К ВОПРОСУ ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ВАНАДИЯ В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ЛИТЕРАТУРА

Нифонтова М. В., Терновская Л. И. Гиг. и саи., 1962, № Ю, с. 46.

Поступила 1/IX 1964 г.

УДК 614.72:546.8Й1-074

К ВОПРОСУ ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ВАНАДИЯ В ВОЗДУХЕ

М. Н. Кузьмичева Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

Совместное присутствие в воздухе ряда предприятий ванадия и соединений хрома вызывает необходимость разработки метода их раздельного определения. Для этого может быть применена колориметрическая реакция 5-валентного ванадия с гидроксамовой кислотой. На перспективность реакции для определения ванадия указывают И. П. Али-марин, Ф. П. Судаков и другие авторы. Ее использовал Pilz для исследования этого элемента в биологических пробах. В результате реакции образуется фиолетовый ванадий — салицилгидроксамовый комплекс. Наше внимание привлекло то, что синтез салицилгидроксамовой кислоты несложен (способ описан Pilz). Исходными продуктами ее получения являются метиловый эфир салициловой кислоты, едкий натр и гидроксил-амин солянокислый. Изучив описанную реакцию, мы разработали оптимальные условия для определения общего содержания ванадия (соединений его) в виде аэрозолей в воздухе и установили влияние некоторых элементов, которые могут присутствовать в нем совместно с ванадием.

Предложен следующий ход определения: после отбора пробы на фильтр из полихлорвиниловой ткани ФПП его помещают в фарфоровую чашку, заливают 2 мл 50% раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают при 500—550°. Остаток после сжигания обрабатывают 2 мл 5% раствора едкого натра, промывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, кипятят и доводят объем до 5 мл.

Если раствор мутный, то его фильтруют или центрифугируют; для определения берут 2,5 мл ('/2 пробы) и помещают в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят 2 стандартные шкалы с содержанием в первой 0, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг и во второй 0, 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 40 мкг ванадия. В колориметрические пробирки вносят для этого соответствующее количество водного стандартного раствора ванадата аммония, добавляют по 1 мл 5% раствора едкого натра, объем доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем во все пробирки шкалы и проб добавляют по 5 мл 0,5% раствора салицилгидроксамовой кислоты (в уксусной кислоте). Образующуюся фиолетовую окраску измеряют визуально или на фотоколориметре при длине волны 490 ммк в кюветах с расстояниями между рабочими гранями 20 мм.

Установлено, что соединения хрома в количестве до 100 мкг (в пересчете на Сг203) и никеля до 500 мкг в пробе не мешают определению изучаемого вещества описанным выше способом.

Этот метод был использован нами при обследовании одного из цехов получения пятиокиси ванадия параллельно с ранее предложенным фосфорновольфрамовым методом. Часть данных, полученных нами при определении ванадия в одной и той же пробе обоими методами, представлена в таблице.

Результаты определения ванадия двумя методами (расчет на всю пробу)

Получен ванадий (в мкг)

фосфорновольфрамовым методом гидроксамовым методом

Не обнаружен 1.0

» » 1,0

» > 1,5

5 0,06

10 12,0

20 20,0

90 90,0

200 180,0

100 105,0

360 360,0 >

Как видно из таблицы, получены удовлетворительные результаты. Это позволяет рекомендовать гидроксамовый метод для определения ванадия в воздухе. Чувствительность метода — 1 мкг ванадия в определяемом объеме.

ЛИТЕРАТУРА

Алнмарин И. П., С у д а к о в Ф. П., Головкин Б. Г. Успехи химии, 1962, т. 31, в. 8, с. 989. — Р i 1 z W„ Mikrochim. Acta, 1958, N 6, S. 789.

Поступила 1/IX 1964 r.

УДК 613.648:613.646] :614.S98,5

МЕТОДИКА РАДИОМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЗА РАДИОАКТИВНОЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТЬЮ

РАБОЧИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ В УСЛОВИЯХ ВЛАЖНОСТИ

И. П. Коренков, В. Я. Голиков

Лаборатория радиационной защиты при кафедре общей гигиены I Московского ордена Ленина медицинского института им. И. М. Сеченова

Большинство а-излучающих радиоактивных изотопов действующими Санитарными правилами СП 333-60 относится к элементам с высокой и особо высокой радиотоксичностью. Загрязнение, создаваемое этими изотопами, носит стойкий характер и может представлять радиационную опасность в течение длительного времени. В связи с небольшим пробегом частиц в веществе это загрязнение может представлять опасность главным образом как потенциальный источник инкорпорирования .высокотоксичных изотопов.

Как показали работы ряда авторов (Tompkins; Kiinkel и соавторы; С. М. Городинский и соавторы) и наши собственные наблюдения, при длительном нахождении радиоактивных веществ на различных материалах независимо от характера их поверхности образуется 3 слоя загрязнения: нефиксированный (легко удаляемый после мытья), слабо фиксированный (удаляемый только после обработки специальными дезактивирующими средствами) и прочно фиксированный (удаляемый только вместе с материалом самой поверхности). Значение этих слоев как потенциального источника инкорпорирования радиоактивных веществ различно. Наибольшую опасность представляет нефиксированная загряз-