CC BY
82
ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПАРАМЕТРОВ МИКРОСТРУКТУРЫ КЕРАМИКИ
Людмила Борисовна Воробьёва
Сибирская государственная геодезическая академия, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, кандидат химических наук, доцент кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-79, e-mail: [email protected]
Анна Дмитриевна Зонова
Сибирская государственная геодезическая академия, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, кандидат технических наук, старший преподаватель кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, e-mail: [email protected]
Светлана Арсеньевна Степанова
Сибирская государственная геодезическая академия, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, кандидат технических наук, доцент кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-79
В статье рассмотрены погрешности измерений содержания стеклофазы в микроструктуре корундовой керамики.
Ключевые слова: корундовая керамика, микроструктура, погрешность измерения, кристаллофаза, стеклофаза.
ESTIMATING ERROR OF THE MEASUREMENTS OF CERAMIC MICROSTRUCTURE PARAMETERS
Ludmila B. Vorobyeva
Siberian State Academy of Geodesy, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., candidate of the chemical sciences, docent, department of metrology and technology of the optical production, tel. (383)361-07-79, е-mail: [email protected]
Anna D. Zonova
Siberian State Academy of Geodesy, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., candidate of the technical sciences, senior teacher, department of metrology and technology of the optical production, tel. (383)361-07-45, e-mail: annet-anutka@yandex .ru
Svetlana A. Stepanova
Siberian State Academy of Geodesy, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., candidate of the technical sciences, docent, department of metrology and technology of the optical production, tel. (383)361-07-79
In article studied errors of the measurements to content of the glassphase in the microstructure of alumina ceramics.
Key words: alumina ceramics, cristalphase, error of the measurements, glassphase, microstructure.
Соотношение в структуре керамики размеров кристаллофазы, размеров и качества включений стеклофазы в совокупности с порами тесно взаимосвязаны и определяют эксплуатационные свойства изделия [1]. Кристаллическая фаза обеспечивает высокую механическую прочность керамики, а присутствие стеклофазы в составе позволяет керамическим деталям паяться друг с другом и с металлами посредством легкоплавких и тугоплавких стеклоприпоев. Вышесказанное в совокупности с широким распространением изделий из керамики является основанием актуальности проблемы изучения микроструктуры керамики, а, следовательно, и точности измерения составляющих микроструктуры.
Исследована микроструктура изделия из вакуум-плотной корундовой керамики ВК-95, содержащей 95 % оксида алюминия (А12Оз) в качестве основной кристаллической фазы, а также 3 % М^О и 2 % ЗіО2, наличие последних определяет особенности технологии и эксплуатационные свойства. Изделие имело форму полого цилиндра диаметром 100 мм и длиной 70 мм, толщина стенки составляла 4 мм. Изделие изготавливалось методом горячего литья под давлением с последующим двухстадийным отжигом.
Для определения содержания стеклофазы, пористости, размера зерен кристаллической фазы исследуемой керамики использовались микроскопы МИМ-7, ММР- 2Р, оснащенные окуляр-микрометром МОВ-1-15Х.
При проведении данной работы экспериментальным путем была установлена точность метода количественного определения параметров микроструктуры линейным методом на аншлифах керамики ВК95-1.
Погрешность при определении содержания стеклофазы складывается из следующих элементов [2, 3]:
- погрешности, вызванной неточным совпадением линии двойного штриха окуляр-микрометра с границей участка стеклофазы, т.е. неточным измерением отдельного участка стеклофазы (51);
- погрешности, вызванной недостаточным количеством измеряемых полей (52);
- погрешности, вызванной неравномерным распределением стеклофазы по плоскости аншлифа (53);
- погрешности, вызванной неравномерным распределением стеклофазы в объеме изолятора (54).
Суммарная погрешность рассчитывалась по закону сложения случайных погрешностей:
Оценка точности количественного определения показателей микроструктуры керамики линейным методом
Для определения погрешности §1 измерение содержания стеклофазы в одном поле построили 10 раз. Отдельные участки стеклофазы в керамике ВК95-1 имеет размер 1,5-3,0 мкм. Погрешность измерения участка стеклофазы в делениях окуляр-микрометра составляет ± 1 %. Погрешность 51 составляет 0,2-0,3 % (табл. 1).
Погрешность 52, вызванную недостаточным количеством измеряемых полей, определяли измерением содержания стеклофазы на одном аншлифе по 5, 10 и 20 полям (табл. 2).
Таблица 1
Погрешность определения содержания стеклофазы в одном поле
№ образц а содержания стеклофазы, % минимальное содержание стеклофазы, % максимальное содержание стеклофазы, % $1, %
измерения одного поля в образце
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 5,8 6,0 5,8 5,9 5,9 5,9 6,0 5,8 5,9 5,9 5,8 6,0 0,2
2 4,3 4,6 4,6 4,5 4,4 4,6 4,3 4,6 4,4 4,5 4,3 4,6 0,3
3 5,4 5,2 5,4 5,1 5,1 5,2 5,4 5,4 5,3 5,2 5,1 5,4 0,3
4 6,2 6,2 6,1 6,4 6,4 6,2 6,3 6,2 6,3 6,2 6,1 6,4 0,3
5 6,9 6,7 6,7 6,9 6,8 6,8 6,8 6,9 6,7 6,9 6,7 6,9 0,2
6 4,1 4,1 4,1 4,4 4,2 4,1 4,3 4,4 4,4 4,3 4,1 4,4 0,3
7 7,5 7,6 7,6 7,6 7,6 7,6 7,5 7,7 7,5 7,7 7,5 7,7 0,2
8 9,2 9,5 9,5 9,5 9,5 9,3 9,4 9,4 9,2 9,5 9,2 9,5 0,3
9 8,6 8,8 8,7 8,7 8,8 8,6 8,7 8,8 8,8 8,7 8,6 8,8 0,2
10 7,9 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 7,8 8,0 7,8 8,0 0,2
Таблица 2
Значение погрешности 52, обусловленной недостаточным количеством измерений
№ образца Содержание стеклофазы по 5 полям, % Содержание стеклофазы по 10 полям, % Содержание стеклофазы по 20 полям, % ©х с5 со
1 4,3 4,9 4,8 0,6
2 8,5 8,9 9,2 0,7
3 6,8 6,5 6,3 0,5
4 7,4 8,0 7,6 0,6
5 5,1 5,8 5,4 0,7
Погрешность 53, обусловленная неравномерным распределением стеклофазы в плоскости аншлифа, включает в себя две предыдущие погрешности 51 и 52 и вычисляется по ним
83=^5? +82 =д/о,32 +0,72 =0,77%. (2)
Погрешность 54 , вызванная неравномерным распределением стеклофазы в объеме керамического изолятора, представляет собой суммарную погрешность на 52 и 53:
84 = ^&22 +83= д/о,72 + 0,772 = 1,05 %, (3)
Таким образом, общая погрешность количественного определения стеклофазы в изоляторе по аншлифу линейным методом составляет
52 = д/0,32 + о,72 + 0,772 + 1,052 = 1,5 % .
Погрешность определения среднего размера кристаллов корунда обусловливается теми же причинами, что и погрешность при определении содержания стеклофазы, и складывается из следующих элементов:
- погрешности, вызванной неточным измерением размеров отдельного кристалла (А1);
- погрешности, вызванной недостаточным количеством измеряемых кристаллов (А2);
- погрешности, вызванной неравномерной зернистостью кристаллов в плоскости аншлифа (А3);
- погрешности, вызванной неравномерностью зернистости кристаллов в объеме изолятора (А4).
Погрешность А1 определялась повторными измерениями одних и тех же зерен. Независимо от зернистости кристаллов корунда А1 равна 0,4 мкм. Величина погрешности, равная 0,4 мкм, объясняется скорее разрешающей способностью микроскопа при используемом увеличении (360Х), чем размерами кристаллов. Погрешность А2 определялась измерениями 50, 100 и 250 кристаллов в плоскости аншлифа. Она равна 0,8 мкм (табл. 3).
Погрешность А3 является суммарной из погрешностей измерений А1 и
А2:
А3 = -\/Л1 + А2 = д/0,42 + 0,82 = 0,9 мкм. (4)
При определении погрешности А4 выяснилось, что неравномерность зернистости кристаллов корунда в разных сечениях перекрывается их равномерностью в любом сечении и дополнительной погрешности не возникает. Отсюда А4 = 0,9 мкм, а также Аобщ = 0,9 мкм.
Таблица 3
Значение погрешности, вызванной недостаточным количеством определяемых кристаллов (Д2)
№ аншлифа Средний размер кристаллов корунда по 50 измерениям, мкм Средний размер кристаллов корунда по 100 измерениям, мкм Средний размер кристаллов корунда по 250 измерениям, мкм Д2, мкм
1 5,6 6,4 6,2 0,8
2 5,1 4,5 4,4 0,7
3 6,8 7,3 7,5 0,7
4 7,2 8,0 7,9 0,8
5 7,3 6,5 6,7 0,8
6 5,8 6,5 6,2 0,7
Погрешность определения пористости керамики складывается из следующего [2, 3]:
- неравномерности размера пор (8|);
- наличия выколов (5^);
- неравномерности распределения пор по плоскости аншлифа (Аз);
- неравномерности распределения пор по объему изолятора (84).
Погрешности, вызванные неравномерностью размеров пор, а также
неравномерностью их распределения по плоскости аншлифа и объему изолятора, родственны. Определялись погрешности 8|, 82 и 84 одним и тем же способом - измерением пористости по возрастающему числу полей (10, 20, 25 полям). В результате достаточно большого числа измерений
установлено, что 8| = 82 = 84 = 1 %. Эффект погрешности из-за образования «выколов» сильнее всего сказывается в двух случаях:
- при пережоге керамики, когда поры укрупняются и теряют округлую форму;
- в случае ее мелкокристаллической структуры, когда мелкие кристаллы корунда, окружающие поры, легко выкрашиваются в процессе изготовления аншлифа.
Статистическим путем установлено, что максимальная величина 82 = 1 %. Поскольку неравномерность распределения пористости по объему равна неравномерности их распределения по сечению аншлифа и дополнительной погрешности не вносит, то суммарная погрешность определения пористости вычисляется по формуле:
8^ = д/б?+§2+84 = 1,7 %, (5)
Таким образом, установлено, что при линейном методе измерения параметров микроструктуры керамики по аншлифам максимальная погрешность составляет:
- при определении содержания стеклофазы - 1,5 %;
- при измерении размеров кристаллов - 0,9 мкм;
- при определении пористости - 1,7 %.
Решетников А.М. и Самохина Р.А. основным фактором, определяющим прочность спая корундовой керамики с металлом, считают миграцию стеклофазы в металлизационный слой. По их мнению, мигрирующая стеклофаза способствует протеканию химических реакций между компонентами керамики и металлизационного слоя, образованию переходного слоя и, кроме того, является связующим элементом между зернами молибдена и керамикой. Они установили, что стеклофаза керамики способна мигрировать в металлизационный слой за счет капиллярных сил и смачивания зерен молибдена. Существенное влияние на процесс миграции стеклофазы в металлизационный слой и его вакуумную плотность оказывают количество и вязкость стеклофазы, а также характер её распределения в керамическом изделии.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Симонова Г. В., Плетнёв П. М., Степанова С. А. Связь микроструктуры функциональной керамики с ее физико-техническими свойствами / // ГЕО-Сибирь-2009. V Междунар. науч. конгр. : сб. материалов в 6 т. (Новосибирск, 20-24 апреля 2009 г.). -Новосибирск: СГГА, 2009. Т. 5. - С. 80-84.
2. Симонова Г. В., Плетнёв П. М., Степанова С. А. Разработка оптического метода контроля качества функциональной керамики // ГЕО-Сибирь-2010. VI Междунар. науч. конгр. : сб. материалов в 6 т. (Новосибирск, 19-29 апреля 2010 г.). - Новосибирск: СГГА, 2010. Т. 5. - С. 147-150.
3. Разработка бесконтактных методов количественного определения структурных характеристик керамических материалов / Г. В. Симонова, Д. П. Симонов, П. М. Плетнёв, С. А. Степанова // Интерэкспо ГЕ0-Сибирь-2012. VIII Междунар. науч. конгр. : Междунар. науч. конф. «Специализированное приборостроение, метрология, теплофизика, микротехника, нанотехнологии» : сб. материалов в 2 т. (Новосибирск, 10-20 апреля 2012 г.). - Новосибирск: СГГА, 2012. Т. 2. - С. 204-208.
© Л. Б. Воробьёва, А. Д. Зонова, С. А. Степанова, 2014
