МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНОГО ФТОРА В ПОЧВЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

6. Boue A., Boue J.// Un. méd. Can. — 1975. — Vol. 104, N 12. — P. 1775—1781.

7. Edmonds D. K.. Lindsey K. S.. Miller J. F. // Fértil, and Steril.— 1982,— Vol. 38, N 4. — P. 447—453.

8. Mikamo K. // Amer. J. Obstet. Gynec. — 1970. — Vol. 106.— P. 243—254.

9. Miller J., Williamson E„ Glue J., Gordon Y. // Lancet.— 1980, —Vol. 2, N 8144.— P. 554—559.

10. Roth D. B. //Int. J. Fértil.— 1963.— Vol. 8, N 4.— P. 431—433.

11. Spence A. A.// Int. Anesth. Clin. — 1981. — Vol. 19, N 4. — P. 165—176.

Поступила 14.12.88

© Л. И. СЕРГИЕНКО. 1959 УДК 614.771:546.16|-074

Л. И. Сергиенко

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНОГО ФТОРА В ПОЧВЕ

ВНИИ по сельскохозяйственному использованию сточных вод, Волжский опорный

пункт, г. Волжский

Цель настоящей работы — показать необходимость дифференцированного подхода к выбору экстрагента для извлечения подвижных форм фторидов из различных типов почв, загрязненных ими в результате хозяйственной деятельно-l сти человека в зоне техногенеза.

Для почв с кислой реакцией среды (подзолистые, дерново-подзолистые, подзолисто-болотные, серые лесные, бурые лесные) испытывали экст-рагент 0,006 н. HCl; для почв со щелочной реакцией (черноземы южные, каштановые, светло-каштановые, сероземы, перегнойно-карбонат-ные)—0,03 н. K2SO4. Условия извлечения: соотношение почвы и растворителя 1:5, взбалтывание 3 мин, отстаивание 18 ч, перегонка паром из растворов серной кислоты в виде кремнефтори-стоводородной кислоты.

В дистилляте фториды определяли фотометрическим методом по цветной реакции ализарин-комплексона с трехвалентным церием [1].

Определению фторидов мешают хлориды, ко-Ц^торые присутствуют в больших количествах в за-

соленных почвах. Поэтому при анализе подобных почв на содержание подвижных фторидов в ди-стилляционную колбу перед отгоном хремнефто-ристоводородной кислоты добавляют сульфат серебра в количестве 4,5 мг на 1 мг предварительно определенных хлоридов. Чувствительность метода 25 мкг на 100 г почвы.

Пробы почвы отбирают послойно на глубине 0—20, 20—40, 40—60 см с помощью ручного почвенного бура и помещают в склянки с пришлифованными крышками. Допускается хранение проб не более 1 сут в холодильнике при 0—5°С, но более точного определения можно достичь сразу после поступления пробы в лабораторию.

20—30 г средней пробы свежей почвы помещают в коническую колбу и приливают 5-кратное количество 0,006 н. HCl или 0,03 н. раствора K2SO4. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 3 мин и оставляют на 18 ч. Затем перемешивают содержимое колбы вращательным движением и фильтруют через складчатый фильтр «черная лента» в коническую колбу вме-

Метрологическая характеристика метода

Метрологические показатели

Место взятия образца стандарт. млн-1 число определений среднеарифметическое значение, млн-' среднеквад-ратнческая ошибка среднеквад-ратнческая ошибка среднего определения погрешность определения относительная погрешность

Серая лесная почва (экстрагент 0,006 н. HCl)

Тульская обл., Ефремовский р-н, совхоз «Дубровииский»

2,10

1,90

0,1237

0,040

0,041

Чернозем обыкновенный, мощный карбонатный (экстрагент 0,03 н. KoSO.t)

V Саратовская обл., Балаковский J^ р-н, колхоз «Красный парти-

зан»

2,80

2,92

0,1063

0,035

Светло-каштановая солонцеватая почва (экстрагент 0,03 н. K2S04) Волгоградская обл., Светлоярс-

кий р-н, совхоз «Светлоярский»

3,60

9

3,00

0,1367

0,045

0,0112

0,0408

2,15

0,38

1,36

Примечание. Коэффициент вариации для серой лесной почвы 6,59, средняя изучаемой совокупности с уровнем вероятности 95 % находится в интервале 1,8—2,0 мг/кг Р' для серой лесной почвы, для чернозема —2,90—2,96 мг/кг Р'.

стимостью 250' мл. В дистилляционную колбу наливают 50 мл вытяжки, 50 мл серной кислоты и столько насыщенного раствора сульфата серебра, сколько нужно для осаждения хлоридов. Далее анализ проводят по Ю. Ю. Лурье [2].

Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0,5, 1, 2—5 мл стандартного раствора фторида натрия, что соответствует содержанию от 0,005 до 0,05 мг фторид-ионов; приливают в каждую колбу все необходимые по ходу определения реактивы и определяют оптическую плотность полученных окрашенных растворов. Строят гра-дуировочный график в координатах: концентрация фторид-ионов (в мг/мл)—оптическая плотность. График отражает линейную зависимость плотности окрашенных растворов от концентрации фторид-ионов.

Содержание фторидов в почве (в мг/100 г) рассчитывают по формуле:

где а — содержание фторидов в аликвотной части анализируемого раствора, мг/мл; п — навеска свежей почвы, г; V—объем анализируемого раствора, мл; & — коэффициент пересчета на абсолютно сухую массу почвы:

Оценка чистоты оборудования при санитарно-гигиенических обследованиях СЭС обычно базируется на основании как данных ведомственных лабораторий, так и результатов собственных исследований. Нами были изучены методы контроля, применяемые в ведомственных лабораториях на 10 молочных заводах Белорусской ССР. Исследования смывов с технологического оборудования этими лабораториями составляют от 60 до 70 % всех бактериологических анализов, проводимых на молочных заводах. При этом объем са-нитарно-бактериологических исследований смывов с оборудования на различных молочных предприятиях колеблется в широких пределах (иногда различия достигают одного порядка). Это связано, по-видимому, с тем, что в служеб-

1 Полученные авторами статьи результаты исследований, очевидно, могут быть использованы для последующего совершенствования «Инструкции по микробиологическому контролю производства на предприятиях молочной промышленности» (М., 1978) при ее пересмотре.— Ред.

100 100— у '

у — содержание гигроскопической влаги, %.

В таблице приведена метрологическая характеристика метода для основных типов техно-генно загрязненных почв.

Проведенные исследования показали целесообразность избирательного метода выбора экст-рагента для определения фторидов из различных типов почв. Для извлечения фторидов из почв с кислой реакцией среды рекомендуется использовать слабые растворы соляной кислоты, из щелочных почв — солевые вытяжки, в частности слабые растворы сернокислого калия. Применение указанных выше экстрагентов для извлечения фторидов из основных типов почв с последующим колориметрическим определением обеспечивает удовлетворительные показатели метрологии.

Литература

1. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод.— 4-е изд.— М., 1974.— С. 135—137.

2. Лурье Ю. 10. Аналитическая химия промышленных сточных вод, — М., 1984. — С. 220—221.

Поступила 13.12.88

ных рекомендациях не оговариваются число и обязательность таких исследований.

Практически число исследуемых поверхностей обычно меньше числа рекомендуемых инструкцией [1], например для резервуаров вместо 10— 6 (люк, стенка, дно, мешалка, пробный кран, трехходовой кран), для ванн вместо 6—3 (стенка, угол, дно), для разливочно-укупорочных автоматов из 5—2 (резервуар, прокладка), для автоматов фасовки творога из 7—4 (дозатор, мешалки, бункер, транспортер) и т.д. Наиболее часто по сравнению с другими проверяется оборудование разливочного и творожного цехов—ш. соответственно 40—60 и 10—20 % всех анализов.^' Это связано прежде всего с широким использованием в этих цехах таких видов оборудования, как ванны и резервуары. Поэтому желательно, прежде всего для этих видов оборудования, определить минимальное необходимое число смывов для оценки их санитарно-гигиенического состояния. Для этого может быть применен также

© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 1989 УДК 615.471.03:614.3/.4-07]:637.1

Л. Б. Левкович, В. Н. Корзенко, В. И. Вотяков, В. С. Федосенко

РАЗРАБОТКА МЕТОДА ВЫБОРОЧНОГО КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ ОБОРУДОВАНИЯ НА МОЛОЧНЫХ ЗАВОДАХ 1

Белорусский НИИ эпидемиологии и микробиологии, Минск; Белорусский университет

им. В. И. Ленина, Минск