CC BY
5
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ
Химик Л. С. Масленников Из Горьковской областной санитарно-эпидемиологической станции
Кремнефтористый натрий находит значительное применение при приготовлении затравок для борьбы с мышевидными грызунами. Существующие методы определения кремнефтористого натрия в техническом продукте основываются на титровании его растворов титрованными растворами щелочи. Некоторые виды пищевой части затравок не являются нейтральными. Поэтому титрационные методы определения кремнефтористого натрия в затравках могут иметь лишь ограниченное применение.
В настоящей работе предлагается метод колориметрического определения кремнефтористого натрия в затравках, не зависящий от рН среды исследуемой пробы. Этот метод основывается на способности кремнефтористого натрия в кислой среде образовывать желтоокрашенную кремнемолибденовую кислоту; при добавлении восстановителя образуется новое соединение синего цвета. Колориметрированием полученной синей окраски устанавливают количество кремнефтористого натрия в пробе.
Желтоокрашенные соединения, синеющие при восстановлении, способны также образовывать фосфаты и арсенаты, но склонность их к этой реакции менее ярко выражена, чем у силикатов, а введение в исследуемый раствор определенного количества виннокаменной кислоты позволяет производить определение силикатов в присутствии стократных количеств фосфатов и арсенатов.
Для определения требуются следующие реактивы: 1) 5% раствор молибденовокисло-го аммония; 2) 2% раствор виннокаменной кислоты в 0,1 н. серной или соляной кислоте; 3) восстановительная смесь, которая готовится растворением 1 г метабисульфита натрия и 0,2 г метола в 100 мл воды; 4) стандартный раствор кремнефтористого натрия с содержанием его 0,5 мг в I мл раствора.
При анализе 1 г затравки вводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу заливают до метки водой, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять 15 минут, дополнительно перемешивая при этом через каждые 5 минут. Через 15 минут часть раствора отфильтровывают. Из фильтрата для анализа берут 1 мл в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд колориметрических пробирок берут различные количества стандартного раствора кремнефтористого натрия в пределах от 0,1 до 1 мл. Содержимое всех пробирок доводят водой до объема 1 мл. Затем во все пробирки, включая и пробу, добавляют по 0,2 мл раствора виннокаменной кислоты з 0,1 н. серной кислоте, раствора молибда^а аммония и восстановительного реактива. Через 15 минут все пробирки разбавляют водой до объема 10 мл и колориметрируют.
Результаты колориметрического определения кремнефтористого натрия в затравках по реакции его с молибдатом аммония приведены в таблице.
Определение кремнефтористого натрия этим методом не зависит от рН среды в пробе. Ошибка определения не превышает + 10%.
ЛИТЕРАТУРА
Цитович И. К. Анализ инсектицидов и фунгицидов. М. — Л., 1952, стр. 39—49. — Цап М. Л. Завод, лаборатория, 1955, № 3, стр. 281—285.
Поступила 31/Х 1966 г.
Колориметрическое определение кремнефтористого натрия в затравках по реакции его с молибдатом аммония
Содержание в затравке (в процентах) Найдено в затравке (в процентах) Ошибка (в процентах)
5 4,7 . —6
5 5,15 +3
5 5,4 +8
5 5,45 +9
5 5,2 +4
5 4,9 —2
5 5,05 + 1
5 4,8 —4
5 5,5 + 10
5 5,3 +6
■й- -А- тйг
