CC BY
7
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМЕНИ С. М. КИРОВА
Том 215 1974
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА И РТУТИ В РУДАХ МЕТОДОМ ППН
И. А. КОЛПАКОВА, А. И. КАРТУШИНСКАЯ (Представлена научным семинаром ХТФ)
В литературе описано несколько методов определения серебра и ртути в рудах и силикатных породах [¡1—3]. Однако чувствительности их определения :шш не удовлетворяют требованиям современного геохимического анализа, или методики длительны и трудны в исполнении.
Цель данной работы — разработать простую и высокочувствительную методику определения этих элементов с применением метода пленочной полярографии с накоплением на графитовом электроде.
Сущность данного метода описана в ряде работ [4—5].
Из исследований, проведенных нами, было выяснено, что совместное определение серебра и ртути возможно только при соотношении их в растворе 1:5. Поэтому для разделения элементов мы воспользовались методом экстракции серебра и ртути дитизоном с последующей реэкст-реакцией 'ртути 1;м КЭОМ, серебра — 20% КВг. Полярографическому определению серебра и ртути в данных условиях 'мешают золото и медь. Для предотвращения экстракции меди к раствору добавляют ОД N раствор ТрБ и создают кислую среду. В этих условиях медь не экстрагируется.
Условия разложения пробы выбирались так, что золото из породы в раствор не переходило и не мешало определению серебра и ртути.
[В процессе разработки методики нами анализировались руды свинца и цинка. Аппаратура подготовки пробы к полярографическому замеру достаточно полно описана в работе [4].
Разложение пробы проводилось разбавленной (1:3) азотной кислотой, при температуре 70—&0°С. Количество растворителя найдено экспериментально.
На основании проведенных исследований предлагается следующая методика определения серебра и ртути ¡в свинцово-динковых рудах.
Ход анализа
5 г измельченной руды растворяют при температуре ¿=80°С в 20 мл разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор фильтруют для удаления нерастворившегося остатка пробы. Затем выпаривают фильтрат при 1=|80°С до полного отсутствия запаха кислоты. Доводят объем пробы до 50 мл, добавляют 5 мл 1 N НЫ03, 5 мл ОД N трилона Б. Трижды экстрагируют серебро и ртуть 0,001% раствором дитизона в СС14 порциями по 2 мл в течение 2 мин. Органические экстракты собирают
М
ё делительную воронку I* промыв л ют бпднстнллатом несколько раз. Затем к экстракту приливают 5 мл 1 м К5С^+0Д мл 1 N ТрБ и ре-экелрагируют 'Серебрю в течение 2 м'инут. Органический экстракт переливают в 4-ю делительную воранку и реэкстрагируют ртуть 5 мл 20% КВг + 0,1 мл 1 N ТрБ. Реэкетракты сливают в стаканчики для по-лярографирования.
Условия пол'ярографирования ¡приведены в табл. 1.
Концентрация серебра и ртути в пробах определялась методом добавок и рассчитывалась по формуле, приведенной в статье [6]. Результаты анализа ряда проб минералов -приведены в табл. 1.
Таблица 1
Результаты анализа свинцово-цинковых руд на серебро и ртуть
методом ППН
Основн. Условия проведения опытов Найдено а) А)? б) хю7, % Средне-квадрат, ошибка Доверительная вероятность
с % состав пробы коэф. Стьюдента отн. ошибка единич. изм.
а) 1. 2. 3. РЬБ гпБ РЬБ фэ = —0,7 в отн. н. к. Э. т= 1—3 мин. фон 1 м KSCN 1=1 -ТО"9 а/мм 18,00 3,31 1,29 1,30 3,20 0,Ц4 2,26 2,26 2,776 5,4% 7,6% Ш5%
б) 1. 2. 3. РЬБ 2пБ РЬБ фэ = — 0,8 в отн. л. к. э. ¿=2- Ю-9 а/мм т= 1 мин. £=1 -Ю-9 а/мм 5 30 0,27 0,28 0,16 2,26 2,26 12% 13,4%
Чувствительность методики по серебру — 4X10 8%, по ртути
4X10-*%.
ЛИТЕРАТУРА Г Г
1. РЖ Хим. 11 Г 70, 196)3.
2. 3. Бабаева. Исследование в области неорганической и физической химии. Баку, АН Азерб. ССР, 1966, с. 3—8.
3. А. А. С а у к о в, М. X. Айдиньян. Завод лабор. № 1, 1941.
4. Н. А. К о л п а к о в а, А. Г. Стромберг, А. Г. Федосеева, Е. М. Мальков. Геохимия (в печати).
5. А. И. Картушинская, Н. А. Колпаков а. Изв. ТПИ ) в печати).
6. Н. А. Колпаков а, А. А. Каплин, Г. М. Немтинова. Завод, лаборатор.
(в печати).
