CC BY
47
УДК 661.183:621.385
К. Г. Старостин*, В. Н. Клушин
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20 , корп. 1 * e-mail: [email protected]
К ВОПРОСУ УЛУЧШЕНИЯ УСЛОВИЙ СВЧ-РЕГЕНЕРАЦИИ АКТИВНОГО УГЛЯ
Исследована микроволновая регенерация активного угля при разных режимах работы магнетрона. Впервые представлены результаты измерения температуры in situ по ходу регенерации. Показано, что при определенных условиях регенерация может быть рациональней, чем при постоянной работе магнетрона.
Ключевые слова: газоочистка, активные угли, СВЧ-излучение, регенерация, десорбция, измерение температуры in situ.
1. Введение
Результаты, полученные ранее [1], свидетельствовали о принципиальной возможности эффективной цикличной регенерации насыщенного бутанолом активного угля АГ-3 с использованием СВЧ-технологии. Следующим этапом стали исследования по изысканию условий для повышения эффективности процесса и устранения недостатков: в частности, слишком высокой температуры процесса, приводящей не только к разложению адсорбата н-бутанола, но даже к кристаллизации стенок кварцевого бюкса. Понимая, что мощность магнетрона регулировать невозможно [1], регулировали его период работы, переключая режимы на панели СВЧ-печи. Таким образом, настоящая работа посвящена исследованию эффективности микроволновой регенерации в зависимости от периода работы магнетрона.
2. Материалы и методы
В качестве адсорбата использовали н-бутанол квалификации ч. В качестве адсорбента — активный уголь АГ-3.
Насыщение вели на установке динамической адсорбции (рис. 1). Масса навески насыщаемого угля соответствовала предельному рабочему объему кварцевого бюкса и составляла 24 грамма.
компрессор, 2 - ротаметр, 3 - склянки Дрекселя, 4 -адсорбционная колонка.
Воздух в установку подавали от компрессора 1 через ротаметр 2 с расходом 4 л/(минсм2) в склянку
Дрекселя с бутанолом, затем в аналогичную пустую склянку, служившую каплеуловителем, а из нее — в адсорбционную колонку 4. Расход воздуха регулировали стравливанием его части в атмосферу через тройник с винтовым зажимом (на рисунке не показан), установленный на магистрали, идущей от компрессора. Выходящий из установки воздух удаляли под тягу. Насыщение угля вели до постоянной массы.
Для регенерации использовали
модифицированную бытовую СВЧ-печь.
Модификации включали в себя: замену вращающегося столика на неподвижную асбестовую прокладку; просверливание дополнительных отверстий: под шланг в стенке печи и под пирометр в металлической фронтальной сетке на дверце. Отверстия сверлились диаметром не более 7 мм, чтобы исключить утечку СВЧ-волн. Отсутствие утечек проверяли при помощи портативного детектора микроволнового излучения DT-2G.
Для чистоты эксперимента, перед насыщением уголь предварительно обрабатывали в СВЧ-печи в течение 15 минут при постоянной работе магнетрона для удаления следов влаги и других примесей.
Регенерацию вели в кварцевом бюксе с запаянной крышкой (для большей герметичности) и выводной трубкой, к которой подсоединяли силиконовый шланг. Из-за быстрого разрушения последнего, после каждого эксперимента поврежденная часть шланга заменялась. Кроме того, сам бюкс имел шамотную теплоизоляцию, в которой также просверлили отверстие для пирометра.
Оптимальное время регенерации определяли методом итераций с шагом в 5 минут: если регенерация проходила полностью (определялось по конечной массе угля), то время уменьшали, иначе — увеличивали.
По ходу процесса регенерации фиксировали такие параметры, как потребляемый ток и текущую температуру. Потребляемый ток измеряли при помощи амперметра, текущую температуру — при помощи пирометра. Большинство пирометров для этой цели непригодны, т.к. стекло практически не пропускает инфракрасное излучение. ИК-спектр условно делят на три области: ближнюю (X от 0,74 до 2,5 мкм), среднюю (2,5-50 мкм) и далёкую (50-2000
мкм), при этом стекло прозрачно лишь в первой области — до 2,7 мкм [2]. В настоящей работе использовали узкоспектральный пирометр ТермиксК со спектральным диапазоном 0,8-1,1 мкм. Это позволило измерять температуру по ходу процесса регенерации через стеклянную дверцу СВЧ-печи, но ограничило нижний предел температур до 550 градусов. Схема измерения пирометром представлена на рисунке 2.
Кварцевый бюкс с
Дверца СВЧ-печи
активным углем
Пирометр
610
и
™ 590
>
S. 570
ш
550
250 500 750 1000 1250 1500 Время, с
Рис. 3. Рост температуры при третьем режиме СВЧ-печи
0
Рис. 2. Схема измерения пирометром
Также определяли так называемую кажущуюся мощность [3]. В бюкс наливали воду, включали СВЧ-печь и определяли поглощенную мощность по количеству воды, выкипевшей за 180 секунд. В конце каждой серии экспериментов определялся выход бутанола.
3. Результаты и обсуждение
Всего у СВЧ-печи было пять режимов работы: в первом режиме магнетрон работал 25% времени, во втором — 38,3%, в третьем — 61%, в четвертом — 83,3% и, наконец, в пятом режиме магнетрон работал постоянно. Время регенерации при первом режиме определено не было — оно составляло больше часа. Это позволяет предположить, что на процесс регенерации влияет в первую очередь нагрев угля, а не бутанола под действием СВЧ-излучения. На 2-5 режимах оптимальное время регенерации составило, соответственно, 30, 20, 15 и 10 минут. При этом во втором режиме температура не поднялась до 550 градусов. В третьем режиме за все время регенерации температура поднялась лишь до 600 градусов (рис. 3), что дает возможность использовать вместо дорогостоящего и тугоплавкого кварца пирексное стекло. В четвертом и пятом режимах режиме температура поднялась выше 700 градусов (рис. 3-5).
На рис. 4-5 хорошо видны перегибы графиков при температуре около 650 градусов. Очевидно, это связано с тем, что большая часть бутанола к этому моменту десорбируется и скорость нагрева активного угля повышается.
Также, простейшие расчеты показывают, что во всех режимах (2-5) магнетрон работал практические одинаковое время: во втором режиме 11,5 минут, в третьем — 12,2 мин, в четвертом — 12,5 мин, в пятом — 10 мин.
Кажущаяся мощность составила 300 Вт. Выход бутанола от периода работы практически не зависел и составлял 85-90%.
Рис. 4. Рост температуры при четвертом режиме СВЧ-печи
850
и
750
р
>
| 650 е
с
ш 550
0 200 400 600 800 Время, с
Рис. 5. Рост температуры при пятом режиме СВЧ-печи 4. Выводы
Таким образом, в настоящей работе впервые представлены данные по непосредственному (in situ) измерению температуры процесса СВЧ-регенерации при разных периодах работы магнетрона. Предположено, что на процесс регенерации влияет в первую очередь не нагрев бутанола под действием микроволнового излучения, а нагрев активного угля. Выяснено, что при определенном периоде работы магнетрона можно добиться приемлемого времени регенерации при температуре ниже плавления относительно дешевого и легкоплавкого пирексного стекла. В настоящее время ведутся работы по повышению КПД установки и подбору условий для отказа от теплоизоляции. Предстоит также исследовать продукты регенерации. Кроме того, при высоких температурах амперметр показывал снижение потребляемого тока с 5 до 4,6 А, что может говорить о нестабильности работы магнетрона и требует дополнительных исследований.
U
Старости Кирилл Геннадьевич аспирант кафедры промышленной экологии РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Клушин Виталий Николаевич д.т.н., профессор кафедры промышленной экологии РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Литература
1. Семенищева Е. Л., Старостин К. Г., Клушин В. Н. К анализу эффективности десорбции бутанола из активного угля с использованием свч-излучения // Сборник научн. трудов "Успехи в химии и химической технологии", - М., 2014. - Т. XXVIII, № 5. - С. 66-69.
2. Большая советская энциклопедия [Электронный ресурс]. URL: http://bse.sci-lib.com/
3. Кингстон Г. М., Джесси Л. Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. Теория и практика. М.: Мир, 1991. 333 С.
Starostin Kirill Gennadievich*, Klushin Vitaliy Nikolaevich
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: [email protected]
ISSUES OF IMPROVING MICROWAVE REGENERATION OF ACTIVATED CARBON
Abstract
The microwave regeneration of activated carbon for different modes of operation of the magnetron is studied . First shows the results of temperature measurements in situ during regeneration. It is shown that under certain conditions, the regeneration can be efficiently than continuous operation of the magnetron .
Key words: gas purification, activated carbons, microwaves, regeneration, desorption, measurement temperature in situ.
