CC BY
11
Определение проводили по методу Фейрхолле и Продана, модифицированному нами. Метод разработан в токсикологической лаборатории Ленинградского института гигиены труда и профессиональных заболеваний под руководством И. Д. Гадаскиной. Метод основан на колориметрии сульфида кадмия.
Определения производятся следующим образом: исследуемый материал помещают для сжигания в колбу (мочу и промывные воды жепудка предварительно концентрируют путем выпаривания) и полностью покрывают Н!ЧОз при легком подогревании. После растворения твердого остатка прибавляют около 10 мл Н2504 и Н1М03 (по мере необходимости). После сжигания содержимое колбы разбавляют дестиллированной водой до объема 75 мл, затем прибавляют 0,5 мл 1% раствора Си504 и2г лимоннокислого натрия; рН раствора доводят до 3 некоторым количеством аммиака, при индикаторе бром-фенол синий (до перехода желтого цвета в сине-фиолетовый). Пропускают струю НгБ (5—10 минут). Для избежания образования коллоидального ¿МБ к раствору, насыщенному НгБ, прибавляют каплю 5% А1С13 и раствор оставляют стоять от 10 до 12 часов. Затем его фильтруют через плотный беззольный фильтр. Повторяют еще 2 раза осаждение в виде сульфида, предварительно доведя рН до 2 добавлением 10% ЫаОН при индикаторе тимоловый синий до перехода от красного цвета к желтому. Лимоннокислый натрий в последний раз не прибавляют. Каждый раз раствор фильтруют чепез тот же фильтр. Осадок на фильтре растворяют 0,5 мл НЫО3 + 0,5 мл НС1. Раствор С<1С12 выпаривают досуха, растворяют в воде и доводят до 5 мл в мерной ппобирке. В колориметрическую пробирку добавляют 5 капель 10% раствора №С1Ч, 0,5 мл 20% раствора N828 и доливают дестиллированной водой до 15 мл.
Параллельно готовят стандартную шкалу из 10 колориметрических пробирок: первая контрольная, остальные содержат от 0,2 до 1 мл стандартного раствора хлористого кадмия с интервалом в 0,1 мл, что отвечает содержанию 0,02—0,1 мг кадмия с интервалом в 0,01 мг. В пробирки шкалы добавляют 5 капель 10% раствора ЫаСЫ, 0,5 мл 20% ЫагБ, объем жидкости в них доводят до 15 мл дестиллированной водой. Сравнение окрасок производят через 5 минут визуально.
Примененная нами методика обладает достаточной чувствительностью; вместе с тем она является значительно более доступной, чем методика Файерхолла и Продана, так как она осуществляется без применения ультрафиолета.
Выводы
1. Острая интоксикация окисью кадмия наступает через некоторый скрытый период и характеризуется явлениями со стороны желудочно-кишечного тракта, органов дыхания и изменением картины крови. Необходимо продолжение врачебного наблюдения и после прекращения первоначальных явлений интоксикации.
2. Диагноз острого отравления кадмием следует устанавливать как на основании клинической картины, так и на основе исследования мочи и промывных вод желудка на кадмий.
£ *
А. С. Масленников
Колориметрическое определение фосфида цинка в техническом продукте и затравках
Из лаборатории Горьковского областного отделения профилактической дезинфекции
В практике работы дезинфекционных лабораторий фосфид цинка в техническом продукте и в затравках определяется иодометрически. Метод этот длителен по времени, на одно определение нужно около 3 часов. Кроме того, требуется громоздкая аппаратура, постоянно занимающая рабочее место. Нами »разработан метод определения фосфида цинка в техническом продукте и затравках, основанный на окислении содержащегося в них фосфора до фосфорной кислоты и колориметрического определения ее по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Необходимые реактивы
1. Стандартный раствор КН2Р04. Для его приготовления 50 мг КН2РО4 взвешивают на беззольном фильтре диаметром 4—5 см и вместе с фильтром помещают в пробирку, куда добавляют 4 мл 5% раствора КМпОч и 10 мл окислительной смеси. После исчезновения розовой окраски раствор переносят в мерную колбу на 200 мл. Раствор доливают
до метки водой, перемешивают и профильтровывают; 1 мл этого раствора соответствует 0,237 мг фосфида цинка.
2. Окислительная смесь. Окислительную смесь готовят смешиванием концентрированной Н1\Ю3 с 50% раствором МН4ГТО3 в отношении 9 : 1.
3. 5% водный раствор КМп04.
4. Восстановительный раствор готовят растворением 1 г метола, 5 г сульфита натрия и 15 г бисульфита натрия в 500 мл воды.
5. 5% водный раствор молибденовокислого аммония. 5 г растворяют в 100 мл воды при подогревании.
6. 2 н. раствор уксуснокислого натрия.
7. Раствор для уравнивания кислотности при приготовлении шкалы готовят при обработке стандартного беззольного фильтра реактивами так же, как и пробы, с последующим разбавлением раствора точно до 200 мл водой.
8. Стандартный раствор технического фосфида цинка для определения фосфида цинка в затравках готовят обработкой 50 мг технического фосфида цинка реактивами в такой же последовательности, как и исследуемые затравки; полученный раствор разводят водой точио до 200 мл.
Производство анализа
50 мг технического фосфида цинка или 1 г затравки при определении в ней содержания фосфида цинка взвешивают на стандартном беззольном фильтре диаметром 4—5 см и вместе с фильтром помещают в пробирку емкостью около 20 мл. В пробирку вводят 4 мл 5% раствора КМп04 и 10 мл окислительной смеси. Выделяющийся при этом фосфористый водород окисляется до фосфорной кислоты. Процесс этот иногда сопровождается небольшим искрением. Через 15 минут содержимое пробирки переносят в мерную колбу на 200 мл, раствор доводят до метки водой, перемешивают и профильтровывают.
1 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят дестилли-рованной водой до объема 5 мл. Затем в пробирку вводят 1 мл восстановительного раствора и 0,5 мл раствора молибденовокислого аммония. Через 10 минут добавляют 2 мл
2 н. раствора уксуснокислого натрия и воды точно до объема 10 мл, после чего произ-
Взято фосфида цинка в затравке (в процентах) Найдено фосфида цинка в затравке IB процентах) Ошибка (в процентах) Состав затравки
4 4,5 12,5 Каши перловой 600 г Жареного мяса 360 г Фосфида цинка 40 г
4,5 4.3 -4,5 Хлебной крошки 930 г Масла растительного 25 г Фосфида цинка 45 г
5 4,8 -4,0 Мясного фарша 9,5 г
4,5 4,6 2,2 Фосфида цинка 5 г Каши перловой 180 г Масла растительного 11 г Крысида 9 г
водят колориметрирование сравнением полученной окраски со шкалой стандартов или измерение ее интенсивности в фотоколориметре. В последнем случае концентрацию фосфида цинка находят по градуировочной кривой, составленной по стандартному раствору КН2РО4, для определения фосфида цинка в техническом продукте или по стандартному
раствору технического фосфида цинка для определения содержания его в затравке. Для приготовления шкалы в колориметрические пробирки наливают стандартный раствор, начиная от 0,1 мл до 1 мл с интервалом в 0,1 мл, и доводят до объема 1 мл раствором № 7 для уравнивания кислотности, затем добавляют воду и реактивы в такой же последовательности и количествах, как и в пробу. Прибавление реактивов в пробу и стандартную шкалу производят одновременно. Результаты определения фосфида цинка в затравках приведены в таблице.
Таким образом относительная ошибка при определении фосфида цинка в затравках не превышает 12,5%.
* -¿г #
М. А. Колосов
Переносный электротермометр
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Метод термоэлектрических измерений широко применяется для измерения температур, в особенности поверхностных (в частности, кожи) или глубинных. Использованию его в производственных, а в некоторых случаях и в клинических условиях препятствует необходимость применения зеркального гальванометра в качестве прибора, измеряющего термоэлектродвижущую силу. Зеркальный гальванометр — высокочувствительный прибор, пригодный для измерения самых слабых токов, вместе с тем в силу особенностей конструкции очень восприимчив ко всякого рода механическим колебаниям и требует особых условий для своей установки, что в ряде случаев не может быть выполнено. Тем более сложна работа с зеркальным гальванометром, если объекты измерений находятся в различных помещениях и требуется переноска всей установки для измерений. Использование же переносных стрелочных приборов, имеющих значительно меньшую, чем зеркальные гальванометры, чувствительность, затрудняется тем, что термоэлектродвижущая сила мала и, например, для широко применяемой пары медь-константан составляет около 4 милливольт на 100°, что позволяет определять температуру на этих приборах только с точностью нескольких градусов. Для более точного определения температуры могут быть применены потенциометры, однако в практической работе они недостаточно, удобны.
Термоэлектрический метод дает возможность вместе с тем путем последовательного, включения нескольких термоэлементов (так называемый термостолбик) увеличить термоэлектродвижущую силу в несколько раз; но одновременно с этим увеличивается, сопротивление цепи, что приводит к уменьшению силы тока.
Можно написать:
!_ Ет Е
+ Я,
т
где / — сила тока, проходящего в цепи термобатареи;
Е — электродвижущая сила, создаваемая одним термоэлементом; Ло — сопротивление гальванометра; # — сопротивление одного термоэлемента; т — число термоэлементов.
Из формулы следует, что нет большого смысла в значительном увеличении числа термоэлементов, так как если сопротивление гальванометра, будет равно сопротивлению одного термоэлемента, то при 10 термоэлементах сила тока возрастает в 1,2 раза по-сравнению с силой тока при 3 термоэлементах (из-за увеличения сопротивления в цепи). Поэтому в каждом частном случае значению сопротивления гальванометра и сопротивления термоэлемента есть свой разумный предел для количества термоэлементов, включаемых в цепь. Заметим, что наиболее выгодны условия работы, когда сопротивление-каждого термоэлемента мало.
Исходя из этих соображений, мы и приступили к конструированию переносного электротермометра на стрелочном гальванометре. Для уменьшения сопротивления термоэлементов было значительно сокращено расстояние между рабочим и нулевым спаем. С этой целью в эбонитовую трубку помещен термометр от психрометра Ассмана малой модели, на резервуаре которого размещены нулевые спаи, приклеенные к шарику шеллаковым лаком и защищенные войлочной изоляцией. Рабочие спаи смонтированы на рамке, прикрепленной к этой же эбонитовой трубке (прибор предназначен для измерения поверхностных температур). Из второго конца трубки выходят медные провода к гальванометру. Таким образом, в ручке прибора длиною около 20 см смонтирован термометр, на котором закреплены нулевые спаи, и рамка, на которой расположены рабочие спаи.
4 Гигиена и санитария, № 10
49
