CC BY
9
УДК 621.762 DOI: 10.17213/0321-2653-2015-1-135-137
КИНЕТИКА ДИФФУЗИОННОГО ЗАЛЕЧИВАНИЯ СУБМИКРОПОР 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
DIFFUSIVE REBONDING OF SUBMICROPORES CINEMATICS 2. EXPERIMENTAL RESULTS
© 2015 г. Т.А. Литвинова, С.Н. Егоров, А.А. Мецлер
Литвинова Татьяна Анатольевна - канд. техн. наук, доцент, кафедра «Машиностроение и прикладная механика» Волгодонский инженерно-технический институт «Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ», г. Волгодонск. Тел. (86392) 27-723. E-mail: talitvinova@mephi. га
Егоров Сергей Николаевич - д-р техн. наук, профессор, кафедра «Технический сервис» филиал Донского государственного технического университета, г. Волгодонск. Тел. (86392) 40150. E-mail: [email protected]
Мецлер Андрей Альбертович - канд. техн. наук, доцент, кафедра «Машиностроение и прикладная механика» Волго-донский инженерно-технический институт «Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ». г. Волгодонск. Тел. (86392) 12499.
Litvinova Tatiana Anatolevna - Candidate of Technical Sciences, assistant professor, department «Mechanical Engineering and Applied Mechanics», Volgodonsk Engineering Technical Institute «National Research Nuclear University «MEPHI», Volgodonsk, Russia. Ph. (86392) 27-723. E-mail: [email protected]
Yegorov Sergey Nikolaevich - Doctor of Technical Sciences, professor, department «Technical Service» branch of DSTU, Volgodonsk, Russia. Ph. (86392) 40150. E-mail: yegorov50 @mail.ru
Metsler Andrew Albertovich - Candidate of Technical Sciences, assistant professor, department «Mechanical Engineering and Applied Mechanics» Volgodonsk Engineering Technical Institute «National Research Nuclear University «MEPHI», Volgodonsk, Russia. Ph. (86392) 12499.
Экспериментально подтверждена адекватность уравнения, описывающего кинетику диффузионного залечивания субмикропор в зоне сращивания порошкового материала. Изучена морфология структуры зоны сращивания на субмикроуровне, определена продолжительность диффузионного залечивания субмикропоры методом локальной Оже-электронной спектроскопии, исследовано распределение ионов азота и кислорода в области субмикропоры. Показано, что расчетный коэффициент самодиффузии FeY и определенный из литературных источников имеют один порядок. Предложенное уравнение может быть использовано на стадии технологической подготовки производства порошковых горячедеформированных и спеченных изделий для расчета продолжительности спекания или пред-деформационного нагрева в зависимости от прогнозируемой структуры материала в зоне сращивания.
Ключевые слова: диффузия; микропора; коэффициент диффузии; сращивание; пористость.
Experimentally confirmed the adequacy of the equations describing the kinetics of diffusion in the area of healing submicropores matching powder material. The morphology of the structure at the splicing area sub-mikrourovne, determined the duration of the diffusion healing submicropores, by local Auger electron spectroscopy to study the distribution of nitrogen ions and oxygen in submicropores. It is shown that the estimated coefficient of self-diffusion FeY and definitions from the literature of the same order. The proposed equation can be used for technological production preparation stage of hot powder and sintered to calculate the duration of the sintering or heating preddeformatsionnogo depending on the predicted structure of the material in
the splice zone.
Keywords: diffusion; micropore; coefficient of diffusion; joining, porosity.
В [1] выведено уравнение, позволяющее определить продолжительность полного залечивания субмикропоры, и коэффициент самодиффузии Fe при известной концентрации ионов азота и кислорода, адсорбированных на поверхности субмикропоры.
Целью настоящей работы является проверка адекватности выведенного уравнения. Время полного залечивания субмикропоры определяется решением
уравнения (12) [1] численным методом. Данные об исходном объёме субмикропор можно получить, анализируя структуру поверхности разрушения порошкового материла.
В работе использовался локальный анализ химического состава выбранных участков микрошлифа или поверхности изломов порошкового материала, который проводили методом локальной Оже-электронной
спектроскопии (ОЭС) на Оже-спектрометре модели PHJ-680 фирмы «Physical Elecrtronics». Давление остаточных газов в аналитической камере прибора составляло (1,0 - 2,5)10-7 Па.
Разрушение образцов с предварительно нанесенной кольцевой канавкой, служащей концентратором напряжений, производили в аналитической камере Оже-спектрометра после их охлаждения жидким азотом (рис. 1).
Для изучения распределения элементов от наблюдаемой поверхности в объеме материала использовался метод распыления поверхностных слоев металла ионами аргона. Энергия ионного пучка составляла 10 кэВ, что соответствовало скорости травления -10-8 м/мин [2].
Рис. 1. Общий вид излома образца в аналитической камере Оже-спектрометра
В качестве исходного материала использовался распыленный железный порошок марки ASC 100.29 (табл. 1).
Таблица 1
Химический состав порошка
Массовое содержание компонентов, %
Mn Si C O N S P
0,06 0,007 0,016 0,11 0,008 0,01 0,004
Лимитирующим процессом залечивания субмик-ропоры является диффузионный приток в нее атомов железа. Поэтому в качестве критерия адекватности выведенной зависимости использовали сравнение коэффициентов самодиффузии Fey, вычисленных по выражению (12) [1] и приведенных в работе [3].
Для определения концентрации атомов кислорода
и азота на поверхности субмикропоры использовали понятие кристаллографического центра адсорбции, введенное в [4, 5]. Анализ насыщения поверхностного слоя субмикропоры хемосорбированными атомами кислорода и азота показал, что концентрация ионов кислорода и азота на поверхности субмикропоры составляет 10 - 20 % (ат). Более точные результаты распределения элементов в рассматриваемой сегрегационной области получены методом ОЭС (рис. 2).
-р 80
i 60
=г _
Рис. 2. Распределение элементов в области субмикропоры
Приведенные результаты позволили определить значение величины входящей в выражение (12) [1] и представляющей собой концентрацию атомов хемосорбированных атомов кислорода и азота на поверхности субмикропоры.
Исходные размеры субмикропор и кинетика их залечивания при спекании приведены в табл. 2.
Расчет коэффициента самодиффузии Fey проводили из условия равенства концентрации азота и кислорода на бывшей поверхности залеченной субмик-ропоры равновесной концентрации этих элементов в объёме материала. Результаты вычисления коэффициента самодиффузии FeY представлены в табл. 3.
Как видно из данных таблицы, расчетные и табличные значения коэффициента самодиффузии железа имеют один и тот же порядок, что свидетельствует о возможности применения выведенного выражения для расчета продолжительности залечивания субмик-ропор.
Таблица 2
Зависимость размера субмикропор (ff-104, мм) от режимов спекания
Пористость, % Исходный размер Температура Время выдержки, мин
субмикропор спекания, °С 5 10 15 20 25 30 35 40
15 4 1000 3,3 3 2,6 1,9 1,2 0,8 *
36 5,1 4,7 3,5 2,4 1,8 0,8 *
15 4 1100 2,3 1,2 *
36 5,1 4,4 3,8 2,2 1,1 *
Примечание. *- субмикропоры не обнаружены.
Таблица 3
Сравнение расчетных и табличных значений коэффициента самодиффузии Fey
Температура, °С Коэффициент самодиффузии FeT, см2/с
Расчетный Табличный
1000 1,9-10"12 1,510-12
1100 1,9-10-11 1,610-11
Таким образом, появляется реальная возможность на стадии технологической подготовки производства порошковых горячедеформированных и спеченных изделий рассчитывать продолжительность спекания или преддеформационного нагрева в зависимости от прогнозируемой структуры материала в зоне сращивания.
Литература
1. Литвинова Т.А., Гладун К.К., Егоров С.Н. Кинетика залечивания субмикропор. Ч. 1: Аналитический расчет // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 2014. № 3. С. 51 - 53.
2. Handbook of Auger Electron Spectroscopy // Physical Electronics. 1995. 408 p.
3. Криштал М.А. Механизм диффузии в железных сплавах. М., 1972. 400 с.
4. Егоров С.Н., Симилейский Б.М., Егоров М.С. Строение хемосорбированного слоя кислорода на поверхности металлов кубической сингонии // Изв. вузов Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 1999. № 4. С. 77 - 80.
5. Егоров С.Н. Кристаллографические аспекты адсорбции легких элементов при формировании порошковых материалов // Порошковые и композиционные материалы и изделия: сб. науч. тр. / Юж.- Рос. гос. техн. ун-т. Новочеркасск, 2000. С. 61 - 66.
References
1. Litvinova T.A., Egorov S.N., Gladun K.K. Kinetika zalechivaniya submikropor. Ch.1. Analiticheskij raschet [Kinetics submicropores healing. Part 1. Analytical raschet . Izvestiya vuzov. Severo-Kavkazskij region. Tehnicheskie nauki, 2014, no. 3, pp. 51-53.
2. Handbook of Auger Electron Spectroscopy. Physical Electronics, 1995, p. 408.
3. Krishtal M.A. Mehanizm diffuzii v zheleznyh splavah [Diffusion mechanism in iron splavah]. Moscow, Metallurgiya Publ., 1972, 400 p.
4. Egorov S.N., Similejskij B.M., Egorov M.S. Stroenie hemosorbirovannogo sloya kisloroda na poverhnosti metallov kubicheskoj singonii [The structure of chemisorbed oxygen layer on the metal surface of the cubic system]. Izvestiya vuzov. Severo-Kavkazskij region. Tehnicheskie nauki, 199, no.4, pp.77-80.
5. Egorov S.N. Kristallograficheskie aspekty adsorbcii legkih 'elementov pri formirovanii poroshkovyh materialov [Crystallo-graphic aspects of adsorption of light elements in the formation of powders]. Poroshkovye i kompozicionnye materialy i izdeliya. Sb. nauch. tr. [Powder and composite materials and products. Sat. scientific. tr.] Novocherkassk, YuRGTU Publ, 2000, pp. 61-66.
Поступила в редакцию 17 декабря 2014 г.
