CC BY
8
Наиболее доступным прибором является пипетка, которая при несложном оборудовании оказывается чрезвычайно удобной. Она заполняется гигиенически, без наса-■сывания ртом; содержимое ее не изливается, когда этого не нужно, при этом не требуется его удерживать, закрывая мякотью пальца верхнее отверстие пипетки. Процесс титрования проходит гладко, при надобности возможна дозировка капли по частям.
Все это обеспечивается специальной насадкой, комбинированной из двух коротких резиновых трубок, короткой стеклянной трубки и стеклянной бусинки. Нижняя резиновая трубка, всасывающая, упругая, с диаметром просвета 9 мм, по наружному краю—13 мм, длиной 75 мм; верхняя резиновая трубка, титровалымя, имеет диаметр просвета 5 мм, а по наружному краю — 9 мм, длина трубки 30 мм; внутри ее находится стеклянный шарик, замыкающий просвет трубки. Верхняя трубка вставлена в нижнюю на глубину 8 мм. Для создания герметичности и достаточной устойчивости ■соединения служит стеклянная опорная трубка длиной 9 мм, диаметром по наружному краю 6,5 мм, которая почти на всю длину вставлена в нижний конец верхней трубки. Благодаря тому что наружный диаметр этой части верхней трубки при этом .увеличивается с 9 до 10 мм, обеспечивается плотное ее соединение с нижней трубкой, достаточно прочное, чтобы удерживать на весу тяжесть наполненной пипетки. Для этой же цели на верхний конец пипетки надевается резиновая трубка-муфта диаметром в просзете 7 мм, по наружному краю 9 мм и длиной 12 мм. Эта трубка натягивается на пипетку не на всю сэою длину; часть ее отстоит над пипеткой на 2—3 мм для того, чтобы трубка удерживалась от смещения по длине пипетки при надевании на нее насадки. Назначение этой трубки—создать герметичность при соединении с насадкой и достаточное сцепление для удерживания наполненной пипетки на весу при титровании (рисунок).
Для того чтобы набрать в пипетку раствор, широкую трубку сжимают между большим, указательным и средним пальцем, при этом происходит некоторое растяжение трубки на большом пашьце; затем конец пипетки погружается в раствор, и трубка разжимается; раствор при этом набирается в пипетку (при достаточном сжимании трубки — обычно выше нулевого деления).
Уравнивание жидкости в пипетке и титрование из нее осуществляются с помощью верхней трубки со стеклянным шариком. Дли плавного выпускания раствора из пипетки ироиз-•зодится соразмерное нажимание большим и указательным ■пальцем на стенки этой трубки по периферии стеклянного шарика. Техника работы проста и легко осваивается. Необходимо лишь следить за тем, чтобы стеклянный шарик и стенки верхней резиновой трубки внутри были сухи, так как их смачивание мешает плавному и равномерному истечению раствора при титровании. Объясняется это простым физическим явлением — образованием пленки между разъединяемыми смоченными поверхдагтями в силу сцепления частиц воды.
Для удобства работы пипетку перед повторным ее применением ставят в чистую пробирку, поставленную в штатив.
Описанная насадка применима не только для микропипетки, но и для мерных пипеток Мора объемом 1—2 мл. Увеличение длины всасывающей трубки до 10 см позволяет набирать 3 мл жидкости. Простота изготовления насадок и удобство применения заставляют рекомендовать их для широкого использования в лабораториях.
Е. Д. БЕЛОРУЧЕВ
К вопросу об ускоренном определении мышьяка в муке
Из Калужской областной санитарно-бактериологической лаборатории
Из препаратов, содержащих мышьяк, для протравливания зерна применяется препарат Давыдова (ПД), состоящий из глины, талька и мышьяковистокислого натрия в количестве 0,75 кг на 1 т, а также «Прогаре» с содержанием до 11% мышьяковистого ангидрида.
Имевшие место в нашей области несколько случаев отравлений мукой, полученной из зерна, протравленного мышьяком, заставили госсанинспекцию провести массовую проверку базарной муки.
Перед нашей лабораторией была поставлена задача найти быстрый и простой способ определения мышьяка в муке, пригодный и в условиях районной лаборатории. Обычный способ сжигания в серной кислоте в колбе Кьельдаля в вытяжном шкафу как сложный и длительный требовал замены более упрощенным.
- Титро/пльпи* тру6па
Опорная труопа
всасываюша» трубка
Учитывая, что мышьяк в данном случае ке является органически связанным, мы после ряда опытов с заранее добавленным к муке мышьяком и после определения по н?шему методу рекомендуем следующий способ.
Берется нтаеска в 10 г тщательно перемешанной муки (в сельских местностях при отсутствии весов можно взять полную столовую ложку муки). Мука переносится в кол|у или химический стакан, заливается 100 мл воды, подкисляется для лучшего растворения мышьяка 2 мл 10®/» серной кислоты, не содержащей мышьяка, и нагревается до 50° при перемешивании термометром. Более высокой температуры следует избегать, так как наступает клейстеризация крахмала, препятствующая дальнейшей фильтрации. Мука с водой после минутного отстоя основной массы муки фильтруется; 40—50 мл фильтрата переносят в фарфоровый химический стакан, куда добавляется 7 мл химически чистой, не содержащей мышьяка кислоты. Затем мучная вытяжка выпаривается до появления паров серного ангидрида. Стараются не доводить до почернения, добавляя по каплям пергидроль. Сжигание оканчивается в 30—40 минут.
После получения бесцветной жидкости и остывания последней ее переводят в цилиндр, куда предварительно наливают 15 мл воды. Затем добавляют еще дестилли-рованной воды, доводя общий объем жидкости до 60 мл. Так как серной кислоты взято 7 мл, то получается разведение приблизительно 1 : 7. Затем вся жидкость переносится в любой прибор для определения мышьяка. Мы применяли прибор Зангер-Блека с 5% сулемово-спиртовыми бумажками. Испытание заканчивается через 45 минут. В случаях, где было отмечено отравление, мы неизменно находили мышьяк.
Этим способом в течение рабочего дня можно сделать три определения, и он .вполне пригоден в условиях сельской местности.
