CC BY
40
УДК 535.015
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРИПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ МОНОКРИСТАЛЛА НИОБАТА ЛИТИЯ
Алексей Владимирович Сосунов
Пермский государственный национальный исследовательский университет, 614990, Россия, г. Пермь, ул. Букирева 15, аспирант кафедры физики твердого тела, тел. (342)239-64-10, e-mail: alexeisosunov@gmail.com
Роман Сергеевич Пономарев
Пермский государственный национальный исследовательский университет, 614990, Россия, г. Пермь, ул. Букирева 15, кандидат физико-математических наук, ассистент кафедры физики твердого тела, тел. (342)239-64-10, e-mail: rsponomarev@psu.ru
Впервые исследованы механические свойства приповерхностного слоя монокристалла ниобата лития конгруэнтного состава Х-среза производства Sipat после излома. Методом электронной микроскопии показано, что структура приповерхностного слоя (до 20 мкм) значительно отличается от структуры объёма ниобата лития и имеет четкую границу раздела. Глубина внедрения алмазного индентора при заданной нагрузке 2 мкН вдоль поперечного сечения образца после излома значительно увеличивается внутри и на границе приповерхностного слоя, что свидельствует об увеличенной плотности дислокаций в данной области.
Ключевые слова: ниобат лития, приповерхностный слой, плотность дислокаций.
MECHANICAL PROPERTIES OF THE SUBSURFACE LAYER OF LITHIUM NIOBATE SINGLE CRYSTAL
Aleksey V. Sosunov
Perm State National Research University, 614990, Russia, Perm, 15 Bukirev st., Ph. D. student of the Department of Solid State Physics, tel. (342)239-64-10, e-mail: alexeisosunov@gmail.com
Roman S. Ponomarev
Perm State National Research University, 614990, Russia, Perm, 15 Bukirev st., Ph. D., assistant of the Department of Solid State Physics, tel. (342)239-64-10, e-mail: rsponomarev@psu.ru
Mechanical properties were studied for the first time of the subsurface layer of a single crystal of lithium niobate congruent X-cut purchase Sipat after the fracture. By electron microscopy shows that the structure of the subsurface layer (till 20 microns) is significantly different from volume structure of lithium niobate and has a clear line. Penetration depth of diamond indenter for a given load of 2 ^N along the cross section of the sample increases considerably after fracture at the line and within the subsurface layer, which testifies to an increase in the dislocation density.
Key words: lithium niobate, subsurface layer, dislocation density.
Монокристалл ниобата лития (НЛ) широко используется в качестве материала подложки для различных устройств, таких как электро-оптические модуляторы [1], акустооптические фильтры, нелинейно-оптические устройства преобразования частоты, лазеры [2], и т.д. Широкое применение НЛ в оптических приложениях обусловлено набором его уникальных свойств, таких как чрезвы-
чайно высокая температура Кюри, химическая и механическая стабильность, широкий диапазон прозрачности, высокие электрооптические коэффициенты и возможность микроструктурирования (поллинг).
Важным вопросом при изготовлении оптических устройств на основе пластин НЛ является их окончательное качество поверхности, т.к. большинство структур создаётся именно в приповерхностном слое глубиной не более 10 мкм. Процесс шлифовки и полировки включает в себя различные механические и химические обработки кристалла. Авторы [3] показали, что поверхность кристаллов может иметь множество царапин и дефектов не только после механической, но даже после химической обработки. Ранее сообщалось о наличии царапин на поверхности НЛ, структурных модификаций в слое глубиной до 15 мкм [4-6]. Химическая и механическая обработка кристаллов приводит к появлению поверхностного напряжения, а также увеличению плотности дислокаций, которое необходимо контролировать или сводить к минимуму.
НЛ находится в переходной зоне между мягкими и хрупкими твердыми телами по своим механическим свойствам. Из того, что было сказано ранее о введении структурных изменений после традиционной полировки пластин НЛ ясно, что он является трудным материалом для машинной обработки. Тем не менее, высокое качество поверхности (шероховатость) и приповерхностного слоя без дополнительных повреждений являются строго необходимыми для использования НЛ в высокопроизводительных, высокостабильных фотонных устройствах. Изучение механических свойств НЛ является необходимым условием для успешного изготовления и эксплуатации высокоэффективных устройств. Несмотря на свою важность, в настоящее время есть всего несколько публикаций по данной тематике [7-9]. В данной работе продемонстрировано существенное увеличение плотности дислокаций в приповерхностном слое пластин НЛ.
На рис. 1 представлено изображение структуры поперечного сечения образца НЛ конгруэнтного состава Х-среза производства Sipat после излома, полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа Hitachi S3400N при ускоряющем напряжении 20 кВ. Видно, что структура приповерхностного слоя (до 20 мкм) значительно отличается от структуры остального НЛ. При переходе приповерхностный слой - "глубинный слой" имеется четкая граница. Интуитивно понятно, что в области приповерхностного слоя должна быть увеличена плотность дефектов структуры.
Известно, что механические свойства материала зависят от плотности дислокаций. На рис. 2. представлен график зависимости глубины внедрения алмазного индентора от расстояния до границы образца при заданной нагрузке 2 мкН. В области приповерхностного слоя глубина внедрения в среднем увеличивается в 5 раз по сравнению с "глубинным слоем". Также наблюдается четкий скачок увеличения глубины проникновения зонда на границе приповерхностный слой - "глубинный слой". Полученные результаты хорошо согласуются друг с другом и подтверждают существенное увеличение плотности дислокаций в приповерхностном слое НЛ после традиционной обработки.
83400 20.0кУ 10.5тт х1.50к ВЭЕЗО ЗО.Оит
Рис. 1. Поперечное сечение НЛ после излома
Рис. 2. Зависимость глубины проникновения индентора от расстояния до границы образца вдоль поперечного сечения, представленного на рис. 1
Таким образом, при производстве интегрально-оптических схем на базе НЛ необходимо учитывать влияние структуры приповерхностного слоя. В настоящее время нет ответа на вопросы связанные со стабильностью оптических характеристик модуляторов, дрейфом показателя преломления, как в короткий временной интервал, так и длительный, проблемы связанные с процессом протекания протонного обмена при создании оптических волноводов и т.д. Полученные результаты могут дать ответ на эти вопросы, а контроль и минимизация
плотности дефектов в приповерхностной области позволит избавиться от указанных нежелательных явлений или существенно их минимизировать.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Wooten E., Kissa K., Yi-Yan A. A review of lithium niobate modulators for fiber-optic communications systems. J. Sel. Top. Quant. Electron. 2000. Vol. 6. № 1. P. 69-82
2. Arizmendi L. Photonic applications of lithium niobate crystals. Phys. Stat. Sol. 2004. Vol. 201. № 2. P. 253-283.
3. Zhong Z. W. Recent Advanced in Polishing of Advanced Materials. Materials Manufacturing Processing. 2008. Vol. 23. P. 449-456.
4. Caccavale F., Morbiato A., Properzi M., Galinetto P., Marinone M., Samoggia G. Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 2004. Vol. 67. P. 5451.
5. Galinetto P., Marinone M., Grando D., Samoggia G., Caccavale F., Morbiato A., Musolino M. Micro-Raman analysis on LiNbO3 substrates and surfaces: Compositional homogeneity and effects of etching and polishing processes on structural properties. Optical Laser Engineering. 2007. Vol. 45. P. 380-384.
6. Кострицкий С.М., Новомлинцев А.В. Композиционная неоднородность приповерхностных нарушенных слоев в монокристаллах LiNbO3. ФТТ. 1996. Т. 38. № 5. С. 1614-1616.
7. Basu S., Zhou A., Barsoum W. Reversible dislocation motion under contact loading in LiNbO3 single crystal. J. Mater. Res. 2008. Vol. 23. № 5. P. 1334-1338.
8. Zhang Z., Yang S., Xu C., Bo Wang, Duan N. Deformation and stress at pop-in of lithium niobate induced by nanoindentation. Scripta Mater. 2014. Vol. 77. P. 56-59.
9. Bhagavat S., Kao I. Nanoindentation of lithium niobate: hardness anisotropy and pop-in phenomenon. Mater. Science Engineer. A. 2005. Vol. 393. P. 327-331.
© А. В. Сосунов, Р. С. Пономарев, 2016
