CC BY
5
К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Бг90 В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Л. Н. Зацепина, Ч. Сапарлыев, канд. хим. наук Ф. И. Павлоцкая
(Москва)
Существующая методика исследования Бг90 в растительных образцах почти не отличается от методики определения этого изотопа в почве [Ф. И. Павлоцкая и соавторы; А. К. Лаврухина и соавторы; Сборник радиохимических и дозиметрических методик; Радиохимические загрязнения внешней среды (сборник); ВегдЬ и соавторы; Вгауап1 и соавторы]. Однако химический состав солянокислой вытяжки золы растений не сходен с солянокислой вытяжкой почвы, что позволяет несколько упростить и ускорить указанный метод. В солянокислой вытяжке золы растений содержится значительно меньше железа, алюминия и марганца, вследствие чего можно исключить операцию осаждения окса-латов Са и Бг с целью отделения от большой массы полуторных окислов. Это приводит к значительной экономии рабочего времени и реактивов, не принося ущерба точности анализа.
Мы провели несколько анализов золы разных растений (см. таблицу) с осаждением и без осаждения оксалатов Бг и Са (см. рисунок). Радиохимическую чистоту выделенного У90 контролировали определением периода полураспада по кривой распада.
Сравнение результатов анализа по двум вариантам метода определения
Бг90 в растениях
Содержание Sr* в растениях —12 (в 10 кюри'кг) Выход Sr носителя (в х)
Образец обычная методика методика без осаждения оксалатов средняя обычная методика методика без осаждения оксалатов
Плевел жесткий (Lolium rigidum) . . . Осочка вздутая (Сагех physodes) . . . 2 620 5 765 2 340 2 380 5 550 5 800 6 650 6 300 3 200 3 600 2 360 5 680 67 61 53 57 60 77 72 65 60 60
Мятлик-1 луковичный1 (Роа Bulbosa) .... 6 000 6 425 55
Мятлик-2 луковичный1 (Роа Bulbosa) .... 3 300 3 400 56
1 Мятлик-1 и 2 взяты для анализа из разных природно-климатических
зон.
Выделение Sr90 из растений по упрощенной схеме складывается из следующих этапов. 1-й этап—5 г золы обрабатывают при кипячении в течение 30 мин. 50 мл 6 N HCl в присутствии носителя Sr (200 мг). Смесь фультруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл горячей воды и снова обрабатывают 6 N HCl. 2-й этап — к объединенным солянокислым экстрактам и промывным водам добавляют аммиак, не содержащий СОг, до щелочной реакции, затем 5 мл бромной воды для окисления Мп и нагревают для коагуляции осадка. Осадок отфильт-
ВАРИАНТ С ОСАЖДЕНИЕМ ОКСАЛАТОВ
УПРОЩЕННЫЙ ВАРИАНТ
зола
раствор
НС16М, носитель Бг остаток
раствор
6ЫНС1
раствор
(ЫН().1С.,0» + ЫН40Н
осадок
НС1
раствор
раствор
(ЫН4), С,0, + ЫН,ОН осадок
прокаливание
осадок 5гО, СаО, С1,0,
НС1 раствор
НС1 бЫ.ноош'ель Бг
раствор остаток
6 МНС»
раствор
1МН,ОН + бромная вода ( 2 раз )
без СО,
осадок раствор
Ре+Ш4ОН
без СО,
осадок раствор
раствор
(ын,),со,+ын.он
осадок СаСО|,5гСО(
осадох
ЫН,ОН+ бромная вод. без СО, раствор
Ре+1\1Н,ОН ('2 раза)
без СО,
растер
раствор
осадок
(ын4) *со,
осадок
■ СаС04 ЬгСО)
Схемы радиохимического анализа.
ровывают и промывают горячим раствором NH4C1 (10 мл NH4OH и 10 мг NH4CI в 1 л). 3-й этап — к раствору добавляют 1 мл раствора FeCl3 (5 мг Fe) и 5 мл бромной воды, нагревают 10—15 мин., не доводя до кипения, и осадок отфильтровывают. 4-й этап — к раствору снова добавляют 1 мл раствора FeCl3 (5 мг) и аммиак, не содержащий С02. Осадок отфильтровывают. 5-й этап — раствор нагревают, добавляют насыщенный раствор (NH4)2C03 до полноты осаждения. 6-й этап — осадок фильтруют, промывают водой и растворяют в 6 N HCl. Раствор переносят в 50 мл мерную колбу, доводят до метки и хорошо перемешивают. Отбирают 1 мл раствора, разбавляют до 50 мл водой, хорошо перемешивают и оставляют для определения химического выхода носителя. 7-й этап — вводят носитель Y (10 мг). 8-й этап — оставшийся раствор оставляют для накопления Y90. И, наконец, 9-й этап — через 12 дней выделяют иттрий обычным методом (Ф. И. Павлоцкая и соавторы).
Описываемая методика применима к образцам, в которых отсутствуют «свежие» продукты деления, т. е. через 4 и более месяцев после отбора проб или после испытания ядерного оружия.
ЛИТЕРАТУРА
Павлоцкая Ф. И., Федосеев Г. А., Бабичева Е. В. и др. Почвоведение, 1964, № 2, с. 105. — Лавру хина А. К., Малышева Т. В., Павлоцкая Ф. И. Радиохимический анализ. М., 1963, с. 162. — Сборник радиохимических и дозиметрических методик. М., 1959, с. 45. — Шведов В. П., Широкова С. И. (ред.) Радиохимические загрязнения внешней среды. М., 1962, с. 50. — В г а у a n t F. I., С h a m-b е г 1 a i п А. С., М о г g a n А. е t а 1., Nucí. Energy, 1957, v. 6, p. 22.
Поступила 18/VI 1965 г.
УДК 613/614:519.24
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ТАБЛИЦЫ ДЛЯ ВЫЧИСЛЕНИЯ ДОВЕРИТЕЛЬНЫХ ГРАНИЦ СРЕДНЕЙ АРИФМЕТИЧЕСКОЙ ВЕЛИЧИНЫ ПРИ МАЛОМ ЧИСЛЕ НАБЛЮДЕНИЙ
Канд. мед. наук Д. Д. Войтехов Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Обработка данных гигиенических (и не только гигиенических) исследований включает, как правило, элементы статистического анализа полученных результатов (вычисление средних показателей, установление статистической достоверности разности между показателями и т. д.). Зачастую, особенно в условиях эксперимента, подобные расчеты базируются на малом числе наблюдений. Вычисления, которые приходится производить, требуют иногда затраты значительного времени. Это относится и к установлению доверительных границ средней величины, определяемых при малом числе наблюдений (¿/пм).
Для решения вопроса статистической достоверности средней величины (М), вычисленной при малом числе наблюдений (до 20), используют формулу средней ее ошибки (т м) :
V п
где а — среднее квадратическое отклонение ; п — число наблюдений; Ь — число, показывающее, во сколько раз требуется увеличить среднюю ошибку средней величины (ты), чтобы получить статистически досто-
