CC BY
2
УДК 541.135 : 541.138
Б01: 10.17277/уе81тк.2023.04.рр.666-676
МЕТОДИКА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ЭКСФОЛИАЦИИ ГРАФИТА
Е. Ю. Образцова, А. В. Рухов, Е. С. Бакунин, Е. В. Бубнова, Ан. В. Рухов, С. Н. М. Аль-Амери, И. А. Жабкина, М. С. Гончарова
Кафедра «Химия и химические технологии», htov@mail.tambov.ru;
ФГБОУ ВО «ТГТУ», Тамбов, Россия
Ключевые слова: коллоидный графит; нанографит; окисленный графит; переменный ток; электрохимическая эксфолиация.
Аннотация: Представлена новая методика исследования кинетики процесса получения коллоидного графита и коллоидного окисленного графита способом электрохимической эксфолиации. Поставлена задача исследования кинетики процесса. Рассмотрена новая универсальная установка, способная реализовывать гравиметрические и фотометрические исследования в автоматическом и полуавтоматическом режимах. Показан принцип работы управляющего исследовательской установкой контроллера и дан его основной алгоритм. На примере процесса получения коллоидного окисленного графита на переменном токе прямоугольной формы с частотой 0,1 Гц из фольги терморасширенного графита в 0,1 н растворе гидроксида натрия продемонстрирована оригинальная методика обработки экспериментальных данных, получения зависимости изменения концентрации коллоидных частиц в электролите от времени и расчета значения скорости процесса.
Введение
В настоящее время непрерывно увеличивается количество материалов и изделий, получаемых с применением коллоидных частиц графита (КГ), известных также в литературе как нанографит [1 - 3] или многослойный графен [4, 5]. С использованием КГ разрабатываются новые продукты, например, радиопогло-щающие покрытия [6], электронные компоненты [7], элементы энергетических установок [8, 9], или модифицируются существующие. Среди последних можно выделить полимерные материалы [1], смазки [10, 11], бетоны общего и специального назначения [12, 13] и многое др. [14, 15]. В связи с этим разработка современных промышленных методов получения КГ является весьма актуальной задачей. Все методы получения КГ можно разделить на физические [16, 17], химические [18 - 20] и физико-химические [21 - 24].
Наиболее адаптированным для промышленной реализации является метод электрохимической эксфолиации [25], отличающийся высокой удельной производительностью и высокой экологической безопасностью. Суть метода заключается в том, что электроды, изготовленные из природного или искусственного графита, помещаются с раствор или расплав электролита, и через них пропускается переменный или постоянный электрический ток. В результате интеркаляции ионов электролита между слоями графита и выделения газов на электродах происходит отшелушивание частиц коллоидного графита. Соответственно актуальной являет-
ся задача разработки нового технологического оборудования для производства КГ методом электрохимической эксфолиации.
Для решения задачи проектирования основного технологического оборудования, то есть нахождения определяющего размера, первостепенными являются данные о скорости протекания процесса [26]. Соответственно, для разработки промышленных производств коллоидного графита требуются универсальная и надежная методика и оборудование для кинетических исследований процесса получения КГ.
Необходимо разработать методику и оборудование, позволяющие измерять изменение концентрации частиц КГ в электролите при возможности варьирования технологическими параметрами процесса. К последним относятся состав, концентрация и температура электролита; напряжение; сила, частота и форма электрического тока (в случае переменного тока), подводимого к электродам. Условия синтеза должны в автоматическом режиме передаваться на персональный компьютер (ПК) и храниться там.
Для решения данной задачи разработана и смонтирована экспериментальная установка (рис. 1).
В термостатированной электрохимической ячейке 1 закрепляются графитовые электроды 2. Электрическое напряжение подводится к электродам от Н-моста 3, реализованного на полевых транзисторах технологии MOSFET (англ. - Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor) n- и ¿»-структуры.
Постановка задачи
Экспериментальное оборудование
Рис. 1. Схема экспериментальной установки для исследования кинетики электрохимической эксфолиации графита
Напряжение на Н-мост подается от источника питания 4 через регулятор напряжения и тока 5. Значение электрического напряжения и ток выставляются в ручном режиме по показаниями цифрового прибора. Управление Н-мостом исполняет микроконтроллер 6 на основе микросхемы ATmega328. Необходимый гидродинамический режим в электрохимической ячейке поддерживается при помощи механической мешалки 7, приводимой в движение от мотора-редуктора 8 с номинальной частотой вращения 300 об/мин. Управление мотор-редуктором также осуществляется микроконтроллером через регулятор напряжения 9 с использованием метода широтно-импульсной модуляции. Температура измеряется при помощи температурного датчика 10. Исследование кинетики процесса электрохимической эксфолиации проводится с применением фотометрического метода, реализованного с использованием излучателя 11 и фотоприемника 12, установленных в специальных корпусах и расположенных с противоположных сторон прозрачной электрохимической ячейки. В качестве излучателя применяется полупроводниковый лазер с длиной волны 650 нм, мощностью 5 мВт, питание которого происходит от стабилизированного источника питания 13.
Разработанная установка позволяет использовать широкий спектр электролитов, в том числе щелочных при температуре от -15 до 90 °С (поддерживается за счет внешнего термостата). Размер и форма электродов определяется сменными крышками, но не должны превышать 20 х 20 х 85 мм. Установка поддерживает пять форм электрического тока, подводимого к электродам: постоянная, и четыре переменных: прямоугольная, синусоидальная, треугольная и трапециевидная. Максимальное напряжение 12 В при токе до 3 А. Частота вращения механической мешалки варьируется в пределах 30...300 об/мин дискретно с 30 об/мин.
Таблица 1
Команды, поддерживаемые исследовательской установкой
Номер команды Команда Функция и параметры команды Примечание
1 - Выводит на экран список команд -
2 1ЩгХ2кХ3 Подает электрический ток на электроды с частотой Хь формой Х2 (1 - прямоугольник, 2 - синусоида, 3 - треугольник, 4 - трапеция) и Х3 коэффициент заполнения сигнала Для режима работы на постоянном токе Х\ = 0 или Х3 = 1 при Х2 Ф 2
3 т1рХ4 Запуск режима измерения параметров процесса и передача данных на ПК с периодичностью Х4 с Передается время от начала измерения, показания оптического датчика и температура электролита
4 s Прекращает подачу электрического тока на электроды
5 п Прекращает измерение параметров процесса
6 гХ5 Управление интенсивностью перемешивания электролита. Интенсивность устанавливается дискретно в диапазоне Х5 от 1 до 9 Выключение перемешивания осуществляется командой г0
Управление микроконтроллером осуществляет специализированное программное обеспечение, выполняющее функции приема команд от ПК, управления элементами установки, измерения параметров процесса и передачи их на ПК. Подключение микроконтроллера к персональному компьютеру осуществляется с помощью интерфейса USB. Передача команд и прием данных от исследовательской установки осуществляется при помощи терминальной программы. Список команд, поддерживаемых установкой, представлен в табл. 1.
Калибровочный график строился следующим образом (рис. 2). В электрохимическую ячейку заливалась суспензия окисленного графита (ОГ) и разбавлялась до такого состояния, чтобы показания фотодатчика находились в верхнем пределе измерения, в данном случае 1010 - 1020. Включалась мешалка, и измерялось 100 точек. Полученные значения усреднялись по методу среднеарифметического значения. Далее отбиралась проба, и для текущей концентрации определялась оптическая плотность с использованием спектрофотометра СФ-46. Затем суспензия последовательно разбавлялась с измерением показаний оптического датчика и спектрофотометра.
Проведенный регрессионный анализ позволил получить полином 4-й степени со значением коэффициента детерминации 0,997
D = -2,267-10-12A4 + 6,
8-10-9A3 - 6,7089-10-6A2 + 0,003065-A - 0,164, (1)
где D - оптическая плотность, нм; А - показания оптического датчика.
Регрессионная зависимость получена с использованием программного продукта Advanced Grapher 2.2.
Используя полученную зависимость, переходим к расчету концентрации суспензии КГ, моль/л,
С = D / к,
(2)
где к - коэффициент пропорциональности.
Значение коэффициента к определяется с использованием условия однозначности в конечный момент времени t процесса:
к = De / Ce
(3)
D, нм 1,00,80.60.4 -
0,2-
0,0-
—I—
soo
200
400
800
iooo А
Рис. 2. Калибровочный график оптического датчика:
1 - эксперимент, 2 - регрессионная зависимость
где Ве, Се - оптическая плотность, нм, и концентрация, моль/л, в конечный момент процесса получения КГ соответственно.
Значение конечной концентрации определяется методом удаления жидкой фазы при температуре 105 °С в сушильном шкафу с учетом массы компонентов электролита.
Методика исследования кинетики получения КГ
Рассмотрим методику исследования кинетики на конкретном примере. Электрохимическая ячейка заполняется 0,1 н водным раствором гидроксида натрия и прогревается от термостата до температуры 60 °С. Включается электрическое питание установки и ПК. Установка прогревается в течение 15 минут для выхода лазерного излучателя на стационарный режим. С управляющего компьютера подается команда т1 р1, что приводит к выводу показателей работы установки с периодом в 1 с. Далее путем взаимного перемещения излучателя 11 и приемника 12 (см. рис. 1) подбирается минимальное значение на выходе делителя напряжения, в плечо которого включен фоторезистор. Значение должно находиться в пределах 65 - 75 единиц. Ячейка накрывается крышкой, на которой установлен привод мешалки. В прорези в крышке ячейки устанавливаются электроды из графитовой терморасширенной фольги марки «Графлекс» размером 85 х 12 х 2 мм. В соответствии с планом эксперимента синтез КГ проводится при плотности прямоугольного переменного тока 0,11 А/см и частоте 0,1 Гц. Для запуска измерения в терминальной программе включается запись данных передаваемых установкой на ПК в файл и последовательно отдаются команды: г5, т1р5, 1\/0.и1к0.5. По истечении 40 мин эксперимент останавливается последовательной отдачей команд 5, п, г0. Полученная суспензия КГ переливается в полиэтиленовую емкость, откуда забираются две пробы по 5 г для определения доли сухого остатка методом удаления жидкой фазы. Измеренное значение признается допустимым, если расхождение доли сухого остатка между двумя пробами не превышает 5 %. С учетом содержания электролита концентрация КГ составила 1,71 г/л. Полученные данные с оптического датчика обрабатываются с использованием регрессионной зависимости, что позволяет получить зависимость оптической плотности суспензии КГ от времени. Полученные значения конечной концентрации КГ
Рис. 3. Кинетика процесса получения коллоидного графита
и оптической плотности позволяют рассчитать коэффициент пропорциональности, который, в свою очередь, отнесенный к значениям оптической плотности, в каждый момент времени позволяет найти концентрацию. Зависимость концентрации от времени t представлена на рис. 3.
Как видно, в начальный момент до 160 с от начала процесса наблюдается латентный период, который может быть обусловлен смачиванием электрода электролитом и первоначальной интеркаляцией ионов. Далее до момента времени в 500 с наблюдается разгонный период, который можно объяснить поляризацией электродов, насыщенных ионами электролита. Затем следует стационарный период наработки КГ, который характеризуется практически линейной зависимостью изменения концентрации от времени, что полностью согласуется с законом Фара-дея. Линейная аппроксимация зависимости позволяет найти среднюю скорость процесса получения КГ, равную 3,36-10-5 кг/(с-м2), в то время как скорость стационарного участка имеет значение 3,05-10- кг/(с-м ) (см. рис 3).
Заключение
Разработанная установка и методика обладают необходимым функциональным набором и универсальностью в области исследования кинетики получения коллоидных частиц графита методом электрохимической эксфолиации для масштабирования технологических процессов до промышленного уровня.
Работа выполнена в рамках гранта администрации Тамбовской области для поддержки прикладных исследований молодых ученых 2022 года, проект МУ 2022-02/25.
Список литературы
1. Highly conductive nanographite/ultra-high-molecular-weight polyethylene composite / A. V. Alaferdov, O. V. Lebedev, U. F. S. Roggero [et al.] // Results in Materials. - 2022. - Vol. 15. - Art. 100298. doi: 10.1016/j.rinma.2022.100298
2. Tribological behavior of nanographite/polyimide composite under drying sliding condition / C. Wan, S. Zhan, D. Jia [et al.] // Wear. - 2022. - Vol. 494-495. -Art. 204271. doi: 10.1016/j.wear.2022.204271
3. Adsorption characteristics of nanographite oxide obtained from thermally expanded graphite / E. Yu. Obraztsova, M. N. Barshutina, E. S. Bakunin [et al.] // Mendeleev Communications. - 2020. - Vol. 30, No. 2. - P. 174 - 176. doi: 10.1016/ j.mencom.2020.03.014
4. Аккумулирование природного газа перспективным материалом на основе графенового аэрогеля / А. Е. Меметова, Е. А. Нескоромная, А. Д. Зеленин [и др.] // Вестн. Тамб. гос. техн. ун-та. - 2021. - Т. 27, № 4. - С. 636 - 646. doi: 10.17277/ vestnik.2021.04.pp.636-646
5. High-field and high-temperature magnetoresistance reveals the superconducting behavior of the stacking faults in multilayer graphene / C. E. Precker, J. Barzola-Quiquia, M. K. Chan [et al.] // Carbon. - 2023. - Vol. 203. - P. 462 - 468. doi: 10.48550/arXiv.2209.15508
6. Microwave absorption and radiationfrom large-area multilayer CVD graphene / B. Wu, H. M. Tuncer, A. Katsounaros [et al.] // Carbon. - 2014. - Vol. 77. -P. 814 - 822. doi: 10.1016/j.carbon.2014.05.086
7. Ultra-small Fe2O3 nanoparticles anchored on ultrasonically exfoliated multilayer graphene for LIB anode application / J. Xu, D. Xu, J. Wu [et al.] // Ceramics International. - 2022. - Vol. 48, No. 21. - P. 32524 - 32531. doi: 10.1016/ j.ceramint.2022.07.198
8. Ram, P. Multilayer screen printed flexible graphene antenna for ISM band applications and energy harvesting / P. Ram, N. M. M. Banu, R. R. J. Light // Materials Today Proceedings. - 2020. - Vol. 45, No. 3. - P. 2508 - 2513. doi: 10.1016/j.matpr.2020.11.123
9. Multilayer graphene sheets converted directly from anthracite in the presence of molten iron and their applications as anode for lithium ion batteries / J. Yan, M. Zhong, C. Yu [et al.] // Synthetic Metals. - 2020. - Vol. 263. - Art. 116364. doi: 10.1016/ j.synthmet.2020.116364
10. Graphite nanoplates as grease lubricant additive / A. Rukhov, E. Bakunin, T. Dyachkova [et al.] // Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. - 2021. -Art. 1964479. doi: 10.1080/1536383X.2021.1964479
11. An investigation on the tribological properties of multilayer graphene and MoS2 nanosheets as additives used in hydraulic applications / J. Zhao, Y. He, Y. Wang [et al.] // Tribology International. - 2016. - Vol. 97. - P. 14 - 20. doi: 10.1016/j.triboint.2015.12.006
12. Akarsh, P. K. Graphene oxide as nano-material in developing sustainable concrete - A brief review / P. K. Akarsh, D. Shrinidhi, S. Marathe, A. K. Bhat // Materials Today: Proceedings. - 2022. - Vol. 60, No. 10. - P. 234 - 246. doi: 10.1016/j.matpr.2021.12.510
13. Application of graphene and its derivatives in cementitious materials: An overview / H. Yang, D. Zheng, W. Tang, X. Bao, H. Cui // Journal of Building Engineering. - 2023. - Vol. 65, No. 2. - Art. 105721. doi: 10.1016/j.jobe.2022.105721
14. Application of graphene-based materials in developing sustainable infrastructure: An overview / N. Asim, M. Badiei, N. A. Samsudin [et al.] // Composites Part B: Engineering. - 2022. - Vol. 245, No. 11. - Art. 110188. doi: 10.1016/j.compositesb. 2022.110188
15. Chakraborty, M. Graphene as a Material - An Overview of its Properties and Characteristics and Development Potential for Practical Applications / M. Chakraborty, M. Saleem, J. Hashmi, M. Ramadan // Encyclopedia of Smart Materials. - 2022. -Vol. 3 - P. 81 - 95.
16. Аль-Джарах, Р. А. Производство графеносодержащих суспензий жидко-фазной сдвиговой эксфолиацией графита / Р. А. Аль-Джарах, В. Ф. Першин, А. А. Осипов // Вестн. Тамб. гос. техн. ун-та. - 2021. - Т. 27, № 3. - С. 476-485. doi: 10.17277/vestnik.2021.03.pp.476-485
17. Qian, Zh. Research progress on preparation and application of graphene // Azimuth of Scientific Research: Economics and Administration / Qian Zh. // Азимут научных исследований: экономика и управление. - 2020. - Т. 9, № 4 (33). -С. 401 - 404. doi: 10.26140/anie-2020-0904-0095
18. Multilayer graphene sunk growth on Cu (III) surface / X. Dai, I. Mitchell, S. Kim [et al.] // Carbon. - 2022. - Vol. 199, No. 9. - P. 233 - 240. doi: 10.1016/j.carbon.2022.07.064
19. Зайцев, Е. В. Получение графена на медных подложках разной геометрии методом CVD / Е. В. Зайцев, Г. С. Бочаров, П. Н. Чупров [и др.] // Неорганические материалы. - 2018. - Т. 54, № 12. - С. 1281 - 1291. doi: 10.1134/ S0002337X18120187
20. Kumar, R. Enhanced AMBTC based data hiding method using hamming distance and pixel value differencing / R. Kumar, D.-S. Kim, K.-H. Jung // Journal of Information Security and Applications. - 2019. - Vol. 47, No. 4. - P. 94 - 103. doi: 10.1016/j.jisa.2019.04.007
21. Roch, T. Nanosecond UV laser graphitization and delamination of thin tetrahedral amorphous carbon films with different sp3/sp2 content / T. Roch, A. Lasagni, E. Beyer // Thin Solid Films. - 2011. - Vol. 519, No. 11. - P. 3756 - 3761. doi: 10.1016/j.tsf.2011.01.338
22. Золотухин, И. В. Графены: методы получения и применение / И. В. Золотухин, И. И. Михайлович, А. В. Нефедов, А. В. Усков // Перспективные материалы. - 2010. - № 6. - С. 5 - 11.
23. Biranje, P. M. Kinetic study of graphene oxide synthesis by electrochemical exfoliation of graphite / P. M. Biranje, A. W. Patwardhan, J. B. Joshi [et al.] // Journal of Industrial and Engineering Chemistry. - 2023. - Vol. 119, No. 49. - P. 335 - 345. doi: 10.1016/j.jiec.2022.11.053
24. Alshamkhani, M.T. Electrochemical exfoliation of graphene using dual graphite electrodes by switching voltage and green molten salt electrolyte / M.T. Alshamkhani, P. Lahijani, K.T. Lee, A.R. Mohamed // Ceramics International. -2022. - Vol. 48, No. 15. - P. 22493-22505. doi: 10.1016/j.ceramint.2022.04.268
25. Bakunin, E.S. Modern methods for synthesis of few-layer graphene structures by electrochemical exfoliation of graphite / E.S. Bakunin, E.Y. Obraztsova, A.V. Rukhov // Inorganic Materials: Applied Research. - 2019. - Vol. 10, No. 2. -P. 249 - 255. doi: 10.1134/S2075113319020047
26. Рухов, А. В. Методика проектирования аппаратурного оформления производств углеродных нанотрубок и нановолокон / А. В. Рухов // Фундаментальные исследования. - 2013. - № 8-6. - С. 1351 - 1355.
A Method and Equipment for Kinetic Studies of Electrochemical Exfoliation of Graphite
E. Yu. Obraztsova, A. V. Rukhov, E. S. Bakunin, E. V. Bubnova, An. V. Rukhov, S. N. M. Al-Ameri, I. A. Zhabkina, M. S. Goncharova
Department of Chemistry and Chemical Technologies, htov@mail.tambov.ru;
TSTU, Tambov, Russia
Keywords: colloidal graphite; nanographite; oxidized graphite; alternating current; electrochemical exfoliation.
Abstract: A new method for studying the kinetics of the process of producing colloidal graphite and colloidal oxidized graphite by electrochemical exfoliation is presented. The task was set to study the kinetics of the process. A new universal installation capable of carrying out gravimetric and photometric studies in automatic and semi-automatic modes is considered. The principle of operation of the controller controlling the research installation is considered and its main algorithm is presented. Through the example of the process of producing colloidal oxidized graphite using alternating current of a rectangular shape with a frequency of 0.1 Hz from a foil of thermally expanded graphite in a 0.1 N solution of sodium hydroxide, an original method for processing experimental data was demonstrated, obtaining the dependence of the change in the concentration of colloidal particles in the electrolyte on time and calculating the value process speed.
References
1. Alaferdov A.V., Lebedev O.V., Roggero U.F.S., Hernandez-Figueroa H.E., Nista S.V.G., Trindade G.M., Danilov Yu.A., Ozerin A.N., Moshkalev S.A. Highly conductive nanographite/ultra-high-molecular-weight polyethylene composite, Results in Materials, 2022, vol. 15, art. 100298. doi: 10.1016/j.rinma.2022.100298
2. Wan C., Zhan S., Jia D., Yang T., Chen H., Yao C., Duan H. Tribological behavior of nanographite/polyimide composite under drying sliding condition, Wear, 2022, vol. 494-495, art. 204271. doi: 10.1016/j.wear.2022.204271
3. Obraztsova E.Yu., Barshutina M.N., Bakunin E.S., Rukhov A.V., Shipovskaya A.A., Shuklinov A.V. Adsorption characteristics of nanographite oxide obtained from thermally expanded graphite, Mendeleev Communications, 2020, vol. 30, no. 2, pp. 174-176. doi:10.1016/j.mencom.2020.03.014
4. Memetova A.Ye., Neskoromnaya Ye.A., Zelenin A.D., Babkin A.V., Memetov N.R., Gerasimova A.V. [Accumulation of natural gas with a promising material based on graphene airgel], Transactions of the Tambov State Technical University, 2021, vol. 27, no. 4, pp. 636-646. doi: 10.17277/vestnik.2021.04.pp.636-646 (In Russ., abstract in Eng.)
5. Precker C.E., Barzola-Quiquia J., Chan M.K., Jaime M., Esquinazi P.D. High-field and high-temperature magnetoresistance reveals the superconducting behavior of the stacking faults in multilayer graphene, Carbon, 2023, vol. 203, pp. 462-468. doi: 10.48550/arXiv.2209.15508
6. Wu B., Tuncer H.M., Katsounaros A., Wu W., Cole M.T., Ying K., Zhang L., Milne W.I., Hao Y. Microwave absorption and radiationfrom large-area multilayer CVD graphene, Carbon, 2014, vol. 77, pp. 814-822. doi: 10.1016/j.carbon.2014.05.086
7. Xu J., Xu D., Wu J., Jun W., Zhou J., Zhou T., Wang X., Cheng J.P. Ultra-small Fe2O3 nanoparticles anchored on ultrasonically exfoliated multilayer graphene for LIB anode application, Ceramics International, 2022, vol. 48, no. 21, pp. 32524-32531. doi: 10.1016/j.ceramint.2022.07.198
8. Ram P., Masoodhu Banu N.M., Light R.R.J. Multilayer screen printed flexible graphene antenna for ISM band applications and energy harvesting, Materials Today: Proceedings, 2020, vol. 45, no. 3, pp. 2508-2513. doi: 10.1016/j.matpr.2020.11.123
9. Yan J., Zhong M., Yu C., Zhang J., Ma M., Li L., Hao Q., Gao F., Tian Y., Huang Y., Shen W., Guo S. Multilayer graphene sheets converted directly from anthracite in the presence of molten iron and their applications as anode for lithium ion batteries, Synthetic Metals, 2020, vol. 263, pp. 116364. doi: 10.1016/j.synthmet.2020.116364
10. Rukhov A., Bakunin E., Dyachkova T., Rukhov A., Istomin A., Obraztsova E., Kornev A., Burakova E., Smirnova A., Usol'tseva N. Graphite nanoplates as grease lubricant additive, Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures, 2021, art. 1964479. doi: 10.1080/1536383X.2021.1964479
11. Zhao J., He Y., Wang Y., Wang W., Yan L., Luo J. An investigation on the tribological properties of multilayer graphene and MoS2 nanosheets as additives used in hydraulic applications, Tribology International, 2016, vol. 97, pp. 14-20. doi: 10.1016/j.triboint.2015.12.006
12. Akarsh P.K., Shrinidhi D., Marathe S., Bhat A.K. Graphene oxide as nano-material in developing sustainable concrete - A brief review, Materials Today: Proceedings, 2022, vol. 60, Part 1, pp. 234-246. doi: 10.1016/j.matpr.2021.12.510
13. Yang H., Zheng D., Tang W., Bao X., Cui H. Application of graphene and its derivatives in cementitious materials: An overview, Journal of Building Engineering, 2023, vol. 65, no. 2, art. 105721. doi: 10.1016/j.jobe.2022.105721
14. Asim N., Badiei M., Samsudin N.A., Mohammad M., Razali H., Soltani S., Amin N. Application of graphene-based materials in developing sustainable infrastructure: An overview, Composites Part B: Engineering, 2022, vol. 245, no. 11, art. 110188. doi: 10.1016/j.compositesb.2022.110188
15. Chakraborty M., Saleem M., Hashmi J., Ramadan M. Graphene as a material -an overview of its properties and characteristics and development potential for practical applications, Encyclopedia of Smart Materials, 2022, vol. 3, pp. 81-95.
16. Al'-Dzharakh R.A., Pershin V.F., Osipov A.A. [Production of graphene-containing suspensions by liquid-phase shear exfoliation of graphite], Transactions of the Tambov State Technical University, 2021, vol. 27, no. 3, pp. 476-485. doi: 10.17277/vestnik.2021.03.pp.476-485 (In Russ., abstract in Eng.)
17. Qian, Zh. Research progress on preparation and application of graphene // Azimuth of Scientific Research: Economics and Administration, Azimuth of Scientific Research: Economics and Administration, 2020, vol. 9, no. 4 (33), pp. 401-404. doi: 10.26140/anie-2020-0904-0095
18. Dai X., Mitchell I., Kim S., An H., Ding F. Multilayer graphene sunk growth on Cu (III) surface, Carbon, 2022, vol. 199, no. 9, pp. 233-240. doi: 10.1016/j.carbon. 2022.07.064
19. Zaytsev Ye.V., Bocharov G.S., Chuprov P.N., Tkachev S.V., Kornilov D.Yu., Gubin S.P., Yeletskiy A.V., Kurkina Ye.S. [Preparation of graphene on copper substrates of different geometries using the CVD method], Neorganicheskiye materialy [Inorganic materials], 2018, vol. 54, no. 12, pp. 1281-291. doi: 10.1134/ S0002337X18120187 (In Russ., abstract in Eng.)
20. Kumar R., Kim D.-S., Jung K.-H. Enhanced AMBTC based data hiding method using hamming distance and pixel value differencing, Journal of Information Security and Applications, 2019, vol. 47, no. 4, pp. 94-103. doi: 10.1016/j.jisa.2019.04.007
21. Roch T., Lasagni A., Beyer E. Nanosecond UV laser graphitization and delamination of thin tetrahedral amorphous carbon films with different sp3/sp2 content, Thin Solid Films, 2011, vol. 519, no. 11, pp. 3756-3761. doi: 10.1016/j.tsf.2011.01.338
22. Zolotukhin I.V., Mikhaylovich I.I., Nefedov A.V., Uskov A.V. [Graphenes: methods of production and application], Perspektivnyye materialy [Perspective materials], 2010. no. 6. pp. 5-11. (In Russ., abstract in Eng.)
23. Biranje P.M., Patwardhan A.W., Joshi J.B., Prakash J., Dasgupta K. Kinetic study of graphene oxide synthesis by electrochemical exfoliation of graphite, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2023, vol. 119, no. 49, pp. 335-345. doi: 10.1016/j.jiec.2022.11.053
24. Alshamkhani M.T., Lahijani P., Lee K.T., Mohamed A.R. Electrochemical exfoliation of graphene using dual graphite electrodes by switching voltage and green molten salt electrolyte, Ceramics International, 2022, vol. 48, no. 15, pp. 22493-22505. doi: 10.1016/j .ceramint.2022.04.268
25. Bakunin E.S., Obraztsova E.Y., Rukhov A.V. Modern methods for synthesis of few-layer graphene structures by electrochemical exfoliation of graphite, Inorganic Materials: Applied Research, 2019, vol. 10, no. 2, pp. 249-255. doi: 10.1134/ S2075113319020047
26. Rukhov A.V. [Methodology for designing hardware for the production of carbon nanotubes and nanofibers], Fundamental'nyye issledovaniya [Fundamental Research], 2013, no. 8-6, pp. 1351-1355.
Methodik und Ausrüstung für kinetische Studien der elektrochemischen Exfoliation von Grafit
Zusammenfassung: Es ist eine neue Methode zur Untersuchung der Kinetik des Prozesses der Herstellung von kolloidalem Graphit und kolloidalem oxidiertem Graphit durch elektrochemische Exfoliation vorgestellt. Es ist das Problem der Untersuchung der Kinetik des Prozesses aufgeworfen. Es ist ein neues Universalgerät betrachtet, mit dem gravimetrische und photometrische Untersuchungen im automatischen und halbautomatischen Modus durchgeführt werden können. Es ist das Funktionsprinzip des die Forschungsanlage steuernden Controllers betrachtet und sein Hauptalgorithmus ist vorgestellt. Am Beispiel des Verfahrens zur Herstellung von kolloidalem oxidiertem Graphit unter Verwendung von Wechselstrom in rechteckiger Form mit einer Frequenz von 0,1 Hz aus einer Folie aus thermisch expandiertem Graphit in einer 0,1 N-Lösung von Natriumhydroxid ist eine originelle Methode zur Verarbeitung experimenteller
Daten, Ermittlung der Abhängigkeit der Konzentrationsänderung kolloidaler Partikel im Elektrolyten von der Zeit und Berechnung des Wertes der Prozessgeschwindigkeit demonstriert.
Méthode et équipement pour les recherches de l'exfoliation cinétique et électrochimique du graphite
Résumé: Est présentée une nouvelle méthode pour étudier la cinétique du processus de la production de graphite colloïdal et de graphite oxydé colloïdal par l'exfoliation électrochimique. Est examinée la nouvelle tâche, celle d'étudier la cinétique du processus. Est étudiée la nouvelle installation universelle capable de réaliser des études gravimétriques et photométriques en modes automatique et semi-automatique. Est examiné le principe du fonctionnement du contrôleur; est présenté son algorithme de base. A l'exemple du procédé de la production de graphite oxydé colloïdal sur un courant alternatif de forme rectangulaire avec une fréquence de 0,1 Hz à partir d'une feuille de graphite thermodurcissable dans une solution d'hydroxyde de sodium de 0,1 n, est montrée la méthode originale du traitement des données expérimentales, de l'obtention de la dépendance des changements de la concentration des particules colloïdales dans l'électrolyte en fonction du temps et du calcul de la vitesse du processus.
Авторы: Образцова Елена Юрьевна - кандидат технических наук, доцент кафедры «Химия и химические технологии»; Рухов Артем Викторович - доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Химия и химические технологии»; Бакунин Евгений Сергеевич - кандидат технических наук, доцент кафедры «Химия и химические технологии»; Бубнова Елизавета Вячеславовна -студент; Рухов Антон Викторович - аспирант кафедры «Химия и химические технологии»; Аль-Амери Саджа Нафеа Мохсин - аспирант кафедры «Химия и химические технологии»; Жабкина Инна Александровна - аспирант кафедры «Химия и химические технологии»; Гончарова Мария Сергеевна - студент, ФГБОУ ВО «ТГТУ», Тамбов, Россия.
