CC BY
104
2007
УДК 538.245
Ю.Г. Пастушенков, К.П. Скоков
МАГНИТНАЯ ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА.
ПІ/ПІП'/^гГОП'І_П_ТЬІІЛ лил пы о ппглт тсл^гло
ПЕ]
л
гистере: материа сделана количес
1.
наблюд
Ос1 перемаг
ПОСТОЯБ
ОбъеКТа^ п 11^^1рупла 1 рпр_у 1 \^/1
которого могут существенно отличаться от свойств в объеме магнита [3].
1.1. Ориентация и состояние поверхности наблюдения
Как правило, наблюдение процессов перемагничивания в постоянных магнитах выполнялось на поверхностях, перпендикулярных оси текстуры магнитов. Как показали наши исследования, такой подход возможен с определенными допущениями только в
іилвки
) открытия активно используется как и определения механизма магнитного ваний в современных магнитотвердых яд особенностей. В настоящей работе магнитооптического метода Керра для иных группах постоянных магнитов.
іеремагничивания по результатам
ізе процессов намагничивания и тной доменной структуры (ДС) в 2 ДС производится на непрозрачных іоверхностном слое образца, свойства
Рис. 1. Продольная компонента размагничивающего поля ^И^^ в поверхностном слое магнита Ndl5Fe77B8 размером 3X3X0.67мм3. М- намагниченность магнита [5]
случае материалов с задержкой смещения доменных границ [4]. В связи с этим в данной работе все наблюдения перестройки ДС в процессе перемагничивания магнитов выполнены на поверхностях, содержащих ось текстуры образцов.
Отдельным вопросом является состояние поверхностного слоя. Даже при идеальной подготовке поверхности шлифа для наблюдений ДС поверхность сама является дефектом, который влияет на процессы перемагничивания.
В материалах типа Sm-Zr-Co-Cu-Fe с задержкой смещения доменных границ влияние состояния поверхностного слоя незначительно, так как задержка смещения доменных границ (ДГ) происходит в объеме материала и значения НС, получаемые по результатам наблюдений ДС соответствуют данным магнитных измерений. В материалах типа такого соответствия нет.
1.2. Размагничивающие поля в поверхностном слое магнита
Для корректного определения критических полей, характеризующих процессы перемагничивания в магнитном материале, методами анализа ДС необходимо знать размагничивающие поля в поверхностном слое магнита. В работе [5] предложен метод экспериментальной оценки такого поля. Результаты определения размагничивающего поля для образца размером 3х3х1 мм приведены на рис. 1. Как видно из рис. 1, в рассматриваемом случае размагничивающее поле в зернах в центральной части поверхности образца ц0Н равно 0,1 Т, а по краям - 0,3 Т. Другим эффектом, который следует учитывать, является более быстрое по сравнению с объемом намагничивание зерен в поверхностном слое магнита в силу их меньшего размагничивающего фактора К^. Легко показать, что = 0,5Ко1, где N^1 - размагничивающий фактор зерен в объеме магнита.
2. Перестройка ДС в порошковых магнитах с различными механизмами магнитного гистерезиса
2.1. Магниты с задержкой зародышеобразования
Рис. 2 показывает перестройку ДС спеченного текстурованного постоянного магнита Fe77Ndl5B8 в процессе размагничивания. Как известно [8], в термически размагниченном состоянии все зерна такого магнгита имеют доменную структуру. Процесс перемагничивания магнита Fe77Ndl5B8 из состояния намагничения полем 2 Тл показан на рис. 2, a-f. В этом случае все зерна намагничены до насыщения и доменная структура не видна (рис. 2, а), поэтому для начала процесса перемагничивания необходимо образование зародышей доменов обратного знака. Зародышеобразование в рассматриваемом случае происходит в зерне, примыкающем к немагнитному включению (рис. 2, Ъ). Эта фаза на основании СЭМ была идентифицирована как фаза Fe4NdB4 и окислы М. Немагнитные фазы в матрице из зерен Fel4Nd2B создают размагничивающие поля, в значительной степени влияющие на процесс перемагничивания многофазных магнитов Fe77Ndl5B8 [11]. Как видно из рис. 3, с^ процесс перемагничивания, начавшись на таких зернах, происходит с образованием каналов из перемагниченных зерен фазы Fe14Nd2B, которые приблизительно параллельны оси текстуры магнита. Этот процесс включает в себя: (і) зародышеобразование доменов обратного знака, (іі) смещение доменных границ в зернах Fe14Nd2B и (ііі) магнитостатическое взаимодействие на полярных поверхностях соседних зерен фазы Fe14Nd2B.
Отсюда можно сделать вывод о том, что процесс смещения доменных границ через границы зерен в направлении, перпендикулярном их ОЛН, не наблюдается вследствие того, что обмен в области границ зерен в значительной степени нарушен.
15 мкм
Рис. 2. Перестройка магнитной доменной структуры порошкового магнита Ш^е-^В^ в магнитном поле. цН =+0,15 (а), +0,1 (Ь), 0 (с), -0,1 (ф, -0,2 (е), -0,35 Т (ф)
Важным следствием этого является сравнительно малое влияние появившехся в образце перемагниченных зерен Fe14Nd2B на результирующую намагниченность магнита Поэтому удаление немагнитных фаз, особенно крупных зерен фазы Fe4NdB4, в процессе изготовления магнитов является важным для повышения коэрцитивной силы магнитов и улучшения их температурной стабильности [15].
Наблюдения ДС также показывают серьезное влияние неверно ориентированных зерен на процесс перемагничивания спеченных магнитов Образование доменов обратного знака
происходит преимущественно вблизи таких зерен, соседствующих с немагнитными включениями фазы Fe4NdB4. Так поле зародышеобразования в зерне, ОЛН которого отклонена на 45° от оси текстуры магнита, существенно ниже, чем у правильно ориентированных зерен. Этот экспериментальный результат находится в хорошем согласии с теоретическими выводами Кронмюллера и др. [16], согласно которым неверно ориентированные зерна Бе^Ш^ перемагничиваются в меньших полях, чем зерна, оси легкого намагничивания которых параллельны оси текстуры магнита.
2.2. Магниты с задержкой смещения доменных границ
Как уже отмечалось, в случае магнитов с задержкой смещения доменных границ коэрцитивность поверхностного слоя, в котором выполняются наблюдения магнитной доменной структуры, в значительной степени соответствует коэрцитивности в объеме магнита и результаты наблюдений ДС находятся в хорошем согласии с результатами магнитных измерений [17].
Рис. 3 показывает процесс перемагничивания порошкового магнита Sm(Zr0.02Co0.79Cu0.09Fe0.10)7.4 с коэрцитивной силой 0,8 Тл. Образец с относительно малой коэрцитивной силой был выбран, чтобы облегчить наблюдения ДС в поле.
На рис. 3, а показано термически размагниченное состояние. На этой фотографии отмечены четыре зерна. Оси легкого намагничивания зерен g1 и g2 параллельны оси текстуры магнита. Эти зерна имеют полосовую доменную структуру. Зерна Ь1 и Ь2 сильно разориентированы относительно оси текстуры магнита и имеют ДС, близкую к ДС типа звездочек. Рис. 3, Ъ показывает микромагнитное состояние того же участка магнита после намагничивания вдоль оси текстуры во внешнем поле 2 Тл. На рис. 3, с-е изображена трансформация ДС в процессе перемагничивания образца. Из рисунков следует, что в поле -0,2 Тл в сильно разориентированных зернах начинается процесс перемагничивания. Размагничивающие поля этих зерен вызывают перемагничивание ближайших к ним хорошо ориентированных зерен. Зерна, ОЛН которых параллельны оси текстуры, и не имеющие рядом неверно ориентированных зерен начинают перемагничиваться в поле -0,7 Т (рис. 3,/), которое
Рис. 3. Доменная структура порошкового магнита
Sm(Zr002Co0.79Cu0.09Fe0.10)72 в магнитном поле. р0Н = 0 (а), 0 после 2 Т (b), -0,2 (с), -0,3 (d), -0,6 (е), -0,7 (f). -1,4 (g), -1,6 Т(h)
близко к коэрцитивной силе образца в целом. При дальнейшем увеличении отрицательного поля ДС в неверно ориентированных зернах исчезает только в поле, превышающем -1,6 T (рис. З, h).
Совпадение значений HC, полученных в результате наюлюдений перестройки ДС в магнитном поле, с данными магнитных измерений объясняется тем, что задержка смещения доменных границ происходит в объеме зерен такого магнита, поэтому состояние поверхности образца не сказывается отрицательно на результатах исследований.
Таким образом, наблюдения ДС показывают, что процесс перемагничивания магнита Sm(Zr0.02Co0.79Cu0.09Fe0.10)7.4 начинается вблизи неверно ориентированных зерен, то есть текстура магнита играет весьма важную роль при формировании его гистерезисных характеристик. Кроме того, характер процесса перемагничивания определяется размагничивающими факторами зерен. Однако качественные особенности в процессе перемагничивания магнитов SmZrCoCuFe во многом аналогичны материалам с задержкой зародышеобразования. Здесь также неверно ориентированные зерна, как правило, перемагничиваются в первую очередь и являются своеобразными центрами перемагничивания магнита, кроме того особенности индивидуального поведения зерен определяются их размагничивающим фактором.
3. Критические поля, контролирующие процесс перемагничивания, и их оценка
Наиболее важными критическими полями, определяющими процессы намагничивания и перемагничивания отдельных зерен в спеченных магнитах являются: поле зародышеобразования HN, поле насыщения HS и поле удаления из зерна остатков доменов обратного знака Нк [7].
Отметим, что поле НК является важной характеристикой материала, коэрцитивная сила которого определяется задержкой зародышеобразования. При намагничивании такого материала в поле, меньшем поля НК, процесс его перемагничивания происходит за счет роста остатков доменов обратного знака, а при намагничивании большим полем - скачком в отрицательном поле HN. При этом, как правило, Щз|>|НК|>|Н^.
Определение значений полей HS, НК и H для конкретных зерен с конкретным окружением позволяет сделать выводы о роли отдельных элементов микроструктуры (форма зерен, степень отклонения их ОЛН от оси текструры, соседство с немагнитными включениями, нарушение граничного слоя между зернами и др.) на коэрцитивную силу магнитов и выбрать правильные параметры при моделировании процессов перемагничивания и верные технологические решения.
3.1. Угловые зависимости критических полей
Прямые наблюдения ДС в спеченных магнитах типа Nd-Fe-B позволяют определить угловую зависимость критических полей Hk (поле удаления из зерна остатков доменов обратного знака), Hn
(поле зародышеобразования) Рис. 4. Угловая зависимость
Н(ф) зерна с (pm=13 о.-
эксперимент (•); закон 1/cos(v - Vn) [15]
и Hs (поле насыщения) для отдельных зерен
(кристаллитов) в магните [1 2]. Эксперимент показывает,
что угловые зависимости полей Нк и Нз достаточно хорошо описываются соотношением
И(ф) =Н /СОЗ (ф- фщ),
(1)
где И11 - соответствующее поле, измеренное вдоль ОЛН зерна, рщ - угол между ОЛН зерна и осью текстуры
магнита, (р - угол между внешним полем и осью
текстуры магнита. В то же время, угловые зависимости поля Нп обнаруживают отдельные отклонения от закона (1). Эти отклонения обусловлены влиянием размагничивающих полей соседних зерен, образца в целом и, кроме того, возможностью реализации иной угловой зависимости Ип(р).
Такие отклонения наблюдаются в меньшей степени и для поля Ик. Однако после учета влияния размагничивающих полей соседних зерен и образца в целом построенная угловая зависимость соответствует зависимости (1), при этом минимум на зависимости Щ(р) соответствует углу, когда магнитное поле направлено параллельно оси текстуры
рассматриваемого зерна.
Тот факт, что экспериментальные угловые зависимости Щ(р) относительно мало отклоняются от закона 1/соб(р — рщ) связано с тем, что в магнитах Ш^е77В8 значения поля Н находятся в пределах 0.5-1.2 Тл, в то время как размагничивающие поля соседних зерен имеют величину 0.10.5 Тл.
Более сложной является ситуация в процессе размагничивания. Как показано в работе [9], микромагнитное состояние соседних зерен вызывает деформацию кривых Нм(ф).
Типичные угловые зависимости Нп(р) зерен с различной коэрцитивностью представлены на рис. 4. Как следует из рисунка, наиболее близкое соответствие зависимостей закону 1/cos9 наблюдается для зерен с высокой коэрцитивностью. Пересчет угловых зависимостей Нп(р) и представление их как функции поля внутри рассматриваемого зерна показывает, что эти зависимости также соответствуют закону l/cos9.
Выводы
Таким образом, в работе показано, что анализ процессов перемагничивания методом прямых наблюдений перестройки в магнитном поле ДС на плоскостях, содержащих ось текстуры магнитов, позволяет получить не только качественные, но и количественные характеристики процесса перемагничивания. Введение в рассмотрение критических полей, контролирующих поведение отдельных зерен магнитов, дает возможность описать процессы намагничивания и перемагничивания в конкретных участках магнитов и сопоставить значения этих полей элементам микроструктуры (неверно ориентированные зерна, немагнитные включения, нарушения межзеренных прослоек и др).
Экспериментально установлено, что базовым законом для угловых зависимостей критических полей HS, Hn, HK отдельных зерен в порошковых магнитах с различными механизмами магнитного гистерезиса (задержка смещения ДГ и задержка зародышеобразования) является закон ^cos^^) (рис. 5, 6). Это не позволяет использовать угловые зависимости коэрцитивной силы магнитов для определения их доминирующего механизма магнитного гистерезиса.
Ф, degree
a
a
b
Рис. 5. Угловые зависимоспи отдельных зерен в J (Ш,ТЬ)1б(ЕеСоА1)7бВ8 (-) и Соседние зерна нам однородно (а) и неоднородно
благодарность профессору X. KpoнмюJ финансовой поддержке немецкой слуо Президента РФ (проект НШ-205.2003.2)
cos(cp)
1,5
1,0
/Ь о дб
о о
о о°о .. ,*'сР сю
о о о
В*оо оо о
ООО о
: Оо Г о о
© о О
о .* о
о о °
|гости Нс магните (. Неверно
чрованные Благодарности
Авторы
выражают
дискуссии. Работа выполнена при общества Макса Планка, гранта .1.1.3674.
СПИСОК ЛИТЕРА ТУРЫ
tructures. Berlin Heidelberg: Springers’0 tic Solids. Cambridge University Press.
1. Hubert A, Schafer R. Magnetic I Verlag. 1998.
2. Kronmuller H, Fahnle M. Microm
2003.
3. Adler E, Hamann P. A contribution uu mt unuLLjiaiiuing w. anu its temperature dependence in sintered
SmCo5 and Nd2Fe14B magnets. Proc. 8th Int. Workshop RE Magnets. Univ. of Dyton (Ohio) 1985.
4. Pastushenkov Y, Durst K-D, Kronmuller H. Domain Observation under Applied Fields of Sintered Fe77Nd15B8 Permanent Magnets. Phys. Stat. Sol. (a), 1987, 104: 487-495.
5. Pastushenkov Y, Afanasieva L, Grechishkin R. Surface Domain Structure and Local Demagnetizing Field in Nd-Fe-B Permanent Magnets. Phys. Stat. Sol. (a), 1994, 142: K41-K45.
6. Pastushenkov Y, Forkl A, Kronmuller H. Magnetic domain structure of Sintered Fe-Nd-B-type Permanent Magnets and magnetostatic Grain Interaction. J. Magn. Magn. Mater., 1991, 101: 363-366.
7. Forkl A, Pastushenkov Y, Maki K, Kronmuller H. Investigation of the Angular Dependence of critical fields in RE-Fe-B Sintered Magnets. J. Magn. Magn. Mater., 1991, 101: 367-368.
8. Pastushenkov Y. Angular Dependence of Magnetization reversal Critical Fields in Individual Grains of RE-Fe-B magnets. J. Magn. Magn. Mater., 1995, 140-144: 1063-1064.
9. Pastushenkov Y, Degteva O, Shipov A, Skokov K. Magnetostatic Grain Interaction and Angular dependence of the Nucleation Field in Fe-Nd-B and SmCo5 Permanent Magnets. J. Magn. Magn. Mater., 1996, 157/158: 67-68.
10. Skokov K, Goll D, Kronmuller H. Numerical Simulation of Hysteresis Loops of Sintered Permanent Magnets with Different Magnetization Reversal Mechanism. Abstr. 4th Int. Symp. on Hysteresis and Micromagnetic Modelling. Univers. Salamanca, Spaine, 2003.
— Коротко об авторах
Пасщушенков Юрий Григорьевич - доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой магнетизма, электронная почта: [email protected],
Скоков Константин Петрович - доцент кафедры магнетизма, кандидат физико-математических наук, электронная почта: [email protected], Тверской государственный университет, 170005, Тверь, Садовый пер. 35, ТвГУ, физико-технический факультет, кафедра магнетизма, тел.: 4822-361493 доб.107.
