CC BY
11
УДК 614.443:631.811.1
Т. И. Куюмджиева, 3. X. Братанова
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА В ПОЧВАХ С ПОМОЩЬЮ АВТОМАТИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА
Институт гигиены и профессиональных заболеваний, Медицинская академия, София,
Болгария
Цель настоящей разработки — изучение, уточнение и испытания метода определения нитратного азота в почвах с помощью автоматического анализатора «Техникон», испытание и установление наиболее подходящего соотношения почва — во'да, оптимального времени для максимальной вытяжки нитратов из почвенно-поглощательного комплекса при определении нормальных, средних и очень высоких количеств нитратного азота. В связи с этим был разработан и модифицирован метод определения нитратов в водах с (помощью автоматического анализатора «Техникон» (Industrial method 43-69 W, 1969. Nitrates and Nitrites Determination in Sea Water) с целью его применения для быстрых и массовых анализов нитратного азота в почвах.
Метод основывается на экстрагировании нитратного и нитритного азота из почвы водой с последующей количественной идентификацией на автоанализаторе. Принцип автоматического метода заключается в редукции нитратов до нитритов, которые реагируют в кислой среде с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилендиаминдигидрохлори-дом до получения пурпурно-красного азокрасите-ля, абсорбция которого измеряется при Я,=520 нм. Для определения нитратного азота из общего количества нитратов и нитритов извлекают количество нитритов, определенных посредством элиминирования на кадмиевой колонке.
На основе значительного числа исследований были разработаны калибровочные кривые для определения нитратного азота в двух основных типах почвы: алувиально-луговой и черноземе в двух концентрационных интервалах — 1—12,5 и 2—25 мг/кг, отвечающих наиболее часто встречающимся в практике концентрациям при двух видах соотношения почва — вода — 1:5 и 1:10. Статистически обработанные данные подтверждают линейность полученной нами кривой в указанных интервалах («/=3,016+3,214*), причем получился очень высокий коэффициент корреляции г= = 0,998, при /=8,89.
Установлено оптимальное время, необходимое для полного экстрагирования нитратного азота в почвах. Были проведены эксперименты на двух указанных выше типах почвы, характеризующихся противоположными свойствами — их пробы были экстрагированы на аппарате Шутеля в течение 15; 30; 60 и 90 мин. В испытанных интервалах времени практически полное экстрагирование нитратного азота достигается уже в первые 15 мин, и это время мы предлагаем в качестве оп-
тимального при экстрагировании нитратного азота из проб почвы.
Были исследованы различные соотношения почва — вода с целью установления максимального экстрагирования нитратного азота. Результаты показывают, что при уровне разбавления 1:5 и 1:10 при бедной органическими веществами и нитратами алувиально-луговой почве не выявлена статистически достоверная разница в количестве экстрагированного нитратного азота '(/=1,67), тогда как при богатой органическими веществами и с более высоким содержанием нитратов черноземной почве разница между обоими уровнями разбавления оказалась статистически достоверной (/=5,57). В связи с этим соотношения почва — вода 1:5 и 1:10 являются оптимальными для максимального экстрагирования нитратов при i алувиальных и черноземных почвах соответственно.
Для учета «фона» почвенной вытяжки на содержание нитратного азота были изучены две калибровочные кривые с интервалом концентраций от 2 до 20 мг/кг N, которые добавляли в дистиллированную воду и вытяжку почвы. Получены уравнения стандартных кривых и коэффициентов корреляции:
А) у=28,6265+ 2,901 г = 0,99945; /=10,04
Б) у=—1,354+3,116*; г = 0,99975; /= 11,02.
Полученная величина нитратного азота в почвенной вытяжке из чернозема, определенная ме-тодом стандартного добавления (Сх 9,8 мг/кг), по сравнению с найденной по методу калибровочной кривой (9,43 мг/кг) показывает высокую корреляцию между обоими методами (г=0,988, относительная ошибка 4,8%).
Потребности практики в связи с увеличением загрязнения почв, особенно в тех районах, в которых их интенсивно удобряют, обусловили необходимость разработки метода при низких, средних и очень высоких концентрациях нитратов. В связи с этим были изготовлены почвенные образцы в трех концентрационных интервалах: 2—10; 25— 100 и 125—500 мг/кг, при времени вытяжки 15 и 30 мин.
Предлагаем при наиболе низком концентрационном интервале соотношение почва — вода 1:5, при средневысоких концентрациях нитратного азота (25—100 мг/кг) — 1:10 и при очень боль- < ших количествах нитратного азота (более 150 мг/кг) — 1:25!
В результате замены меде-кадмиевой колонки (Industrial method 43-69 W, 1969, Nitrates and
Nitrites Determination in Water, Waste Water) на кадмиевую и введения в качестве регенерирующего агента 1 н. НС1 эффективность колонки повысилась до 99 %.
Ход анализа. Усредненную пробу почвы высушивают до воздушного сухого состояния, измельчают в мельнице или фарфоровой ступке до мелкого (тонкого) и полного гомогенизирования. От-I вешивают 5 г почвы, которые помещают в колбу Эрленмеера с пробкой (100 мл), куда добавляют 25 мл дистиллированной воды. Пробу взбалтывают в течение 15 мин на аппарате Шутеля. Полученная мутная взвесь трудно фильтруется. Поэтому с целью ускорения процесса фильтрования прибавляют 0,5 мл 13 % раствора сульфата алюминия и энергично взбалтывают почвенную вытяжку. В случае, если через 1—2 мин над осадком не выделится прозрачная жидкость, прибавляют 0,3 мл 7 % раствора основания калия. При не выраженной прозрачности раствора процесс повторяют. Затем раствор над осадком декантируют и фильтруют через промытый горячей водой
УДК 613:378.661
Предлагаемые в статьях В. Д. Черненко, М. П. Воронцова и М. В. Кривоносова (1980), Ф. А. Даулбаева и Г. Н. Шумаева (1981) меры по совершенствованию контроля знаний по гигиеническим дисциплинам представляют интерес для преподавателей медицинских вузов и институтов усовершенствования врачей. По справедливому замечанию редакции журнала, изложенные в статье В. Д. Черненко, М. П. Воронцова и М. В. Кривоносова «рекомендации не могут считаться окончательными, их правильность нуждается в дополнительной проверке и обсуждении». По нашему мнению, в проверке и обсуждении нуждаются не только формы контроля знаний, но и пути улучшения преподавания гигиенических дисциплин.
С 1975 г. на кафедре общей и коммунальной гигиены Украинского института усовершенствования врачей осуществляется базисный (до начала пребывания на цикле) и заключительный (после окончания цикла) контроль знаний врачей-курсантов. В течение 4 лет опрос врачей проводился по обычным контрольным вопросам, а с 1979 г. введен тестовый контроль.
Использование тестов по сравнению с традиционной к формой контроля имеет ряд преимуществ: разработанные для каждого цикла тестовые карты позволяют выявить знания курсанта на разных уровнях — знания-знакомства, знания-копии на уровне репродукции, знания-умения, кроме того, усвоение знаний на разных уровнях (в тестах опознания, различения, классификации, сравнения, тестах-
гофрированный фильтр. Полученный фильтрат наливают в кювету, которую помещают в автоматический анализатор «Техникон». Окрашенный в красный цвет комплекс определят при А,=520 нм. Скорость анализа 30 проб в час. Количество нитратного азота в пробе определяют по стандартной кривой, полученной на основании анализа серии стандартных растворов нитрата натрия.
Выводы. 1. Разработанный метод характеризуется высокими аналитическими параметрами при определении нормальных, средних и высоких количеств нитратного азота в почвах: аналитическая точность от 95 до 100 %, относительное стандартное отклонение от 1,2 до 10,1 % и относительная стандартная ошибка от 0,50 до 4,50 %.
2. Метод нашел практическое применение при исследовании уровня нитратного азота в различных типах почвы 3 округов Болгарии с составлением картограмм, а также в лабораторных экспериментах при нормировании химических веществ в почве.
Поступила 07.08.81
подстановках, конструктивных тестах и пр.). Количество тестов в картах для каждого цикла прямо пропорционально объему курсов и разделов в унифицированных программах последипломной подготовки врачей. И, наконец, использование тестовых карт исключает субъективизм в оценке знаний курсантов, так как тесты наряду с зада-» нием имеют эталоны правильных ответов. Сводные материалы тестового контроля могут быть подвергнуты статистическому анализу.
Затраты учебного времени при тестовом контроле знаний значительно меньше, чем при устном опросе. Например, группе, в которую входит 21 врач-курсант, для ответов на 46 тестов по всей программе изучаемой дисциплины достаточно 2 академических часов, тогда как для проведения экзамена в такой же группе, где каждый врач отвечает на 3 вопроса (естественно, не охватывающих всю программу), учебного времени тратится втрое больше.
С каким же уровнем подготовки приходят санитарные врачи на кафедру?
Статистическая обработка результатов оценки базисных знаний врачей-курсанов за 3 последних года дала следующие результаты. На циклах общего усовершенствования доля правильных ответов у коммунальных врачей достигает 39 %, а у врачей по гигиене детей и подростков — 33,2%; на циклах тематического усовершенствования у специалистов по гигиене планировки и гигиене жилых и общественных зданий — 44,8 % и по гигиене водоснабже-
Дискуесии и отклики читателей
А. А. Сычев, В. И. Рубец, Р. Г. Никельберг, Т. П. Солонецкая,
Н. Ф. Лоскутов
О ФОРМАХ КОНТРОЛЯ ЗНАНИЙ СТУДЕНТОВ И ВРАЧЕЙ-КУРСАНТОВ ПО ГИГИЕНИЧЕСКИМ ДИСЦИПЛИНАМ
Украинский институт усовершенствования врачей, Харьков
