CC BY
64
ISSN 2522-1841 (Online) AZ9RBAYCAN KIMYA JURNALI № 2 2018 ISSN 0005-2531 (Print)
УДК 66.099.2: 552.52
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ГРАНУЛЯЦИИ ПЫЛЕВИДНОЙ ГЛИНЫ КАПЕЛЬНЫМ МЕТОДОМ В ТАРЕЛЬЧАТОМ ГРАНУЛЯТОРЕ
Г.М.Самедзаде, И.А.Талыблы, Г.И.Келбалиев, С.А.Гулиева*, Г.Б.Шадлинская*
Институт катализа и неорганической химии им. М.Нагиева НАН Азербайджана * Азербайджанский государственный педагогический университет
ira_talibli@mail. ru Поступила в редакцию 26.10.2016
Впервые исследовалась грануляция пылевидной глины капельным методом в тарельчатом лабораторном грануляторе непрерывного действия. Установлены оптимальные условия процесса получения шарообразных гранул. Выявлено, что в процессе грануляции при попадании капли на ссыпающийся слой глины пылинки в силу адсорбции втягиваются внутрь капли и обволакивают ее снаружи. При скатывании по неровностям, соударяясь с другими гранулами, наружные пылинки внедряются внутрь гранулы, в пространство между частицами, при этом вода вытесняется наружу, и на гранулу налипают последующие пылинки. Происходит непрерывный рост гранулы, который прекращается после насыщения межчастичного пространства пылинками. При этом величина гранулы определяется объемом капли, подаваемой при грануляции, а прочность возрастает пропорционально ее диаметру. Равные капли образуют гранулы одинакового диаметра. Показано, что прочность гранул устанавливается в первые две-три минуты процесса, продолжительность окатывания увеличивает ее незначительно.
Ключевые слова: тарельчатый гранулятор, угол
Введение
В работах [1-3] показана возможность применения гранулированной в барабанном грануляторе пылевидной глины для фильтрации питьевой воды. Гранулы имеют многоовальные формы различной конфигурации, что сужает возможность их применения. Получение гранул правильной шарообразной формы во многом зависит от реологических свойств гранулируемого материала. Глины относятся к породам, которые при опрыскивании связующим раствором их порошков образуют клейковидные комочки, легко слипающиеся между собой. Эти комочки при грануляции с пульверизацией раствора смачиваются и склеиваются с соседними, образуя более крупные гранулы.
Часто в разрезе гранулы можно наблюдать множество объединенных мелких гранул с заполнением пылинками пригра-нульных пространств. Исходя из клейковид-ности глин, были созданы протирочные машины, откуда материал выдавливается в виде мокрых комочков, которые срезаются и далее гранулируются вместе с порошком в барабанных или тарельчатых грануляторах [4]. Разработан способ получения молеку-
наклона, каплегранула, частота падения капель.
лярных сит сферической формы путем гранулирования в тарельчатом грануляторе при впрыскивании раствора алюмината натрия [5]. Предложен способ гранулирования порошка, движущегося на горизонтальной ленте, на который падают капли связующего раствора, а образовавшиеся комочки затем гранулируют в барабанном грануляторе [6]. Известен также виброгранулятор, в котором капли впрыскивают в вибрирующий слой порошка из капледатчика, расположенного на дне вибрирующей камеры [7]. Известен еще целый ряд грануляторов [8], в которых авторы стремятся получить шарообразные гранулы заданного состава и свойств.
Целью данного исседования является разработка метода грануляции пылевидной глины в тарельчатых грануляторах непрерывного действия и выбор оптимальных условий получения шарообразных гранул.
Методика исследования
Нами изучалось влияние основных параметров процесса (скорость вращения таре-ли, угол ее наклона к горизонту, количество подаваемой воды, время окатывания), влия-
ющих на фракционный состав, форму и прочность гранул. Работа проводилась на грануляторе, изображенном на рис. 1. Гра-нулятор состоит из тарели (1), представляющей собой жестяной плоский круг диаметром 165 мм с бортиком высотой 10 мм. С задней стороны тарели в её центре укреплен фланец 3, с помощью которого тарель крепится к оси редуктора 4. Редуктор соединен
с мотором 5 шестерёнками, с помощью которых меняется число оборотов тарелки. Система мотор-редуктор-тарелка установлена на раме 6, приподнимая концы которой, можно изменять угол ее наклона к горизонту. Под тарелкой установлен бункер 8 для готовых гранул. Над тарелкой установлен бункер 2 для подачи гранулируемого порошка.
Схема лабораторного тарельчатого гранулято-ра: 1 - плоский круг днища с бортом, 2 - бункер-питатель с порошком, 3 - фланец, 4 - редуктор, 5 - электромотор, 6 - рама, 7 - основание, 8 - бункер для готовой продукции, 9 -кольцо внутренней секции гранулятора.
Ниже приводится описание проведенных экспериментов. На вращающуюся та-рель непрерывно подавали некоторое количество порошка глины и на ссыпающийся его слой пульверизировали воду небольшими порциями. На образовавшиеся мелкие смоченные гранулы при скатывании налипал слой порошка, при последующей пульверизации воды происходило укрупнение мелких гранул. Одновременно мелкие гранулы, слипаясь, образуют более крупные гранулы неправильной многоовальной формы, и этот процесс не удавалось предотвратить.
Таким образом, уже первые опыты по грануляции показали маловероятность получения шарообразных гранул определенного диаметра обычной пульверизацией раствора. Моногранула образуется из порошка глины только вокруг одной капли связующего раствора [1, 2, 7]. В этой связи нами предварительно исследовалось образование гранул при попадании капли раствора на стационарный слой пылевидной глины, определялись оптимальные условия капельного метода образования гранул правильной формы
(высота падения капли воды на слой пылевидной глины; влияние величины капли на размеры гранул; определение оптимальной толщины слоя пылевидной глины и др.).
При определении оптимальной высоты падения капли на стационарный слой пылевидной глины толщиной 10 мм высоту падения капли изменяли в интервале 50-500 мм. Глина засыпалась в чашку Петри диаметром 90 мм и высотой борта 10 мм и выравнивалась по бортику линейкой. На слой глины шприцем подавали 10-15 капель воды, образовавшиеся комочки извлекали и окатывали 5-10 мин. Комочки, образованные каплями, падающими с высоты 150-200 мм, имели шаровидную форму с крупчатой поверхностью. При окатывании небольшого количества пылевидной глины образовывались гранулы шарообразной формы и с гладкой поверхностью.
При падении капли на слой порошка глины с оптимальной высоты (150 мм) определяли влияние диаметра падающей капли на размер гранулы, образующейся в результате окатывания. Надо отметить, что до ока-
тывания гранула имеет вид пористой рыхлой массы шарообразной формы. Капли подавались шприцем и имели диаметр 3 и 5 мм. В результате окатывания гранулы, образованные при попадании маленьких капель на слой глины, имели диаметр 4-4.5 мм, а в случае больших капель - 6-6.5 мм.
Определение оптимального расстояния между падающими каплями показало, что при расстоянии 7 мм крупные капли сливаются, образуя гантельные формы. Расстояние между падающими каплями приняли равным 9-10 мм.
При определении толщины минимального слоя глины, на который падали капли, установлено, что, уменьшая толщину слоя глины с 10 мм (при которой проводили исследование) до 6 мм, и подавая с высоты 150 мм крупные и мелкие капли, после грануляции маленькие гранулы имели почти шарообразную форму, а большие - слегка овальную. Толщину слоя глины в 7-8 мм приняли за оптимальную.
Таким образом, определены оптимальные условия образования каплегранулы в стационарных условиях: высота падения капли -150 мм, расстояние между падающими каплями - 9-10 мм, толщина слоя глины, на который падали капли, 7-8 мм [1].
В этой связи определяли угол наклона, при котором во вращающейся тарели толщина ссыпающегося слоя глины остается не менее 7-8 мм. При угле наклона в 450 толщина скатывающегося слоя глины, распределяясь на левой стороне тарели, не превышает 4-5 мм, что недостаточно. При угле наклона тарели в 55 слой пересыпающейся глины переместился к бортику и составил 78 мм. При этом угле наклона проводили грануляцию капельным методом. Для этого устанавливали каплевод на высоте 150 мм от места падения капли - начала ссыпающегося пылевидного слоя. Капли подавали через иглу шприца, а их количество регулировали, открывая или закрывая вентиль. Первоначально подавали 1 каплю в секунду. Из образовавшихся 5-6 гранул не все сразу выкатывались из гранулятора. Некоторые гранулы достигали нижней части гранулятора, останавливались на обечайке, вновь выноси-
лись наверх вместе с порошком и снова скатывались вниз. В месте падения капли на гранулу образуется новая гранула, которая сращивается с прежней, увеличивая ее размер. При касании капли с гранулой образовывались гантельные или вычурные эллиптические гранулы. Возникла необходимость предотвратить повторное попадание образовавшихся гранул в зону падения капель. Для этого на одной части тарели расположили из влажной глины плавный выступ, по которому гранулы скатывались в бункер, а порошок ссыпался вниз тарели и затем снова выносился тарелью в верхнюю зону противотоком к ссыпающемуся верхнему слою. Процесс образования каплегранул продолжался непрерывно. Из бункера 2 шнеком подавали недостающее количество порошка.
Производительность установки зависит от количества падающих капель. Была исследована зависимость образования шарообразных гранул от скорости подачи капель при угле наклона тарели в 550 и скорости вращения 27 об/мин. Результаты проведенного исследования приводятся в табл. 1.
Как следует из данных табл. 1, 100%-ный выход шарообразных гранул наблюдается при падении 5 капель за 10 с. С увеличением количества капель с 5 до 8 количество шарообразных гранул уменьшается до 88.46%. Дальнейшее увеличение количества падающих капель приводит к увеличению количества гранул с неопределенной поверхностью, гантельных и других образований. Это связано с тем, что не все образовавшиеся гранулы успевают выкатиться из гранулятора. Часть гранул скатывается до нижней части грану-лятора и засыпанная порошком она вновь перемещается наверх.
При увеличении угла наклона тарели количество ссыпающегося вниз порошка уменьшается, что может способствовать выкатыванию большей части гранул из тарели, увеличению количества образующихся капле-гранул шарообразной формы. Поэтому, установив угол наклона тарели в 570, исследовали влияние скорости падения капель на образование гранул шарообразной формы.
Увеличение угла наклона привело к интенсификации процесса гранулообразова-
ния. Результаты образования шарообразных каплегранул в зависимости от скорости подачи капель приведены в табл. 2.
Количество падающих капель изменяли в пределах 14-46 капель за 10 с. Полученные данные показывают, что увеличение скорости подачи капель приводит к увеличению количества не кондиционных гранул, к образованию гантельных и многогантельных гранул. Так, если при подаче 14 капель за 10 с образуется 91.67% гранул округлой и шарообразной формы, то при 46 каплях количество качественных гранул уменьшается до 78%. Полученные каплегранулы имеют вид шариков с крупчатой поверхностью от налипшего порошка глины и нуждаются в до-окатывании без порошка. С этой целью была изготовлена 2-секционная тарель с внешним бортом диаметром в 165 мм, внутренним бор-
том 116 мм и высотой бортов 10 мм.
При исследовании влияния времени окатывания на форму и прочность полученных каплегранул в оптимальных условиях полученные каплегранулы окатывали 3, 5, 10 и 15 мин. Полученные данные приведены в табл. 3. Как видно, основная прочность каплегранулы при окатывании формируется в первые 2-3 мин после ее образования.
Шарообразные каплегранулы на внутренней тарели образуются при скорости 4.7 капель за 10 с. и меньше, например, 3.5 капли за 10 с, которые перекатываются в следующую секцию и доокатываются с образованием круглой гладкой поверхности. Увеличение количества падающих капель до 5 капель за 10 с. и больше приводит к резкому ухудшению качества гранул, отклонению от шарообразной формы.
Таблица 1. Зависимость образования шарообразных каплегранул от скорости подачи капель при угле наклона тарели в 550 и скорости вращения 27 об/мин_
Количество капель за 10 с Получено гранул, г Гранулы
не кондиционные (спаренные и другие) округлые (шарообразные)
г % г %
5 0.7 нет нет 0.7 100
6 1.27 0.07 5.51 1.20 94.49
8 1.82 0.2 11.0 1.61 88.46
9 2.84 1.08 38.03 1.72 60.56
10 2.17 1.86 85.71 0.29 13.36
Таблица 2. Зависимость образования шарообразных каплегранул от скорости подачи капель при угле наклона тарели в 57_
Количество капель за 10 с Получено гранул, г Гранулы
не кондиционные (спаренные и другие) округлые (шарообразные)
г % г %
14 3.36 0.28 8.33 3.08 91.67
24 5.6 0.81 14.46 4.79 85.54
46 12.23 2.63 21.5 9.57 78.25
Время гранулирования, мин Диаметр гранул, мм
3- 3.5 4-4.5 5- 5.5
Прочность гранул
г/гранул Н/гранул г/гранул Н/гранул г/гранул Н/гранул
3 755 7.40 825 8.09 935 9.163
5 765 7.50 870 8.53 955 8.991
10 785 7.69 905 8.87 985 9.653
15 800 7.84 920 9.02 1020 9.996
Таблица 3. Влияние времени окатывания на форму и прочность гранул при различных их диаметрах
Обсуждение результатов
Исследования показали, что механизм наслаивания порошкообразной глины на поверхность гранулы, при ее скатывании с верхнего положения в нижнее, остается прежним [1,9-11] и осуществляется за счет воды, выделяемой из гранулы на ее поверхность при уплотнении. По достижении наиболее плотной упаковки заканчивается процесс вытеснения влаги на поверхность гранулы, прекращается наслоение порошка и рост гранулы. Так как величина подаваемых на грануляцию капель одинакова, то соответственно и величина получаемых гранул одинакова. Таким образом, при капельном методе увлажнение поверхности гранул осуществляется изнутри гранулы и рост гранулы обеспечивается запасом этой внутренней влаги. В процессе грануляции поверхность полученных гранул не переувлажняется и следовательно, сокращаются затраты на ее сушку и последующий обжиг.
Установка внутренней секции для образования гранул привела к уменьшению скорости скатывания гранул и порошка и, как следствие, к уменьшению производительности тарели до 4.7 гранул за 10 с хорошо окатанных во второй, внешней секции без подачи порошка, гранулы имеют одинаковые размеры и гладкую круглую поверхность.
Особо необходимо отметить возможности по регулированию частоты подаваемых для грануляции капель. Как было установлено в стационарных исследованиях, оптимальным расстоянием между падающими каплями можно считать 8-10 мм при диаметре капель 3-6 мм. Исходя из этого, после каждых 9-10 мм перемещения обечайки возможно подавать по одной капле. Максимальное количество подаваемых на грануляцию капель должно исходить из линейной скорости обечайки и соответствовать 910мм пути обечайки между падающими каплями. Для наших условий при линейной скорости тарели V =(пЯп/30) мм/с при Я = 82.5 мм и п = 27 об/мин получим V = 233.15 мм/с, а частота или максимальное количе-
ство капель определится как К = V/(9-10) = 25.9-23.3 кап/с. Однако практически, как видно из табл. 1 и 2, подача 4-5 капель в сек. приводит к снижению получения качественных шарообразных гранул до 75-80% и это за счет вовремя невыкатившихся гранул, очевидно, что для увеличения производительности необходимо устройство по переброске всех образовавшихся гранул в следующую секцию.
Выводы
Показана возможность грануляции глины на тарельчатом грануляторе. Лучшие результаты по грануляции капельным методом получены при угле наклона тарели 57 и скорости вращения тарели в 27 об/мин. При подаче 1.4-1.6 кап/с можно получить до 91.7% гранул округлой формы. Увеличение количества капель до 2.4 в с приводит к уменьшению количества гранул округлой формы до 85.5%. Оптимальной является подача 1.4-1.6 капель/с.
Поверхность гранул требует дополнительного доокатывания, что во второй секции гранулятора ведет к образованию гранул с гладкой круглой поверхностью.
Список литературы
1. Келбалиев Г.И., Садыхов Ф.М., Самедзаде Г.М., Мамедов А.Н., Тагиев Д.Б. Теория и практика гранулирования порошкообразных материалов. Баку: Леман, 2016. 328 с.
2. Маерчак Ш. Производство окатышей /Перевод со словацкого. М.: Металлургия, 1982. 232 с.
3. Садыхов Ф.М., Самедзаде Г.М., Джахандаров Ш.Д, Байрамов О.Ф., Садыхова Н.С. Исследования процессов грануляции и очистки воды дробленными частицами и гранулами, полученными из гранулированной глины // Азерб. хим. журн. 2014. № 4. С. 76-82.
4. Фетислямов З.А., Столбовой Г.В., Арав Р.И., Переверзев А.П. Устройство для формования гранул из глинистого материала. А.с. СССР. № 837391. Б.И. № 22. 1981.
5. Канавец П.И., Мисин М.С., Спориус А.Э., Хандрос Л.Б., Черных В.И., Мелентьев П.Н., Куликов Г.А. Способ получения молекулярных сит сферической формы путем гранулирования. А.с. СССР. № 169 088. Б.И. № 6. 1965.
6. Ефремов В.В., Мозолин Н.А., Витюгин В.М., Витюгин А.В. Вибрационный гранулятор для
порошкообразных материалов. А.с. СССР. № 929 192. Б.И. № 12. 1982.
7. Пат. 527129 СССР. Способ гранулирования порошков / Хьюго Виллем Хоутсмуллер. 1976.
8. Pat. 3311680 USA. Process and apparatus for pelletizing powderous materials by vibrational forces / Shinobu Makino. 1967.
9. Farag Badawi, S.I. and Hussain, M.A. Effect of starting material particle size on its agglomeration
behavior in high shear wet granulation // AAPS Pharm. Sci. Techn. 2004. 53. P. 1-7
10. Bouwin A.M., Form, formation: the influence of material properties and process condition of the shape of granules by high shear granulation. Dissertations University of Groningen, 2005, 324 p.
11. Salman A., Hounslow N., Sevile J.P.R. Granulations. 11. Handbook of Powdered Technology, Elsevier, UK, 2006. 1402 p.
TOZVARI GiLiN DONaVORLa^DiRlLMaSi PROSESiNiN BOSQABVARI DONavaRLOSDiRiCiDa DAMCI USULU iLO TODQiQi
Q.M.Sam3dzad3, i.A.Talibi, Q.LKalbaliyev, S.A.Quliyeva, G.B.Sadlinskaya
ilk dafa olaraq tozvari gilin fasilasiz içlayan boçqabvan laboratoriya danavarlaçdiricisinda damci usulu ila danavarlaçdirilmasi tadqiq edilmiç va kuraçakilli danavarlarin alinmasi prosesinin optimal çaraiti muayyan edilmiçdir. Danavarlaçma prosesinda damci sapalanan gil qatina duçduyu zaman tozcuqlar adsorbsiya naticasinda demak olar ki, damci tarafindan sovrulur va onu har tarafdan buruyurlar. Nahamar yerlardan diyirlanarak va digar danavarlarla toqquçaraq xarici tozcuqlar danavarlarin daxilina, hissaciklararasi boçluqlara daxil olurlar, bu zaman su xarica sixiçdinlir va novbati tozcuqlar danavara yapiçirlar. Hissaciklararasi boçluqlar tozcuqlarla doyduqdan sonra danavarin boyumasi dayanir. Bu zaman danavarin olçusu danavarlaçdirma zamani verilan damcinin hacmi ila muayyan edilir, davamliligi isa onun diametrina proporsional olaraq artir. Eyni damcilar barabar diametrli danavarlar amala gatirirlar. Danavarlarin asas davamliligi prosesin ilk iki-uç daqiqasinda muayyan edilir, danavarlaçma muddati davamliligi azaciq artirir.
Açar sozlar: bo§qabvari d3n3v3rh§dirici, 3yilm3 bucagi, damcidsnsvsr, damcinin du§m3 tezliyi.
THE INVESTIGATION OF THE PROCESS OF DUST-LIKE CLAY GRANULATION BY THE DROP METHOD IN A PLATE GRANULATOR
G.M.Samedzadeh, I.A.Talibli, G.I.Kelbaliyev, S.A.Guliyeva, G.B.Shadlinskaya
The granulation of dust-like clay by the drop method in a plate laboratory granulator of unbroken action, has been investigated for the first time. The optimum conditions for the process of obtaining spherical pellets have been established. It was found out that in the process of granulation of fall of a drop on a pouring layer speck of dust of drow into the drop, die to adsorption and roll it on the outside. When rolling away on uneven surface and colliding with other granules the outer speck of dust inculcate into the pellets, into the space between the particles, the water is forced out and the following dust particles stick on the granule. The granule growth stops after saturation of inter-particle space by the dust particles. Besides, the size of granule is determined by the volume of falling drop and the strength increases in proportion to its diameter. The equal droplets form the granules of the same diameter. The main stability of granules is determined in the first two or three minutes of the process, the duration of balling unsignifically increases its stability.
Keywords: plate granulator, tilt angle, drop-pellets, drops falling frequency.
