МЕЛКОЗЕРНИСТЫЕ ВОЛЬФРАМОВЫЕ СПЛАВЫ W-NI, ПОЛУЧЕННЫЕ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ
Ланцев Е.А., Малехонова Н.В., Нохрин А.В., Сметанина К. Е., Мурашов А.А.
Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского, Нижний Новгород, Россия elancev@ni fti.unn.ru
Крупнозернистые вольфрамовые псевдосплавы W-Ni являются композиционными материалами, в которых твердые частицы a-W окружены вязкой у-фазой - твердым раствором вольфрама в никеле. Величина предела прочности крупнозернистых вольфрамовых псевдосплавов, полученных методом жидкофазного спекания, достигает 800-900 МПа, твердость по Виккерсу - 2.5-3 ГПа, а относительное удлинение до разрушения может превышать 20-25%. Такое интересное и важное с практической точки зрения сочетание прочности и пластичности в крупнозернистых вольфрамовых псевдосплавах обусловлено, в первую очередь, составом и строением межфазных границ W/Ni, образующих в объеме материала практически непрерывную (замкнутую) систему.
Целью работы является исследование микроструктуры вольфрамовых псевдосплавов W + 10%Ni, полученных методом ЭИПС композиционных порошков W@Ni.
В качестве исходных материалов использовались субмикронные промышленные порошки a-W с размером частиц 0.8 мкм производства Кировградского завода твердых сплавов (КЗТС). Концентрация кислорода в порошках a-W составляла 0.65 вес.%. Порошок a-W засыпался в стакан со спиртовым раствором МСЬ^бШО, после чего полученную смесь нагревали до температуры 150 °С и выдерживали при этой температуре при постоянном перемешивании до получения сухого остатка. Полученные порошки подвергали отжигу в трубчатой печи Nabertherm RHTC 80-230/15 по режиму: нагрев до температуры 350°С с выдержкой в течении 30 мин, затем - нагрев до Th2 = 400, 500, 600, 750 °С с выдержкой при Th2 в течение 3 ч, а затем - охлаждение вместе с печью в потоке аргона. Для более удаления агломератов, порошки W@Ni подвергались мокрому размолу в планетарной мельнице Fritsch Pulverisette 16 и, далее, вакуумной сушкой в печи Binder. В результате синтеза получали порошки W@Ni, которые далее использовались для спекания вольфрамовых псевдосплавов.
Изготовление вольфрамовых псевдосплавов проводили с использованием установки «Dr. Sinter model SPS-625» (NJS Co., Япония). Электроимпульсное спекание вольфрамовых псевдосплавов в двухстадийном режиме: нагрев со скоростью Vh(i) = 100 оС/мин до температуры 600 оС, а затем нагрев со скоростью Vh(2) = 50 °С/мин до температуры Ts, соответствующей окончанию усадки (L) порошков W@Ni. Время изотермической выдержки порошков W@Ni при температуре Ts варьировалось от 0 до 20 мин. ЭИПС образцов осуществлялось в условиях приложения одноосного давления (70 МПа), которое оставалось постоянным (±2 МПа) в течение всего процесса изготовления образцов. Для учета вклада термического расширения пресс-формы производился эксперимент по нагреву пустых пресс-форм. Истинная величина усадки (L) определялась по формуле: L(T) = Leff(T) - L)(T).
По результатам выполненных работ, было установлено, что зависимость усадки порошков от температуры нагрева L(T) имеет классический трехстадийный характер. Из представленных на рисунке 1 графиков L(T) видно, что повышение TH2
приводит к незначительному снижению усадки и скорости усадки порошков. Интенсивная усадка композиционных порошков W@Ni заканчивается при температуре 980-1000 оС, а максимальная скорость усадки (Smax = (1.7-1.8)-10-2 мм/с) достигается при 840-850 оС.
Рисунок 1 Температурные зависимости L(T) (а) и 8(Т) (б) порошков W@Ni
Совместное применение метода химико-металлургического осаждения тонких слоев никеля на поверхность субмикронных частиц вольфрама и метода их высокоскоростного электроимпульсного спекания позволяет получать высокоплотные мелкозернистые вольфрамовые псевдосплавы W + 10 вес. %№. За счет оптимизации режимов предварительного отжига в водороде порошков W@Ni обеспечивается снижение количества частиц оксидов WO2 в вольфрамовых сплавах и, как следствие, повышение размера зерна. Образцы мелкозернистых вольфрамовых псевдосплавов обладают повышенной твердостью и вязкостью при индентировании, что обусловлено большой объемной долей и малой протяженностью межфазных границ W/Ni.
С использование модели Янга-Катлера и модели диффузионного рассасывания пор вблизи границ зерен определены энергии активации высокоскоростного спекания порошков W@Ni. Показано, что энергия активации спекания порошков W@Ni на стадии интенсивной усадки близка к энергии активации зернограничной диффузии и слабо зависит от времени предварительного отжига порошков в водороде. Повышенные значения энергии активации на стадии высокотемпературного спекания обусловлены присутствием частиц Ni4W, которые затрудняют процесс пластического течения никеля.
Работа выполнена при поддержке РНФ № 22-79-10080.