривые (б, в, г), в зависимости от значений измеренных характеристик (фактор формы, степень неравноосности) могут быть представлены набором частот колебаний с некоторыми расчётными амплитудой и частотой. Такой подход отображения информации о степени несферичности поверхности частицы позволяет в последующем подобрать наиболее целесообразный инструмент математического анализа, применение которого даст количественную оцен-
ку степени влияния на перемешивание топливной композиции.
Качественно разложение в ряд Фурье одной из функций (см. рис. 3, в) представлено на рис. 4, где условно показаны основная /1(/) и одна из высших /т(1) гармоник.
Рис. 4. Схема аппроксимации функции рядом Фурье
Для приведенных на рис. 4 гармоник можно записать:
/1(/) = ДС08 ^ / ^ ^ + ^ / ^),
fm (l) = Am cos | /— I + Bm ЯП I /— I
, (2)
где т - порядковый номер гармоники; /¡(/) - первая гармоника спектрального разложения функции г(1) на исследуемом участке; /т(1) - гармоника, имеющая максимальную частоту из всего анализируемого спектра и характеризующая максимальный угол подъема (спуска) или кривизну функции на исследуемом участке; А\ и В1 - значение амплитуд гармоник /1(1); Ат и Вт - значение амплитуд гармоник/т(1).
Представление графика, характеризующего динамику изменения относительного радиуса частицы на исследуемом отрезке, в виде совокупно-
а
сти постоянной составляющей ("2"- выражение (1)
и суммы гармонических колебаний (выражение (2)) позволяет использовать для ее исследования в гармоническом (спектральном) методе, применяемом для анализа геофизических характеристик, электрических, звуковых и других сигналов [11, с. 94-109; 12, с. 164-205; 13, с. 55-59]. Для этого графики, характеризующие изменение относительного значения радиуса на отрезке [0; 2п], представляются в виде амплитудного и частотного спектров [14].
Для дальнейшего исследования и преобразования зависимостей гч/го(/) с помощью ряда Фурье в амплитудно-частотный спектр используем пакет прикладных программ МАТЬЛБ, библиотека математических функций в котором содержит необходимые для разложения вычислительные алгоритмы [15]. Для получения графика, характеризующего спектральную мощность при преобразовании с помощью рядов Фурье зависимости гч/г0(1) для каждой из исследуемых частиц с различными значениями фактора формы (/) и степени неравно-
осности (д) (см. рис. 3, в), в строке команд МЛТЬЛБ вводим соответствующие операторы.
Пример преобразования Фурье графика, характеризующего изменение относительного значения радиуса для частицы / = 0,76 и д = 1,4, в том числе алгоритм формализации и результаты преобразования, представленные в виде амплитудно-частотной диаграммы, показаны на рис. 5.
Полученный амплитудно-частотный спектр, с характерным для него значением плотности отражает неровность поверхности частицы исследуемого порошкового компонента. Используя возможности пакета прикладных программ МАТЬЛБ, проведем спектральный анализ для поверхности частиц, показанных на рис. 3.
Графики спектров разложения функции в гармонический ряд для каждой из частиц, приведенных на рис. 3, показаны на рис. 6.
Из анализа графиков спектров разложения исследуемых функций следует, что для сферической (идеальной) частицы (см. рис. 6, а) вся спектральная мощность амплитудно-частотного спектра сосредоточена в области «гармоники» а0 (на рис. 6, а, эта мощность сосредоточена на отрезке [0-1]). На всех остальных графиках (см. рис. 6, б-г) вся спектральная мощность распределена по некоторому диапазону частот. Следовательно, местоположение частоты, в пределах которой сосредоточена большая часть спектральной мощности, характеризует степень отклонения формы частицы от сферической и радиуса частицы от принятого в [2; 8] при разработке модели элементарной ячейки.
Рис. 5. Пример алгоритма и результатов преобразования Фурье графика, характеризующего изменение радиуса частицы со значениями фактора формы / = 0,76 и степени неравноосности д = 1,4, в виде амплитудно-частотной диаграммы
Рис. 6. Амплитудно-частотные спектры для частиц: а -/ = 1 и д = 1; б -/ = 0,9 и д = 1,1; в -/ = 0,76 и д = 1,4;
г - с/= 0,51 и д = 1,7
б
а
в
г
Для оценки достоверности этой гипотезы рассмотрим степень влияния на формирование амплитудно-частотного спектра изменений характеристик частиц порошков (фактора формы, степени неравноосности) и затем отдельно - влияние радиуса частицы. При этом фактор формы и степень неравноосности ввиду невозможности их раздельного представления рассмотрим как интегральную характеристику степени неровности поверхности частицы и, соответственно, колебаний функции ги(/).
Очевидно, с изменением степени неровности поверхности частицы и колебаний функции гп(1) будет соответствующим образом изменяться интервал, в границах которого сосредоточена большая часть спектральной мощности /,, что и будет является индикативным показателем для рассмат-
риваемой поверхности [16, с. 10-11]. Основываясь на положениях теоремы Котельникова, установим интервал частот разложения [0, /,], в пределах которого сосредоточена большая часть плотности спектральной мощности £(/), т.е.
(/)/ = Е, (3)
0
где значение Е принимается из интервала Ее [0,7; 0,95], и при этом достигается достаточная точность аппроксимации зависимости гч/г0(1) [17, с. 87-94]. В дальнейшем в соответствии с выражением (3) будем рассматривать только первые пять гармоник, предполагая, что плотность спектральной мощности, сосредоточенная под этими гармониками, будет соответствовать выбранному для анализа интервалу Бе [0,7; 0,95].
Таблица 1
Распределение спектральной мощности в зависимости от степени неровности частиц
Характеристики частиц Плотность распределения, % Соотношение долей начальных к 2-5-й гармоникам
фактор формы степень неравноосности начальные гармоники 2-5-я гармоники последующие гармоники
0,9 1,1 63,52 20,24 16,24 3,14
0,89 1,1 59,52 19,52 20,96 3,05
0,84 1,4 44,83 27,24 27,93 1,65
0,81 1,3 51,61 23,87 24,52 2,16
0,78 1,4 43,75 40,63 15,62 1,08
0,76 1,4 50,00 25,00 25 2,00
0,76 1,5 30,00 28,00 42 1,07
0,75 1,7 46,00 36,00 18 1,28
0,65 1,6 34,09 43,18 22,73 0,79
0,51 1,7 27,50 27,50 45 1,00
Спектральная мощность для 2-5-й гармоник
Спектральная мощность для 2-5-й гармоник
•
• ........ •
у = - 35,939х +120,6 •
0,65 0,75
Фактор формы
у = 46,211х-10,703 •
......•...... •
о-,-..... .....•ё.....
•
1,15 1,25 1,35 1,45 1,55 1,65 1,75 Степень неравноосности
б
Рис. 7. Зависимость плотности спектральной мощности, сосредоточенной в области 2-5-й гармоник: а - от фактора формы; б - степени неравноосности
а
При этом примем, что превалирование доли спектральной мощности (более 0,3), сосредоточенной за 5-й гармоникой, будет характеризовать степень существенных (критических) отклонений формы частицы от сферической, что свидетельствует о целесообразности отбраковки выбранного порошкового компонента или проведения дополнительных технологических операций по сферои-дизации его частиц.
Для расчета распределения спектральной мощности на отрезках между начальными и 2-5-й гармониками используем возможности МАТЬЛБ. Результаты проведенных расчетов и динамика изменения рассчитанных характеристик для различных значений фактора формы и степени неравно-осности частиц порошкового компонента ВКМ приведены в табл. 1.
Графическое представление рассчитанной спектральной мощности (см. табл. 1), сосредоточенной в области 2-5-й гармоник, соответствующее измеренным фактору формы и степени нерав-ноосности, с трендами, построенными методом линейной аппроксимации, показано на рис. 7.
Построенные тренды подтверждают зависимость распределения плотности спектральной мощности, сосредоточенной в границах 2-5-й гармоник, от значений фактора формы и степени неравноосности частиц принятой выборки порошка. Следовательно, доля спектральной мощности, не попавшая в область начальных гармоник, может быть использована в качестве эквивалента для корректировки длительности перемешивания компонентов с несферической формой частиц относительно значения, рассчитанного в [2].
Для оценки степени влияния отклонений от г0 радиуса частицы (г„) на значения доли спектральной мощности рассмотрим последовательность ее изменений для частиц, представленных на рис. 1 (б, в, г), у которых гч может принять любое значение в интервале [200; 315 мкм]. Примем за основу для выбранных частиц и в последующем
с показателем приращения на каждом шаге (± 0,1г), рассчитаем долю спектральной мощности и значение ее приращения.
По результатам расчетов установлено, что изменение радиуса частицы влияет на величину
доли спектральной мощности, сосредоточенной только в границах начальных гармоник, и, соответственно, на итоговое значение плотности амплитудно-частного спектра. Полученные значения для выбранных частиц (с наилучшим /= 0,9, наихудшим /= 0,51 и средним/= 0,76 значениями фактора формы) в установленном характеристиками сит интервале (200+315 мкм, что соответствует г„е[0,8; 1,4]) приведены в табл. 2.
Графическое представление результатов проведенных расчетов для отобранных частиц представлено на рис. 8.
Полученные по итогам расчетов результаты (см. табл. 2) и их графическое представление (см. рис. 4) подтверждают чувствительность спектральной мощности, сосредоточенной в границах начальных гармоник, к изменению относительного радиуса частицы порошковых компонентов ЭГКМ. В свою очередь увеличение или уменьшение доли спектральной мощности, сосредоточенной в области начальных гармоник, соответствующим образом отражается на значении, характеризующем долю амплитудно-частотного спектра, вышедшего
за их границу. Следовательно, значение доли спектральной мощности амплитудно-частотного спектра, сосредоточенной вне начальных гармоник, можно рассматривать как интегральную характеристику, определяющую степень отклонения свойств частиц порошковых компонентов от принятой в [2; 8] модели. При этом предложенная характеристика чувствительна к изменениям фактора формы, степени неравноосности и радиуса частиц.
Верификация разработанной методики
Верификация проводилась путем сопоставления значений продолжительности смешивания, полученных по результатам моделирования и уточненных для полидисперсных несферических частиц с использованием преобразования Фурье с реальными характеристиками изготовленного ЭГКМ. Для уточнения продолжительности смешивания в расчете учитывались морфологические и размерные характеристики крупной фракции аммониевой кислоты как превалирующего порошкового компонента в общей массе твердой фазы.
Таблица 2
Результаты расчетов изменений доли спектральной мощности, сосредоточенной в области первых гармоник, для г„е[0,8; 1,4]
Относительный радиус частиц Характеристики частиц порошкового компонента ВКМ
f = 0,9; q = 1,1 f = 0,76; q = 1,4 f = 0,51; q = 1,7
доля, % Д доля, % Д доля, % Д
1,4 72,56 +1,41 64,35 +1,65 41,02 +1,71
1,3 71,15 +1,58 62,7 +1,76 39,31 +1,81
1,2 69,57 +1,72 60,94 +1,98 37,5 +2,02
1,1 67,82 +1,92 58,96 +2,05 35,48 +2,19
1 65,9 0 56,91 0 33,43 0
0,9 63,63 -2,27 54,46 -2,45 30,36 -3,07
0,8 61,1 -2,53 51,72 -2,74 27,15 -3,21
0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5
Относительный радиус частицы Относительный радиус частицы
а б
Рис. 8. Характер изменения (а, б) спектральной мощности, сосредоточенной в области (0-1) гармоник,
от колебаний радиуса частиц порошков
В основу модели положена оптимизационная
задача Xор = X [п1, п2, п3, у™" ] по нахождению
продолжительности укладки и получения минимального объема элементарной ячейки при заданном количестве частиц каждого из порошковых компонентов ЭГКМ. По результатам многократного моделирования процесса смешивания компонентов ЭГКМ с характеристиками порошковых компонентов, описанными в работе [8], установлено, что наиболее близкий результат к расчетному значению объема элементарной ячейки получается на 20-22-й мин. Последующее имитирование структурообразо-вания ЭГКМ дает незначительное улучшение объема элементарной ячейки по мере увеличения продолжительности перемешивания. Пример одного из вариантов моделирования структурообразования ЭГКМ с указанием последовательности изменения объема элементарной ячейки (Уп) в зависимости от продолжительности смешивания компонентов (тх) и, соответственно, увеличения плотности материала (Рп) показан на рис. 9.
1485
1385 'I Т -г-т-т-1-т-1-.- ^ —; 0,94
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
1т|х(мин)
Рис. 9. Пример одного из результатов моделирования процесса смешивания компонентов ЭГКМ (со средним размером частиц крупной фракции аммониевой кислоты 240 мкм)
В последующем полученное по результатам моделирования значение продолжительности перемешивания уточнялось с учетом морфологических и размерных характеристик крупной фракции аммониевой кислоты. Результаты моделирования проверялись для различных значений линейных размеров частиц крупной фракции аммониевой соли хлорной кислоты в интервале от 200 до 315 мкм. При этом размеры частиц мелкой фракции аммониевой соли хлорной кислоты подбирались с учетом зависимостей, описанных в работе [8].
Рассчитанный в соответствии с [8] состав описанный, перемешивали в планетарном смесителе СП-15 (Бийск) с двумя мешалками, диаметром чаши для перемешивания 335 мм и рабочим объемом смеси 2,375 л.
Режимы перемешивания устанавливали с учетом характеристик смесителя, возможностей периферийного технологического оборудования, а также результатов исследований, описанных в работах [18; 19], которые составили: скорость вращения лопаток - 20 об./мин; температура перемешиваемой смеси - (Т) 303-308 К; давление в чаше (Р) -0,075 МПа. Критерии подобия (критерии Рейнольд-са, Фруда, Эйлера и Вебера) для выбранного смесительного оборудования и характеристик дисперсных перемешиваемых систем рассчитывались в соответствии с подходами, описанными в работе [20].
Отбор проб осуществлялся шприцем на 5, 10, 15, 20, 25, 30-й и 35-й мин перемешивания композиции. В последующем отобранные пробы поли-меризовались в цилиндре шприца (для исключения попадания воздуха в структуру композиции), взвешивались и исследовались на аттестованном сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения Mira фирмы Tescan (Чехия) с катодом с полевой эмиссией.
Оценку характера распределения порошкового наполнителя в полимерном материале проводили по излому на поперечном сечении. Для исключения искажений, возможных за счет отклонения первичного пучка, возникающего по мере накопления на диэлектрической поверхности поверхностного заряда, на исследуемую поверхность наносили токопроводящее покрытие. Токопрово-дящий слой на поверхности образцов создавался за 10 с катодным напылением хрома в вакууме.
Проведенные исследования отобранных проб подтвердили достоверность предлагаемой схемы формализации процесса образования структуры ЭГКМ, в основу которой положена рассчитанная элементарная ячейка, а также способ определения продолжительности перемешивания компонентов и его коррекции с учетом характеристик вводимых в его состав порошков. Например, для уточнения результатов моделирования, показанных на рис. 9, была принята усредненная частица крупной фракции аммониевой соли хлорной кислоты с характеристиками /ср.арифм.= 0,76, дср.арифм.= 1,439 и r„= 0,9 (см. рис. 2, б). В соответствии с результатами расчетов, приведенных в табл. 2, продолжительность смешивания композиции для таких характеристик должна составить W ~ 29^30,5.
Съемка поперечных изломов отобранных образцов проводилась при ускоряющем напряжении 15 кВ. Исследование проб, отобранных по описанной схеме, показало, что формирование цельной структуры материала (без разрывов и полостей) с относительно равномерным распределением порошковых компонентов происходит на 20-25-й мин перемешивания. К этому времени жидкая фаза
становится гомогенной, без видимой рыхлости и разрывов и большая часть поверхности частиц твердофазных компонентов плакируется полимерным связующим. В то же время получение значений плотности материала, близких к расчетным, было достигнуто на 30-й мин перемешивания композиции. Дальнейшее перемешивание (после 30-й мин) сопровождалось увеличением шума работающей мешалки, что свидетельствует о возрастании нагрузки на ее лопатки. Результаты съемки отобранных проб показаны на рис. 10.
При этом установлено, что для первых 15 мин перемешивания свойственно наличие большого числа разрывов и незаполненных полостей в отобранном материале. Изначально (5-10-я мин перемешивания) жидкая фаза имеет негомогенный (рыхлый) вид, который устраняется после 10-й мин. Поверхность части частиц порошковых компонентов остается не покрытой полимерным связующим, количество которых уменьшается по мере перемешивания. Наиболее характерные особенности этого этапа перемешивания приведены на рис. 11.
где
Рис. 10. Структура поперечных изломов образцов: а - 5 мин перемешивания, р = 1,45 г/см3; б - 10 мин перемешивания, р = 1,51 г/см3; в - 15 мин перемешивания, р = 1,58 г/см3; г - 20 мин перемешивания, р = 1,61 г/см3; д - 25 мин
а б в
Рис. 11. Увеличенное изображение поверхности образцов: а - 5 мин перемешивания - негомогенность жидкой фазы, наличие полостей и частиц с неплакированной поверхностью; б - 10 мин перемешивания - наличие полостей и неплакированных частиц; в - 15 мин перемешивания - наличие неплакированных частиц
а б в
Рис. 12. Увеличенное изображение поверхности образцов (а—в), отобранных на 35-й мин перемешивания
Возрастание нагрузки на лопатки мешалки после 30-й мин перемешивания объясняется ростом внутреннего сопротивления образованной структуры материала, которое свойственно для всех дилатантных жидкостей [21, с. 23-24]. При этом в отобранных пробах на 35-й мин перемешивания присутствовали в незначительном количестве разрушенные частицы крупной фракции аммониевой соли хлорной кислоты, что является следствием возросшего внутреннего сопротивления перемещению твердой фазы при неизменных технологических характеристиках перемешивания, прежде всего скорости вращения лопаток мешалки. Можно предположить, что дальнейшее перемешивание композиции без изменения скорости вращения лопаток приведет к росту числа разрушенных частиц. Наиболее характерные изломы частиц, отобранных на 35-й мин перемешивания, приведены на рис. 12.
Анализ отобранных и исследованных на электронном микроскопе проб свидетельствует, что требуемая структура материала с плотностью, близкой к теоретической, получается около 30-й мин перемешивания, что соответствует расчетным данным.
Заключение
В работе рассмотрены способы оценки характеристик порошковых компонентов ЭГКМ и предложен один из механизмов их формализации, основанный на преобразовании Фурье. На примере последовательности обоснования выбранного способа формализации показана методика проведения измерений и расчетов. Подтверждено, что преобразование Фурье, итоговым результатом которого будет значение плотности спектральной мощности, является чувствительным способом оценки отклонений морфологических и размерных характеристик частиц порошков. Предложено для всестороннего
анализа свойств порошков плотность спектральной мощности оценивать в границах 0-1-й (начальных) и 2-5-й гармоник. Рассчитано и практически подтверждено, что значение, характеризующее степень уменьшения доли спектральной мощности, сосредоточенной в области начальных (0-1) гармоник, и, соответственно, увеличения в области 2-5-й гармоник следует использовать как коэффициент для пропорционального увеличения продолжительности перемешивания композиции, значение которой получено моделированием для идеальной элементарной ячейки. Предложенная методика может использоваться для оценки любых порошковых компонентов и решения задачи их укладки.
Библиографический список
1. Кривонос О.К., Ильющенко А.Ф., Петюшик Е.Е. Методология разработки энергонасыщенного гетерогенного композиционного материала // Порошковая металлургия: респ. межвед. сб. науч. трудов / редкол.: А.Ф. Ильющенко [и др.]. - Минск: НАН Беларуси, 2020. - Вып. 43. - С. 122-129.
2. Kryvanos А.К., Ilyushchanka A.Ph., Buloychik V.M. Modeling of structure formation of energy-saturated heterogeneous composite material // Journal of Physics: Conference Series. - 2020. - Vol. 1507 - P. 082037.
3. Науменко А.М., Рыклин Д.Б. Моделирование градиента неравноты смешивания идеальных двухком-понентных продуктов // Вестник Витебского государственного технологического университета. - 2013. -№ 25. - С. 42-49.
4. Математическое описание процессов окончательной стадии смешения, проходящих во внешнем канале смесительной камеры / Н.С. Любимый [и др.] Известия вузов. Инвестиции. Строительство. Недвижимость. - 2019. - № 9(3). - С. 530-541. DOI: 10.21285/2227-29172019-3-530-541
5. Теоретическое исследование влияния параметров смешивания на время смешивания и качество смеси разнородных дисперсных материалов / В.Е. Мизонов [и др.] // Вестник ИГЭУ. - № 5. - 2018. - С. 56-61.
6. Повышение плотности упаковки твердой фазы гетерогенного композиционного материала. Основные проблемы и пути их решения / А.Ф. Ильющенко [и др.] // Порошковая металлургия: Респ. межвед. сб. науч. трудов / редкол.: А.Ф. Ильющенко [и др.]. - Минск: НАН Беларуси, 2017. - Вып. 40. - С. 42 - 47.
7. Кривонос О.К. Обоснование способов исследования процесса смешивания полидисперсных порошков с несферической формой частиц в среде полимерного связующего // Порошковая металлургия: Инженерия поверхности, новые порошковые композиционные материалы. Сварка: сб. докл. 13-го Междунар. симп. (Минск, 5-7 апреля 2023 г.): в 2 ч. / Нац. акад. наук Беларуси [и др.]; редкол.: А.Ф.Ильющенко (гл. ред.) [и др.]. -Минск: Беларус. навука, 2023. - Ч. 1. - С. 338-348.
8. Ильющенко А.Ф., Кривонос О.К., Петюшик Е.Е. Способ расчета количественно-качественных характеристик порошковых и жидкофазных компонентов ЭГКМ // Порошковая металлургия: Респ. межвед. сб. науч. трудов / редкол.: А.Ф. Ильющенко [и др.]. - Минск: НАН Беларуси, 2022. - Вып. 45. - С. 170-180.
9. Эдвардс Р. Ряды Фурье в современном изложении: в 2 т. / пер. с англ. - М.: Мир, 1985. - Т. 1. - 264 с.
10. Чигирёва О.Ю. Ряды Фурье. Преобразование Фурье: метод. указания / под ред. А.Н. Канатникова. -М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2010. - 51 с.
11. Бат М. Спектральный анализ в геофизике / пер. с англ. В.Н. Лисина, В.М. Кузнецова. - М.: Недра, 1980. - 535 с.
12. Марпл-мл. С.Л. Цифровой спектральный анализ и его приложения. - М.: Мир, 1990. - 584 с.
13. Прохоров С.А., Графкин В.В. Структурно-спектральный анализ случайных процессов. - Самара: СНЦ РАН, 2010. - 128 с.
14. Дашенков В.М. Спектральный анализ и синтез сигналов: лабораторное пособие. - Мн.: БГУИР, 2004. - 20 с.
15. Павлейно М.А., Ромаданов В.М. Спектральные преобразования в MATLAB: учебно-методическое пособие. - СПб., 2007. - 160 с.
16. Винер Н., Пэли Р. Преобразование Фурье в комплексной области. - М.: Наука, 1964. - 267 с.
17. Харкевич А. А. Спектры и анализ. - 4-е изд. -М.: Гос. изд. тех.-теор. лит-ры, 1957. - 235 с.
18. Modeling and optimization of the structure of a highly filled polymer composite material in the process of mixing components / А.К. Kryvanos, А.Рк Ilyushchanka, Y.Y. Piatsiushyk, У.М. Buloichyk // Deutsche internationale Zeitschrift für zeitgenössische Wissenschaft, 2021. -№ 17. - Р.65-73. DOI: 10.24412/2701-8369-2021-17-65-73
19. Разработка математической модели структуро-образования энергонасыщенного композиционного материала / О.К. Кривонос [и др.] // Полимерные материалы и технологии: междунар. науч.-техн. журнал. - Гомель: ИММС НАН Беларуси, 2021. - Т. 7, № 1. - С. 23-32.
20. Стренк Ф. Перемешивание и аппараты с мешалками / пер. с польск. под ред. Щупляка И. А. - Л.: Химия, 1975. - 384 с.
21. Уилкинсон У. Л. Неньютоновские жидкости. Гидромеханика, перемешивание и теплообмен / пер. с англ. З.П. Шульмана; под ред. А.В. Лыкова. - М.: МИР, 1964. - 216 с.
References
1. Krivonos O.K., Il'iushchenko A.F., Petiushik E.E. Metodologiia razrabotki energonasyshchennogo getero-gennogo kompozitsionnogo materiala [Methodology for development of energy-rich heterogeneous composite material]. Poroshkovaia metallurgiia: sbornik nauchnyh trudov. Ed. A.F. Il'iushchenko. Minsk: NAN Belarusi, 2020, iss. 43, pp. 122-129.
2. Kryvanos A.K., Ilyushchanka A.Ph., Buloychik V.M. Modeling of structure formation of energy-saturated heterogeneous composite material. Journal of Physics: Conference Series, 2020, vol. 1507, p. 082037.
3. Naumenko A.M., Ryklin D.B. Modelirovanie gradi-enta nerovnoty smeshivaniia ideal'nykh dvukhkompo-nentnykh produktov [Modeling of the mixing roughness gradient of ideal two-component products]. Vestnik Viebskogo gosudarstvennogo tekhnologicheskogo universi-teta, 2013, no. 25, pp. 42-49.
4. Liubimyi N.S. et al. Matematicheskoe opisanie protsessov okonchatel'-noi stadii smesheniia, prokhodiash-chikh vo vneshnem kanale smesitel'noi kamery [Mathematical description of the processes of the final stage of mixing taking place in the external channel of the mixing chamber]. Izvestiia vuzov. Investitsii. Stroitel'stvo. Nedvizhimost', 2019, no. 9(3), pp. 530-541. DOI: 10.21285/2227-2917-2019-3-530-541
5. Mizonov V.E. et al. Teoreticheskoe issledovanie vliianiia parametrov smeshivaniia na vremia smeshivaniia i kachestvo smesi raz-norodnykh dispersnykh materialov [Theoretical study of the influence of mixing parameters on mixing time and quality of a mixture of heterogeneous disperse materials]. VestnikIGEU, 2018, no. 5, pp. 56-61.
6. Il'iushchenko A.F. et al. Povyshenie plotnosti upakovki tverdoi fazy geterogennogo kompozitsionnogo materiala. Os-novnye problemy i puti ikh resheniia [Increase of packing density of solid phase of heterogeneous composite material. Main problems and ways of their solution] Poroshkovaia metallurgi-ia: sbornik nauchnyh trudov. Ed. A.F. Il'iushchenko. Minsk: NAN Belarusi, 2017, iss. 40, pp. 42-47.
7. Krivonos O.K. Obosnovanie sposobov issledovaniia protsessa smeshivaniia polidispersnykh poroshkov s nesferi-cheskoi formoi chastits v srede polimernogo sviazuiushchego [Justification of research methods of mixing poly disperse powders with nonspherical shape of particles in the medium of polymer binder]. Poroshkovaia metallurgiia: Inzheneriia poverkh-nosti, novye poroshkovye kompozitsionnye materialy. Svarka: sbornik dokladov 13go Mezhdunarodnogo simpoziuma (Minsk, 5-7 aprelia 2023 g.). Ed. A.F. Il'iushchenko et al. Minsk: Belarus. navuka, 2023, pp. 338-348.
8. Il'iushchenko A.F., Krivonos O.K., Petiushik E.E. Sposob rascheta kolichestvenno-kachestvennykh kharakteri-stik poroshkovykh i zhidkofaznykh komponentov EGKM [Method of calculation of quantitative-qualitative characteristics of powder and liquid-phase EGCM components]. Poroshkovaia metallurgiia: sbornik nauchnyh trudov. Ed. A.F. Il'iushchenko et al. Minsk: NAN Belarusi, 2022, iss. 45, pp. 170-180.
9. Edvards R. Riady Fur'e v sovremennom izlozhenii [Fourier in a modern presentation]. Moscow: Mir, 1985, vol. 1, 264 p.
10. Chigireva O.Iu. Riady Fur'e. Preobrazovanie Fur'e: metodicheskie ukazaniia [Fourier transform: methodical instructions]. Ed. A.N. Kanatnikova. Moscow: Izdatelsyvo MGTU im. N.E. Baumana, 2010, 51 p.
11. Bat M. Spektral'nyi analiz v geofizike [Spectral analysis in geophysics]. Ed. V.N. Lisina, V.M. Kuznetsova. Moscow: Nedra, 1980, 535 p.
12. Marpl-ml. S.L. Tsifrovoi spektral'nyi analiz i ego prilozheniia [Digital spectral analysis and its applications]. Moscow: Mir, 1990, 584 p.
13. Prokhorov S.A., Grafkin V.V. Strukturno-spektral'nyi analiz sluchainykh protsessov [Structure-spectral analysis of random processes]. Samara: SNTs RAN, 2010, 128 p.
14. Dashenkov V.M. Spektral'nyi analiz i sintez signalov: laboratornoe posobie [Spectral analysis and synthesis of signals: laboratory manual]. Mn.: BGUIR, 2004, 20 p.
15. Pavleino M.A., Romadanov V.M. Spektral'nye preobrazovaniia v MATLAB: uchebno-metodicheskoe posobie [Spectral transformations in MATLAB: textbook]. Saint-Petersburg, 2007, 160 p.
16. Viner N., Peli R. Preobrazovanie Fur'e v kom-pleksnoi oblasti [Fourier transform in the complex domain]. Moscow: Nauka, 1964, 267 p.
17. Kharkevich A.A. Spektry i analiz [Spectra and analysis]. 4nd. Moscow: Gosudarstvennoe izdatelstvo tekh.-teor. literatury, 1957, 235 p.
18. Kryvanos A.K., Ilyushchanka A.Ph., Piatsiushyk Y.Y., Buloichyk V.M. Modeling and optimization of the structure of a highly filled polymer composite material in the process of mixing components. Deutsche internationale Zeitschrift für zeitgenössische Wissenschaft, 2021, no. 17, pp. 65-73. DOI: 10.24412/2701-8369-2021-17-65-73
19. Krivonos O.K. et al. Razrabotka matematicheskoi modeli strukturo-obrazovaniia energonasyshchennogo kom-pozitsionnogo materiala [Development of mathematical model of structure formation of energy-rich composite material]. Polimernye materialy i tekhnologii: mezhdunarodnyi nauchno-tekhnicheskii zhurnal. Gomel': IMMS NAN Bela-rusi, 2021, vol. 7, no. 1, pp. 23-32.
20. Strenk F. Peremeshivanie i apparaty s meshalkami [Stirring and apparatus with stirrers]. Ed. Shchupliaka I.A. Leningrad: Khimiia, 1975, 384 p.
21. Uilkinson U.L. Nen'iutonovskie zhidkosti. Gidro-mekhanika, peremeshivanie i teploobmen [Non-Newtonian fluids. Hydromechanics, mixing and heat exchange]. Ed. A.V. Lykova. Moscow: MIR, 1964, 216 p.
Поступила: 18.09.2023
Одобрена: 02.10.2023
Принята к публикации: 27.10.2023
Об авторах
Кривонос Олег Константинович (Минск, Республика Беларусь) - кандидат военных наук, доцент, заместитель генерального директора, Государственное научно-производственное объединение порошковой металлургии (220005, Республика Беларусь, г. Минск, Платонова, 41, e-mail: [email protected]).
Булойчик Василий Михайлович (Минск, Республика Беларусь) - доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник лаборатории моделирования военных действий НИЧ ВА РБ (220057, Республика Беларусь, г. Минск, пр. Независимости, 220, e-mail: [email protected]).
Петюшик Евгений Евгеньевич (Минск, Республика Беларусь) - доктор технических наук, профессор, заместитель генерального директора, Государственное научно-производственное объединение порошковой металлургии (220005, Республика Беларусь, г. Минск, Платонова, 41, e-mail: [email protected]).
About the authors
Aleh K. Kryvanos (Minsk, Republic Belarus) - PhD (military), assistant professor, Deputy General Director, State Research and Production Powder Metallurgy Association (41, Platonov str., Minsk, 220005, Republic of Belarus, e-mail: [email protected]).
Vasili М. Buloichyk (Minsk, Republic Belarus) -Doctor of Technical Sciences, Professor, Chief Researcher of the War Simulation Laboratory, Scientific research unit of the Military Academy of the Republic of Belarus (41, Platonov str., Minsk, 220005, Republic of Belarus, e-mail: [email protected]).
Yauheni Ya. Piatsiushyk (Minsk, Republic Belarus) -Doctor of Technical Sciences, Professor, Deputy General Director, State Research and Production Powder Metallurgy Association (41, Platonov str., Minsk, 220005, Republic of Belarus, e-mail: [email protected]).
Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.
Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Вклад авторов равноценен.
