Научная статья на тему 'МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ ОРГАНИЗМА'

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ ОРГАНИЗМА Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
58
9
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ ОРГАНИЗМА»

У 4 больных развился токсический гепатит с желтухой.

Из 148 заболевших ели мясо, пироги и пили пиво 123 человека, а 25 заболевших не ели ни мяса, ни пирогов. Они пили лишь только одно пиво. Характерно, что среди отравившихся пивом был один грудной ребенок 7 месяцев. Этого ребенка поила бабушка пивом чайными ложками. Как стало известно после эпидемиологического расследования, 24 отравившихся пивом на поминках не присутствовали. Они были дома, им прислали оставшееся от поминок пиво, которое они и выпили.

Следует отметить, что клиническая картина у больных, пивших пиво, по своей тяжести почти не уступала клинической картине у тех больных, которые ели мясо, пироги и пили пиво.

Саннтарное обследование установило, что вареное мясо и пироги хранились в захламленных сараях, где находились также шкуры животных, дрова, солома и другие вещи домашнего обихода. Пиво хранилось в грязных котлах.

Ьыли подвергнуты бактериологическому исследованию:

1) рисовая каша — из посева выделена культура Salmonella typhi murium, агглютинирующаяся со специфической сывороткой в титре 1 : 6400;

2) картофельный пирог — из посева выделена культура S. typhi murium, агглютинирующаяся со специфической сывороткой в титре 1 : 6400;

3) мясо сырое (баранина) — из посева выделена культура S. typhi murium, агглютинирующаяся со специфической сывороткой в титре 1 : 6400.

Кроме того, из посева пива была выделена культура протея (В. proteus vulgaris), агглютинирующаяся с сывороткой переболевших в титре 1 : 1600.

Культура S. typhi murium, выделенная из рисовой каши, также дала агглютинацию с сывороткой крови переболевших (3 человека) в разведении от 1 : 1400 до 1 : 1800. Культура протея, выделенная из посева пива, агглютинировала с сывороткой других 4 больных, пивших только пиво, в разведениях 1 : 400, 1 : 800, 1 : 1400, 1 : 1600.

Таким образом, было доказано, во-первых, что отравление людей на поминальном обеде произошло в результате употребления недоброкачественных продуктов, зараженных Salmonella typhi murium, и пива домашнего приготовления, обсемененного протеем (В. proteus vulgaris).

В связи с описываемой нами вспышкой пищевого отравления мы считаем необходимым обратить особое внимание работников санитарной службы на возможность отравления пивом домашнего изготовления, тем более что аналогичный случай «пивной» токсикоинфекции имел место в Северной Осетии в 1953 г. (наблюдение врача А. С. Хачатурянца).

Поступила 30/XII 1956 г.

* * *

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ

ОРГАНИЗМА 1

Кандидат физико-математических наук А. И. Алексеева, кандидат медицинских наук 3. К. Беглова

Из Алма-Атинского педагогического и учительского института имени Абая

Предлагаемый нами метод количественного спектрографического определения кремния в биологических субстратах организма заключается в следующем. Анализируемые субстраты предварительно разрушаются, осадок смешивается с буферной смесью, содержащей внутренний стандарт. После этого образцы сжигаются в вольтовой дуге и фотографируется спектр. В полученных спектрограммах измеряется разность почернений линий кремния и внутреннего стандарта и сравнивается с почернением тех же линий в эталонах. На основании этого устанавливается содержание элементарного кремния в исследуемом образце. Перед обугливанием исследуемый образец взвешивают на аналитических весах. Кровь и ткани берут в количествах 1—2 г, а мочу—50 г. Кровь получают из вены обычным путем. Ткани берут в свежем виде в момент вскрытия; перед взвешиванием образец ткани слегка обсушивается фильтровальной бумагой. Разрушение ведется в открытом платиновом тигле при температуре 300—400°. При употреблении фарфоровых или керамиковых тиглей проба загрязняется кремнием. При более высокой температуре (600° и выше) кремний в значительном количестве улетучивается из образца.

' Доложено на секции спектрального анализа республиканского совещания работников заводских лабораторий в Алма-Ате в феврале 1956 г.

Процесс обугливания контролируют взвешиванием и ведут до постоянного веса образца. Обугленный' образец тщательно растирают до порошкообразного состояния в агатовой ступке и смешивают с буферной смесью. В качестве буферной смеси используют порошок спектрально-чистого угля, не содержащего кремния. Если уголь такой высокой чистоты отсутствует, то берут химически чистую поваренную соль, также не содержащую кремния. В буферную>смесь в качестве внутреннего стандарта вводят хром в виде двухромовокислового калия. Буферную смесь с добавкой 2% двухромовокислого калия тщательно растирают в агатовой ступке. Когда используют поваренную соль, равномерность распределения двухромовокислого калия проверяют под микроскопом с 30-кратным увеличением. Исследуемый образец и буферную смесь смешивают в разных количествах (по 100 или по 200 мг каждый), тщательно растирают в агатовой ступке в течение 30 минут для достижения равномерного распределения в пробе кремния и внутреннего стандарта. '>.,.

Эталоны для определения кремния в золах органических препаратов должны быть совершенно идентичными по составу с исследуемым образцом, так как интенсивность линий кремния существенно зависит от состава пробы. В качестве основы для эталонов можно использовать золу какой-либо ткани, в которой отсутствует кремний. В организме человека меньше всего кремния содержится в ткани мозга. Золу такой ткани мы и выбрали в качестве основы для эталонов, предварительно убедившись, что в ее спек-

о

тре совершенно отсутствует аналитическая линия кремния Si—2881,6 А. Около 15 г обугленной ткани растирают в порошок. Затем в нее в известном процентном соотношении вводят кремний в виде SÍO2.

Эталоны изготовляют методом последовательного разбавления. Сначала готовят эталон с большим содержанием Si, например 5%. Для этого 2,5057 г основы смешивают с 0,3003 г соединения SÍO2. Смесь растирают в агатовой ступке в течение 4—6 часов. Затем от смеси берут примерно '/з и разбавляют чистой основой в 5 раз. Так получают эталон с содержанием 1% элементарного кремния. Часть эталона снова разбавляют основой для получения более низкой концентрации и т. д. Таким образом, получается серия эталонов с 5-, 1-, 0,5-, 0,25-, 0,1- и 0,05-процентным содержанием Si. Каждый из таких эталонов точно так же, как и исследуемые пробы, разбавляют в 2 раза буферной смесью.

Для возбуждения спектров используется генератор дуги переменного тока ПС-18. Дуговой разряд получается между электродами из меди марки М-О, проверенной на отсутствие кремния. Диаметр электродов 9 мм. Образец в количестве 40 мг вводят в кратер нижнего электрода, глубина которого 3 мм, диаметр 4 мм. Верхний электрод затачивают на конус.

Дуга горит при силе тока в 7 А. Фотографирование спектров производят на спектрографе ИСП-22, на пластинках Изоорто, чувствительностью 32° при экспозиции 1 минута. На одной пластинке фотографируют спектры исследуемых образцов и эталонов. Спектр каждой пробы снимают 3—5 раз. Проявляют пластинки стандартным метол-гидрохиноновым проявителем при температуре 20° в течение 6 минут.

С помощью микрофотометра МФ-2 в полученных спектрограммах измеряется раз-

о пСг

ность почернений линий Sil — 2881,6 и CrI — 2889,3 А по формуле Д S=lg , где

п Ol

nSi—отсчет по шкале микрофотометра для линии кремния; пСг — отсчет по шкале микрофотометра для линии хрома.

По данным, полученным при фотометрировании спектров эталонов, строится гра-дуирогочный график в координатах где С — известная концентрация кремния

в эталонах, выраженная в процентах. Пользуясь градуировочным графиком, определяют процентное содержание кремния в золе пробы. На рисунке представлена градуировоч-ная кривая, полученная при наших анализах. Данные, по которым построена эта кривая, помещены в таблице.

Содержание элементарного кремния в эталоне С% ig с nSi в спектрах исследуемой золы

5 0,7 0,680

1 0 0,290

0,5 —0,300 0,096

0,25 —0,600 —0,076

— 1,0 —0,250

ДБ в спектрах исследуемой золы — 0,120. Логарифм искомой концентрации—0,700 = = 1,300.

Искомая концентрация элементарного кремния в золе —0,2%.

Допустим, что найденная концентрация элементарного кремния в золе составляет С%. По данным обугливания, эту цифру можно пересчитать на процентное содержание кремния во взятом для обугливания образце крови, ткани или мочи по следующей, формуле:

где х—искомое процентное содержание; А—постоянный вес золы, полученный после обугливания; В — вес вещества, взятого для обугливания

0,200 г

Например, х = 0,2%-= 0,02%.

2 г

В литературе часто приводится не процентное содержание элементарного кремния,, а содержание БЮг в мг%. Соответствующий пересчет ведется по формуле:

х = 2,14X1000 = 42,8 мг%.

При тщательном соблюдении всех перечисленных приемов количественное определение кремния в золах биологических субстратов можно вести со средней относительной ошибкой +5%.

Поступила 23/V 1956 г.

it it -к

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ И МАРГАНЦА

В КРОВИ

М. Б. Алексеева, В. И. Белозерская

Из Научно-исследовательского института санитарии и гигиены имени Ф. Ф. Эрисмана' Министерства здравоохранения РСФСР

Задачей нашего исследования является разработка чувствительных методов определения содержания кремния и марганца в крови.

Химические методы сложны и трудоемки, а для определения содержания кремния неспецифичны, поэтому мы занялись разработкой спектральных методов, специфичных для каждого элемента. Хотя эти методы дают суммарные показатели, а не раздельно определяют содержание разных химических соединений (например свободной и связанной двуокиси кремния), однако следует отдать предпочтение спектральному методу, потому что он специфичен и сопутствующие примеси не мешают определению, что часто имеет место в химических методах.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.