Научная статья на тему 'Исследование седиментационной и агломерационной устойчивости AlN и AlF3 в органических средах'

Исследование седиментационной и агломерационной устойчивости AlN и AlF3 в органических средах Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
156
36
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ТРИФТОРИД АЛЮМИНИЯ / НИТРИД АЛЮМИГИЯ / ГАЗОФАЗНЫЙ СИНТЕЗ / СЕДИМЕНТАЦИЯ / СУБЛИМАЦИЯ / АГЛОМЕРАЦИЯ / ALUMINUM TRIFLUORIDE / ALUMINUM NITRIDE / GAS-PHASE SYNTHESIS / AGLOMERATION / SEDIMENTATION / SUBLIMATION

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Елагин Андрей Александрович, Шишкин Роман Александрович, Ерхова Надежда Александровна, Бекетов Аскольд Рафаилович, Баранов Михаил Владимирович

Для получения высокочистого наноразмерного нитрида алюминия используется газофазный синтез, на конечной стадии которого существует проблема разделения трифторида и нитрида алюминия. Сегодня этот процесс осуществляется сублимацией трифторида алюминия в вакууме, но вследствие высоких температур нитрид алюминия агломерирует в частицы размеров ~8 мкм, вследствие чего особый интерес представляет исследование альтернативных путей разделения трифторида и нитрида алюминия. В качестве метода разделения была предложена флотация в орагнических средах. В процессе изучения взаимодействия трифторида и нитрида алюминия с органическими и элементорганическими веществами была выявлена седиментационная и агломерационная устойчивость AlF3 и AlN в органических средах и экспериментально была подтверждена возможность флотационного разделения порошков после специальной обработки.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Елагин Андрей Александрович, Шишкин Роман Александрович, Ерхова Надежда Александровна, Бекетов Аскольд Рафаилович, Баранов Михаил Владимирович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

AlN & AlF3 sedimentaion and agglomeration stability in organic environment researching

High purity ultrafine aluminum nitride is produced by gas-phase approach, however there is an issue to divide AlF3 and AlN at the final step of synthesis. Recently, the problem is solved by sublimation of aluminum trifluoride in vacuum, but due to high temperatures aluminum nitride particles agglomerate into chunks with dimension about 8 μm, hence the new alternate methods of separation is in a great interest. Flotation in organic environment is considered to divide aluminum trifluoride and aluminum nitride. The process of AlN and AlF3 interaction with organic and element-organic matters was investigated and the following conclusions were made: there is agglomeration and sedimentation stability of AlN and AlF3 in organic environments and flotation possibility was experimentally proved, hence, flotation after special treatment is a possible approach to divide powders of aluminum trifluoride and nitride.

Текст научной работы на тему «Исследование седиментационной и агломерационной устойчивости AlN и AlF3 в органических средах»

Исследование седиментационной и агломерационной устойчивости АШ и АШз в органических средах

А.А. Елагин, Р.А. Шишкин, Н.А. Ерхова, А.Р. Бекетов, М.В. Баранов

Газофазный способ получения нитрида алюминия [1] предусматривает наличие двух последовательных стадий. На первом этапе осуществляется получение продукта, где содержится нитрид алюминия (АШ) и трифторид алюминия (АШ3). На последующей стадии требуется разделение АШ и АШ3 с получением нитрида алюминия требуемого состава и крупности частиц [2]. Сегодня этот процесс производится за счет сублимации АШ3 в вакууме, при температуре 12000С, что требует наличия специализированного

оборудования и высоких энергозатрат. Также получаемый наноразмерный АШ агломерирует, образуя частицы крупностью ~ 8 мкм [3].

Поэтому представляет интерес исследование альтернативных методов разделения АШ и АШ3, позволяющих избежать отмеченных недостатков. Из существующих методов разделения тонкодисперсных порошков с разницей в плотности менее 1,0 г/см ([4], [5], [6], [7], [8]) в настоящей работе рассматривается возможность седиментационного способа разделения в органической среде с плотностью большей, чем у АШ3 и меньшей, чем у АШ.

33

Плотность АШ 3,12 г/см [9], плотность АШ3 2,88 г/см [10]. В качестве органической среды предлагается смесь иодоформа и бромоформа с плотностью 2,90 г/см .

В работе предварительно готовилась механическая смесь порошков АШ3 и АШ крупностью ~ 10 мкм. Для эксперимента был взят чистый нитрид алюминия, полученный газофазным способом. Рентгенограмма нитрида алюминия, использованного для эксперимента, представлена на рис. 1.

Рис. 1. - Рентгенограмма нитрида алюминия, использованного для приготовления смеси порошков AlN и AlF3

Трифторид алюминия (ГОСТ 19181-78, 1/с) перед приготовлением смеси порошков был предварительно отогнан от примесей при температуре 1200 °С в вакууме с целью достижения высокой химической чистоты (99,9%).

В качестве физической среды использовалась смесь йодоформа и бромоформа (йодоформ согласно ТУ 9318-011-05761761-03, бромоформ согласно ГОСТ 5851-78, марки ч).

Седиментационная и агломерационная устойчивость AlN и AlF3 определяется также характером взаимодействия с органической средой, в которой происходит седиментация компонентов. Исходя из природы AlN и AlF3, компоненты имеют различную адсорбционную способность по отношению к молекулам физической среды. Поэтому для улучшения адгезионных характеристик производят предварительную обработку органическим соединением, имеющим хорошее сродство к AlN и AlF3 [11]. В качестве такого вещества в работе использовался силан (3-аминопропилтриэтоксисилан, ТУ-2437-132-40245042-2005).

Наличие взаимодействия силана с AlN и AlF3 фиксировалось с помощью метода ИК-спектроскопии. Результаты исследования взаимодействия представлены в виде спектрограмм на рис. 2.

Рис. 2. - Результаты исследования взаимодействия силана с AlN и AlFз

Нитрид алюминия, как правило, гигроскопичен к органическим соединениям, что определяется его природой [12]. Учитывая достаточно большую окружность не только частиц нитрида алюминия, но и трифторида алюминия, логично полагать, что они имеют высокую агломерационную устойчивость [13]. Поэтому основное внимание уделялось седиментационной устойчивости системы, как необходимому условию разделения компонентов.

Представленные спектрограммы показывают, что силан взаимодействует при нагревании до 300°С с компонентами. Трифторид алюминия после обработки силаном при 300°С меняет цвет с белого до светло-коричневого. На спектрограммах появляются полосы,

характеризующие образование устойчивых поверхностных соединений. В то

же время нитрид алюминия также взаимодействует с силаном при этой температуре, но это взаимодействие проявляется слабее.

Характер взаимодействия нитрида и трифторида алюминия с силаном проявляется при определении седиментационной устойчивости компонентов в смеси иодоформа с бромоформом. Полное осаждение частиц нитрида алюминия в смеси иодоформа с бромоформом наблюдается в течение 5 - 10 минут. Трифторид алюминия лучше адсорбирует силан и за счёт разности в плотностях, а также образования устойчивых связей с органической средой, фактически остаётся в поверхностном слое.

На основании проведенных исследований и полученных экспериментальных данных сделаны следующие выводы:

1. Агломерационная и седиментационная устойчивость AlF3 и AlN в смеси иодоформа с бромоформом определяется не только соотношением плотностей фаз, но и характером связей с органической средой.

2. Экспериментально подтверждается возможность седиментационного разделения AlF3 и AlN после специальной обработки в смеси иодоформа с бромоформом.

Литература:

1. Нитрид алюминия. Способы получения [Текст] / А. А. Елагин [и др.] // Новые огнеупоры. - 2013. - №1. - С. 49-55.

2. Peter Greil, Michael Kulig, Dachamir Hotza. Aluminium nitride ceramics with high thermal conductivity from gas-phase synthesized powders // Journal of the European Ceramic Society. - 1994. - №3. - pp. 229-237.

3. Установка для получения порошкообразного нитрида алюминия газофазным способом [Текст] / А.А. Елагин [и др.] // Оборудование для оснащения технологических производств: Труды Свердловского научноисследовательского института химического машиностроения. Выпуск 18 -Екатеринбург, 2011. С. 165-170

4. Исследование процесса улавливания летучей золы в экспериментальной модели электроциклона [Текст] / Н.В. Инюшкин [и др.] // Инженерный

вестник Дона. - 2011. - № 4 [Электронный ресурс]. URL:

http://www.ivdon.ru/magazine/archive/n4y2011/524 (доступ свободный) - Загл. с экрана. - Яз. рус.

5. Пат. 2395346 Российская Федерация. Магнитожидкостный сепаратор / Поварницин А.И., Селедков В.В., 2010.

6. Пат. 2412007 Российская Федерация. Способ классификации

ультрадисперсных и наночастиц по размерам и устройство для его осуществления / Райныш В. А., Шурупов А.В., Шурупов М. А., 2011.

7. А.Г. Титов. Улавливание высокодисперсных туманов в электрофильтре

[Текст] / А.Г. Титов, З.Р. Гильванова // Инженерный вестник Дона. - 2012. -№ 4, часть 2 [Электронный ресурс]. URL:

http://www.ivdon.ru/magazine/archive/n4p2y2012/1352 (доступ свободный) -Загл. с экрана. - Яз. рус.

8. Пат. 2010608 Российская Федерация. Способ разделения тонких порошков при гидроклассификации и устройство для его осуществления / Горлов А.М., Айнбиндер В.Г., Качур С.А., Овсяников А.Ш., Кальянов В.Н., 1994.

9. Самсонов Г.В. Нитриды [Текст]: Монография / Г.В. Самсонов - Киев: Наукова думка, 1969 - 192 с.

10. Основные свойства неорганических фторидов [Текст] / Под ред. Н.П. Галкина // Атомиздат, Москва, 1975 - 400 с.

11. J. H. Yu, J. K. Duan, W. Y. Peng, L. C. Wang, P. Peng, P. K. Jiang. Influence of nano-AlN particles on thermal conductivity, thermal stability and cure behavior of cycloaliphatic epoxy/trimethacrylate system [Text]// eXPRESS Polymer Letters, 2011. - № 2. - pp 132-141

12. Войтович Р.Ф. Окисление карбидов и нитридов [Текст] / Наукова думка, Киев, 1981 - 162 с.

13. Ягупов, А.И. Технология модифицирования нитридом алюминия электроизоляционных материалов [Текст]: дис. канд. техн. наук: 23.11.12 : защищена 26.12.12 / Ямщиков Леонид Фёдорович - Екатеринбург., 2012 -145 с. - Библиогр.: С. 15 - 35.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.