CC BY
4
УДК 614.72:691.1751-074:543.544
МЕТОДИКА ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЕМЫХ В ВОЗДУХ ПОЛИМЕРНЫМИ СТРОИТЕЛЬНЫМИ МАТЕРИАЛАМИ НА ОСНОВЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА
А. П. Филиппов, канд. техн. наук В. К■ Комлев, канд. хим. наук В. В. Мальцев
Всесоюзный научно-исследовательский институт новых строительных материалов, Москва
В настоящей работе был использован газо-хроматографический метод анализа летучих примесей в воздухе над поливинилхлоридными материалами с предварительным концентрированием. Попытки хроматографиро-вать воздух, находящийся в контакте с пластификатором или с поливинил-хлоридным (ПВХ) линолеумом без предварительного концентрирования, не увенчались успехом. При введении проб воздуха, находящегося над пластификатором или ПВХ-линолеумом, в обычных для газовой хроматографии количествах (1—5 мл) можно было обнаружить едва заметные пики наиболее летучих веществ.
Из многих возможных вариантов концентрирования (В. Г. Березкин и В. С. Тата-ринский; С. Д. Ногаре и Р. С. Джувет) летучих примесей в воздухе над ПВХ-материала-ми был выбран метод вымораживания в незаполненную ¿/-образную петлю как наиболее универсальный для многокомпонентных систем, содержащих различные классы органических соединений (Лапак). При практическом осуществлении этого метода на приборе ЛХМ-7А оказалось, что если петлю-концентратор присоединять к существующему крану-дозатору, то из-за слишком большого мертвого объема не удается получить удовлетворительные хроматограммы сконцентрированных из воздуха микропримесей. Вполне удовлетворительные хроматограммы получены после того, как петлю-концентратор через дополнительный кран-дозатор присоединяли непосредственно к испарителю (см. рисунок).
Предложенная методика заключается в следующем. Исследуемый образец пластификатора или ПВХ-линолеума помещают в герметическую емкость (эксикатор, склянка и т. п.), через определенное время из этой емкости при помощи шприца или другим подходящим способом медленно (не более 10 мл/мин) вводят в охлаждаемую (—78°) петлю-концентратор необходимое количество воздуха, взятого для пробы. Следует подчеркнуть, что при недостаточно медленном вводе могут быть потеряны некоторые, главным образом легко конденсирующиеся вещества в виде аэрозоля (С. Д. Ногаре и Р. С. Джувей). При анализе воздуха над пластификатором обычно достаточно ввести в петлю-концентратор 25—50 мл пробы, а при анализе воздуха над ПВХ-линолеумом — 100—200 мл. Затем петлю герме-
1 и © »(О* Ш>
о о
Изменения в газовой схеме хроматографа.' 1 — испарители; 2 — игла; 3 — дополнительный кран-дозатор; 4 — петля-концентратор; 5 — штуцера для ввода пробы и выхода воздуха с заглушками; —существующий кран-дозатор; 7 — заглушка; 8 — трубка, по которой идет газ-носитель.
3»
67
тизируют, удаляют охлаждающую баню, подводят нагретую до 200° электропечь (удобно пользоваться печами для органического микроанализа) и через минуту при помощи шестиходового крана-дозатора включают ее в газовую схему хроматографа.
Состав концентрата очень широк как по классам соединений, так и по диапазону температур кипения гомологов и изомеров, а также по диапазону относительных концентраций. Поэтому выбрана универсальная неподвижная жидкая фаза — апиезон «Ь» и «средняя» температура колонки —100°.
Степень пропитки колонки 15%, носитель — хроматон N — зернением 0,2—0,25 мм, длина 2 м, внутренний диаметр — 4 мм,Ч колонка из нержавеющей стали, температура детектора — 200°, испарителя —285°. Постоянство скорости газа-носителя контролировали по времени выхода первого пика. Расходы водорода и воздуха выбирали по наибольшей чувствительности детектора (55 и 750 мл/мин соответственно).
Предложенная методика позволяет, во-первых, количественно оценить степень эффективности удаления легколетучих веществ из пластификатора, а во-вторых, объективно сравнивать между собой различные партии пластификатора по количеству и составу веществ, выделяемых им в воздух.
При помощи этой методики проведен анализ воздуха над 2 разными образцами ПВХ-линолеума, изготовленными по одинаковой технологии и различающимися лишь партиями диоктилфгалата. На всех хроматограммах, исключая хроматограммы концентрата воздуха над пластификаторами, у которых частично удалены летучие вещества, 3 пика можно отнести по времени удерживания к бутанолу, 2 — к этилгексену и гексанолу.
Таким образом, разработанная методика может быть применена для сравнительной оценки качества пластификаторов с точки зрения количества и состава выделяемых ими в воздух веществ и для предварительной оценки влияния различных технологических факторов (состав композиции, добавки, режим переработки и т. п.) на санитарно-гигиенические свойства ПВХ-ма-териалов.
ЛИТЕРАТУРА. Березкин В. Г., Татаринский В. С. * Газо-хроматографические методы анализа примесей. М., 1970. — НогареС. Д., Д ж у -вет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. Л., 1966, с. 373. —Л а п а к Л., Л. СЬго-та^г., 1960, V. 3, р. 308.
Поступила 1/УП 1971 г.
УДК 613.5:69.025.3551:613.155-074:543:54
ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ НАД ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫМИ ЛИНОЛЕУМАМИ, НАКЛЕЕННЫМИ НА МАСТИКЕ КН-2 И КН-3
Л. С. Полтавцева, канд. техн. наук В. К■ Комлев, канд. хим. наук В. В. Мальцев, В. В. Рудаков
Всесоюзный научно-исследовательский институт новых строительных материалов, Москва
ш
Для эффективной идентификации летучих веществ при определении этилацетата в воздухе над композицией поливинилхлоридный (ПВХ) линолеум — мастика, а также при производстве мастик КН-2 и КН-3 был выбран газо-хроматографический метод анализа. При выборе условий хро-матографирования использованы результаты работ по газо-хроматографи-ческому определению сложных эфиров монокарбоновых кислот (Я. Т. Эй-дус и Т. А. Каал; Я- Т. Эйдус и соавт.; Э. 3. Друскина и соавт.).
Нашей целью были разработка газо-хроматографической методики идентификации паров этилацетата в воздухе в присутствии компонентов бензина и количественное определение этилацетата в этой смеси.
