Научная статья на тему 'Колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии динитронафталина, тетранитрометиланилина и пикриновой кислоты'

Колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии динитронафталина, тетранитрометиланилина и пикриновой кислоты Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
39
14
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии динитронафталина, тетранитрометиланилина и пикриновой кислоты»

Выводы

1. При хороших условиях хранения в небольших погребах картофель и капуста стойко сохраняют аскорбиновую кислоту в течение всей зимы.

2. Содержание аскорбиновой кислоты в картофеле при его хранении колеблется от 16 до 20,8 мг%, в белокочанной капусте от 28,8 до 45,7 мг°/о.

3. При исследовании рыночного картофеля получаются пестрые результаты. Меньшее количество аскорбиновой кислоты в клубнях рыночного картофеля, повидимому, объясняется неудовлетворительными условиями его хранения.

4'. С наступлением! ¡весны в картофеле и капусте увеличивается содержание аскорбиновой кислоты, что объясняется изменением! окислительного обмена в клубнях в связи с окончанием периода их зимнего покоя.

ЛИТЕРАТУРА

1. Жуковский, Хранение картофеля, сборник НИИКХ под редакцией Арнаутова, 1937.—2. Я р у с о в а, Вопросы питания, № 3, 1933.—3. Яновская, Вопросы питания, № 6, 1933.—4. Loj ander, Zntrbl. f. d. ges. Hyg., B. 38, 1937.— 5. Букин, Витамины, 1941.—6. S с h e u n e rt, Der Vitamingehalt der deutsch. Nahrungs-mittel, 1930.—7. В о й x а н с к и й и 111 и ф м а н, Овощи, 1934.—8. Лавров, Вопросы питания, № 1—2, 1933.—9. Я р у с о в а, Вопросы питания, № 6, 1935.— 10. Прохорова, Вопросы питания, № 1—2, 1940.—11. Д-е в я т н и н и Д о р о-ш е н к о, Вопросы питания, № 5, 1936.—12. Ефремов, Важнейшие авитаминозы человека, Медгиз, 1939. ^

М. В. НИФОНТОВА

" Колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии динитронафталина, тетранитрометиланилина и пикриновой кислоты

Из областной санитарно-промышленной лаборатории при Институте им. Мечникова

По условиям производства на некоторых заводах пыль и пары тринитротолуола, динитронафталина, тетранитрометиланилина (тетрила.) и пикриновой кислоты могут выделяться в воздух помещения одновременно. Чаще Е<сего наблюдается совместное присутствие пыли тринитротолуола и динитронафталина, входящего в состав весьма распространенного взрывчатого вещества шнейдерита (смесь динитронафталина с аммиачной селитрой).

В то врем« как о токсическом действии тринитротолуола, тетрила и пикриновой кислоты имеется достаточно литературных данных, действие шнейдерита на организм еще почти не изучено. Поэтому при определении в воздухе пыли и паров тринитротолуола при одновременном присутствии пыли шнейдерита и других взрывчатых веществ необходимо знать, как отражает типовая колориметрическая реакция на тринитротолуоле присутствие пыли других взрывчатых веществ.

Как известно, для определения количеств тринитротолуола воздух, содержащий его в парообразной фазе или в виде пыли, пропускают пылесосом через аллонжи с ватным фильтром, а затем обрабатывают в лаборатории 15—20 мл этилового спирта.

Количественное определение тринитротолуола ведут колориметрически — по окрашиванию; которое дает спиртовой раствор его в присутствии небольшого количества едкой щелочи.

Для колориметрического определения тринитротолуола применяют следующие реактивы: этиловый спирт (как растворитель), 3°/о едкую щелочь (КОН) и стандартный раствор с содержанием 0,1 мг тринитротолуола в 1 мл, приготовляемый растворением определенной навески тринитротолуола в этиловом спирте. Например, 0,025 г при растворении в 250 мл этилового спирта дает раствор, содержащий 0,1 мг тринитротолуола в 1 мл.

От каждой пробы тринитротолуола, переведенного в спиртовой раствор, отливают в плоскодонную колориметрическую пробирку 5 мл. Параллельно готовят стандартную шкалу: стандартный раствор с содержанием 0,1 мг тринитролуола в 1 мл разливают в ряд колориметрических (пробирок от 0,05 до 1 мл, т. е. от 0,005 до 0,1 мг тринитротолуола, и доливают до 5 мл этиловым спиртом.

К стандартам и пробам, находящимся в колориметрических пробирках, прибавляют одновременно по 2 капли ЗР/о КОН и смесь взбалтывают. При этом в присутствии тринитротолуола в пробах возникает фиолетово-красноватое окрашивание, которое сравнивают через 5 минут с окраской стандартной шкалы и затем вычисляют количество тринитротолуола в пробах. Например, если 5 мл пробы, обработанной 20 мл этилового спирта, подходят по окраске к стандартной пробирке, содержащей

л л„ „ 0,08 мг X 20

0,08 мг тринитролуола, то во всей пробе содержанке его равно-^- 0,32 мг;

если для этой пробы объем пропущенного воздуха равен 500 л, то в 1 м3 воздуха 0,32 мг X 1 000

будет содержаться -^¡^- = 0,64 мг тринитротолуола. ' J

Так как одновременно с тринитротолуолом» могут изготовляться и другие взрывчатые вещества, то колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии последних возможна только в том случае, ecjfti спиртовой раствор их не будет реагировать с едкой щелочью, т. е. давать с ней какое-либо окрашивание или влиять на него. Для выяснения влияния указанных выше веществ на определение тринитротолуола были приготовлены стандартные растворы шнейдерита — первый с содержанием 0,1 мг его в 1 мл, второй — с содержанием 1 мг в 1 мл и третий — с содержанием! 2 мг в 1 мл.

Стандартная шкала, приготовленная из стандартного раствора шнейдерита в количествах от 0,01 до 0,1 мг в 5 мл этилового спирта при прибавлении 2 капель 3°/о щелочи, не дала никакого окрашивания.

Сравнение стандартных шкал — одной, приготовленной из чистого тринитротолуола в количествах от 0,005 до 0,1 мг его, а другой из тех же количеств тринитротолуола плюс шнейдерит в количествах от 0,01 до 0,1 мг—показало, что шнейдерит при содержании его до 0,1 мг в 5 мл спиртового раствора в присутствии 2 капель 3% едкой щелочи совершенно не влияет на интенсивность и цвет окрашивания.

0,2 мг шнейдерита, прибавленные к стандартной шкале тринитротолуола с содержанием от 0,005 до 0,1 мг в 5 мл, не изменяют интенсивности окрашивания, возникшего от действия щелочи, но придают ему слегка красноватый тон.

Стандартная шкала из шнейдерита с содержанием от 0,2 до 2 мг в 5 мл спиртового раствора + 2 капли 3°/о едкой щелочи, начиная с 0,2 мг, дает слабо красноватое окрашивание, постепенно возрастающее с увеличением концентрации вещества.

Ряд опытов показал, что количества шнейдерита от 0,4 до 2 мг по-разному влияют на интенсивность и цвет окрашивания тринитротолуола. Так, прибавление 0,4 мг шнейдерита к 0,005 и 0,01 мг тринитротолуола в 5 мл спиртового раствора усиливает почти в lVs раза окрашивание тринитротолуола и сообщает ему красноватый оттенок; прибавление 0,4 мг шнейдерита к 0,02 и 0,03 мг тринитротолуола почти не влияет на интенсивность окрашивания, изменяя4 лишь его тон на более красноватый, но те же 0,4 мг шнейдерита, прибавленные к 0,04, 0,06 мг и т. д., ослабляют окрашивание тринитротолуола. Это ослабление заметно возрастает с увеличением концентрации как шнейдерита, так и тринитротолуола. Если 1,2 мг шнейдерита заметно ослабляют окрашивание от 0,06—0,08 мг тринитротолуола, то 1,6—1,8 мг и т. д. совершенно его обесцвечивают.

Следовательно, только незначительные количества шнейдерита (до 0,2 мг) не мешают определению тринитротолуола указанным выше колориметрическим способом», при больших же количествах шнейдерита определение тринитротолуола станозится невозможным.

Изучение влияния тетранитрометиланилина или тетрила на колориметрическое определение тринитротолуола выяснило, что тетрил в спир-

товом растворе, подобно тринитротолуолу, реагирует с едкой щелочью с образованием оранжево-красного окрашивания, чувствительность которого у тетрила в 5' раз выше, чем у тринитротолуола: уже 0,001 м*г тетрила в 5 мл спиртового раствора дает заметное по сравнению с контрольным! оранжеватое окрашивание, интенсивность которого резко возрастает с увеличением! концентрации вещества.

Сравнение двух шкал — одной, приготовленной из чистого тринитротолуола в количествах от 0,005 до 0,1 мг, другой из тех же количеств тринитротолуола + тетрил в концентрациях от 0,001 до 0,01 — •показало, что в присутствии даже самых малых количеств тетрила колориметрическое определение тринитротолуола _ невозможно, так как последний сильно изменяет цвет окрашивания и повышает его интенсивность.

Пикриновая кислота только в больших количествах реагирует в спиртовом растворе с едкой щелочью с образованием буроватооранже-вого окрашивания, но так как пикриновая кислота растворяется в спирте с яркожелтой окраской, то понятно, что присутствие ее, наряду с тринитротолуолом!, прежде всего сказывается на изменении окраски последнего.

Красновато-фиолетовое окрашивание от малых количеств тринитротолуола совершенно маскируется желтым' окрашиванием от пикриновой кислоты. Тем'нофиолетовое окрашивание от больших концентраций тринитротолуола в смеси с желтым окрашиванием пикриновой кислоты приобретает коричневый тон.

Следовательно, в присутствии пикриновой кислоты, 0,01 мг которой сообщают 5 мл спирта желтую окраску, колориметричское опр'еделе-ние тринитротолуола невозможно. л

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.