Контроль качества алюмооксидной керамики по ее светопропусканию Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 621.319.4:620.179 П.М. Плетнев, В.И. Рогов СГУПС, Новосибирск С.А. Степанова СГГ А, Новосибирск

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ ПО ЕЕ СВЕТОПРОПУСКАНИЮ

Высокое и стабильное качество керамических изоляторов в значительной мере обеспечивается использованием объективных методов контроля изделий, в том числе неразрушающих методов. Это особенно важно при производстве вакуумноплотной алюмооксидной керамики [1], подлежащей спаиванию с металлами, так как для получения надежного соединения необходима не только вакуумная плотность керамической детали, но и определенная структура материала. Принятая система контроля в керамическом производстве предусматривает визуальную проверку изделий после их обработки в растворах красителей, выборочное определение объемной массы и водопоглощения, а также микроструктурный анализ. Подобная система контроля не гарантирует надежной оценки качества изготовляемых керамических изделий. Перспективными являются

неразрушающие методы контроля качества изделий, особенно

радиотехнические и оптические.

Сложный комплекс показателей, характеризующий качество вакуумноплотной алюмооксидной керамики, многообразие конструкций изделий при сравнительно небольших их размерах определяют высокие требования к методам неразрушающего контроля керамических изделий:

- Регистрируемый показатель качества должен иметь существенную связь с основными параметрами структуры материала;

- Метод должен обладать высокой чувствительностью к изменениям структуры изделий;

- Должна быть обеспечена возможность контроля изделий

разнообразной конструкции, автоматизация и механизация процесса

контроля;

- Эксплуатация средств контроля должна быть несложной и исключать вредные условия труда.

Наибольший интерес для оценки качества спеченного керамического изделия представляет неразрушающий контроль, основанный на взаимосвязи светопропускания керамики с ее структурой [2].

Керамика как оптическая среда относится к средам, для которых характерно многократное рассеяние света на оптических неоднородностях -кристаллах, порах, участках стеклофазы, включениях.

Кроме рассеяния в этих случаях ослабляющим фактором являются отражение и поглощение света.

Методика и результаты эксперимента

Экспериментальные исследования светопропускания и отражения лучистого потока керамики проводились на оптической установке, в

комплект которой использовались инфракрасный микроскоп МИК-4, фотометр ФМ-58, микрофотометр МФ-4, интерференционные светофильтры и несколько наборов спектрографических фотопластинок. Керамические образцы из керамики ВК95-1 (ВГ-1У) [1] представляли собой диски диаметром 30 мм и толщиной 3 мм. Спекание образцов проводилось в два этапа:

- Предварительный обжиг (удаление термопластичной связки) при температуре 1 350 °С на воздухе;

- Окончательный обжиг - в среде влажного водорода (точка росы +20 °С) при температурах 1 640, 1 660, 1 680, 1 670, 1 720 °С.

С помощью микроскопа осуществлялась визуальная оценка и фотографирование в проходящем и отраженном свете.

Для определения интенсивности света, прошедшего через образец керамики от источника - лампы накаливания типа КИМ-12-100, использовалась известная из техники спектроскопии зависимость 8 = У183, (1)

где Б - почернение пластинки; у - коэффициент ее контрастности.

Измерив с помощью МФ-4 почернение фотопластинки и зная ее контрастность, определяли

(2)

До определяется аналогично I (в этом случае образец отсутствует).

Результаты измерений и расчетов светопропускания образцов керамики от используемой длины волны света и температуры обжига показали:

- Процесс спекания керамики продолжается до температуры обжига 1 700 °С; при этом происходит увеличение числа рассеивающих частиц по экспоненте в интервале 1 640-1 700 °С с одновременным уменьшением размера рассеивающих частиц с 5 мкм до 2,5 мкм;

- В интервале 1 700-1 720 °С наблюдается уплотнение рассеивающих частиц с образованием скин-слоя порядка 2Х, что свидетельствует о стабилизации плотности керамического материала.

Подтверждение результатов по светопропусканию получено из анализа оптических характеристик светорассеяния при отражении светового луча от поверхности этих керамических образцов. Измерения проводились на фотометре ФМ-58.

Коэффициент отражения определяется из зависимости

К = гК , (3)

пл ’ V У

где Я - коэффициент отражения образца; г - отношение коэффициента яркости образца к коэффициенту яркости баритовой пластинки; Кпл -коэффициент отражения баритовой пластинки (Кпл = 0,84).

Таким образом, измерение коэффициента отражения на приборе ФМ-58 сводится к измерению коэффициента яркости. Результаты измерения спектральной отражательной способности керамических образцов масс при спекании свидетельствуют:

- В интервале температур 1 640-1 660 и 1 680-1 700 °С происходит уменьшение отражательной способности, что свидетельствует о сильной неоднородности поверхности в связи с увеличением числа рассеивающих частиц и общим уменьшением показателя преломления этих частиц;

- В интервале температур 1 660-1 680 наблюдается увеличение отражательной способности в связи с образованием скин-слоя порядка X и увеличением показателя преломления возникшего скин-слоя;

- В интервале 1 700-1 720 °С и далее отражательная способность постоянная для керамической поверхности (соответственно показатель преломления также постоянен).

Реализация контроля керамических изделий

Теоретический анализ и экспериментальные результаты по взаимодействию оптического излучения алюмооксидной керамики свидетельствуют о реальной возможности использования оптического контроля для оценки качества керамических изделий.

В настоящее время имеются мощные малогабаритные долговечные источники света и высокочувствительные приемники излучения, что обеспечивает хорошую основу для создания средств контроля с высокой разрешающей способностью.

Авторы [3] использовали оптический метод неразрушающего контроля для оценки качества вакуумноплотных керамических изоляторов.

Светопропускание керамических деталей определялось с помощью измерительных схем, в которых источником излучения являлась лампа накаливания типа КИМ-12-100. В качестве приемника излучения использовался фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-58 с электрометрическим усилителем У1-7. Источники питания лампы накаливания и ФЭУ были стабилизированными, это обеспечивало постоянство интенсивности падающего светового потока. Количественная оценка светопропускания образцов осуществлялась по величине фототока, пропорционального интенсивности проходящего светового потока.

При прочих равных условиях наибольшее светопропускание керамики фиксируется при использовании составного фильтра типа ЖС, кривая пропускания которого охватывает практически весь световой диапазон. С целью упрощения методики контроля в дальнейшем использовался сплошной спектр видимого излучения.

В начале была исследована взаимосвязь светопропускания со свойствами керамики и параметрами, характеризующими ее структуру.

Следует отметить ряд особенностей изменения показателей спеченности керамики ВК95-1 (ВГ-1У) в зависимости от температуры обжига изделий и их связь со светопропусканием (рис. 1).

4 О

164-0 ¡660 {680 ¡700 ¡720

Температура снГжцгас

Рис. 1. Зависимость показателей спеченности и светопропускания керамики

ВК95-1 от температуры обжига:

1 - водопоглощение; 2 - фототок; 3 - усадка; 4 - объемная масса; 5 - механическая

прочность

- С повышением температуры обжига от 1 640 до 1 720 °С происходит постепенное увеличение объемной массы, усадки и светопропускания материала, что указывает на непрерывно протекающие процессы уплотнения

'У

изделий; наибольшего значения (3,75-3,80 г/см ) объемная масса достигает при температурах обжига 1 700-1 720 °С;

- Керамика достигает вакуумноплотного состояния (водопоглощение близкое к нулю) при температурах обжига 1 660-1 700 °С, при дальнейшем повышении температуры обжига (до 1 720 °С) наблюдается некоторое увеличение водопоглощения образцов;

- Максимальное значение механической прочности достигается при температуре обжига образцов 1 640-1 680 °С, при дальнейшем увеличении температуры предел прочности несколько уменьшается.

Аномальные изменения рассматриваемых свойств керамики ВК95-1 происходят потому, что с поверхности изделий, омываемой газовой средой, при высоких температурах (1 700 °С) улетучиваются БЮ2 и М^О. Это приводит к образованию рыхлой, неоднородной, дефектной структуры поверхностного слоя керамики. При этих же температурах наблюдается интенсивный рост кристаллов корунда.

Такое поверхностное состояние керамики соответствует ее отражательной способности. Светопропускание очень чувствительно к изменениям структуры материала при увеличении температуры обжига, так как при этом происходит уменьшение микропористости и рост кристаллов корунда.

Содержание стеклофазы в изделиях при увеличении температуры обжига до 1 680-1 700 °С возрастает, а при более высоких температурах уменьшается за счет ее рекристаллизации. Прослеживается прямая связь светопропускания с величиной кристаллов корунда и обратная связь с микропористостью (рис. 2).

10

I8

17

I" 6

•с,

^ 5 в

е 4

а

§■3

«и 1 <*э

10

9 - ^ 8 3 7 т ■ - 5 5 е - § 3 г! -

О

—с У

К о /

С

4 ^

40^

*

*

30 |

с

е

С:

е-

20

10

1640 1660 1680 1700 {720

Температура обжига , 9С

Рис. 2. Зависимость параметров структуры и светопропускания керамики

ВК95-1 от температуры обжига:

1 - микропористость; 2 - величина кристаллов корунда; 3 - содержание стекло фазы; 4 -

фототок

Светопропускание керамики зависит от неоднородностей материала, начиная от зернистости, легко наблюдаемой в оптическом микроскопе, и кончая субмикронеоднородностями (внутрикристаллическая пористость, микротрещины и т. д.). Сложный характер изменения параметров, характеризующих структуру керамики в зависимости от температуры обжига изделий, затрудняет установление строгого соотношения, отражающего связь этих параметров со светопропусканием. Однако, четко установленная корреляция светопропускания керамики с параметрами ее структуры позволяет установить браковочные показатели качества материала и организовать неразрушающий 100 %-ный контроль изделий.

Таким образом, светопропускание керамических изделий можно рассматривать как комплексную характеристику керамики, которая отражает степень ее спеченности и особенности структуры.

Важным преимуществом рассматриваемого метода является возможность создания на его основе, как простых измерительных средств, так и автоматических приборов для контроля изделий.

Градуировка прибора и выбор критериев оценки изоляторов должны выполняться с учетом результатов микроскопического анализа, исходя из

следующих требований по структуре керамики ВК95-1: микропористость не должна превышать 6 %, величина кристаллов должна быть не менее 5,5 мкм, а содержание стеклофазы должно находиться в пределах от 4 до 9 %. Путем сравнения значений силы фототока, зарегистрированных для контролируемого и эталонного изоляторов, осуществляется разбраковка изделий с толщиной от 1 до 10 мм и диаметром 10-150 мм. Использование данного метода контроля обеспечивает получение керамических деталей, дающих надежные герметичные вакуумноплотные спаи с металлом.

Заключение

Важным «достоинством» оптического метода является: количественная оценка результатов контроля, объективность, возможность контроля изделий сложной формы, достаточно высокая производительность. Отсутствие специальных требований к условиям труда обеспечивает его применение в условиях серийного производства и надежность отбора изделий с однородной структурой.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Термостойкие материалы / Бердов Г.И., Рубашев М.А., Гаврилов В.Н. и др. - М.: Атомиздат, 1980.

2. А. с. 337855, кл. НО 17/00 СССР. Способ контроля качества керамики / Росинский В.А., Клепикова Н.Г. - Бюл. 1972, № 15.

3. Неразрушающий оптический контроль качества керамический изделий / Бердов Г.И., Плетнев П.М., Киселев А.М. и др. // Стекло и керамика. - 1988. - № 8. - С. 17-18.

© П.М. Плетнев, В.И. Рогов, С.А. Степанова, 2007