76
AZЭRBAYCAN К1МУА JURNALI № 4 2014
УДК 546.212,552.52,66.099.2
ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ГРАНУЛЯЦИИ И ОЧИСТКИ ВОДЫ ДРОБЛЕННЫМИ ЧАСТИЦАМИ И ГРАНУЛАМИ, ПОЛУЧЕННЫМИ ИЗ
ПЫЛЕВИДНОЙ ГЛИНЫ
Ф.М.Садыхов, Г.М.Самедзаде, Ш.Д. Джахандаров, О.Ф.Байрамов, Н.С.Садыхова
Институт катализа и неорганической химии им. М.Ф.Нагиева Национальной АН
Азербайджана
ИрсЫ@ИрсЫ. аЬ. az
Поступила в редакцию 05.05.2014
Исследована очистка питьевой воды гранулами, полученными дроблением комко-вой и грануляцией пылевидной глин. Установлены оптимальные условия грануляции и обжига гранул для фильтрации воды.
Ключевые слова: фильтрация, осветление воды, барабанный гранулятор, дробление, грануляция пыли, обжиг гранул.
Загрязнение рек, морей и озер сточными водами, непригодными для повторного использования в промышленности и быту, приводит к чрезмерному нарушению экологического баланса водоемов. В этой связи возросла необходимость в очистке сбросовых вод для использования качественно очищенной воды в промышленности и быту.
Нами исследовалась возможность использования некоторых глин, имеющихся в Республике в достаточном количестве, для очистки загрязненных сбросовых вод и природных водоемов.
Как известно, глины в определенных условиях образуют слоистые канальные алюмогидросиликаты с пористой структурой, зависящей в основном от состава силикатной фазы с изоморфно включенными А^, Fe3+ и другими ионами, в результате чего образующаяся канальная ячейка кристалла несет отрицательный заряд. Достаточно пористая структура глин с отрицательным зарядом предполагает возможность их использования в качестве адсорбентов для очистки мутных сточных вод.
Нами использовалась глина района Хызы, залежи которой пролегают недалеко от поселка Саядлар; состав ее приводится в табл. 1.
Таблица 1. Состав глины, используемой для очистки сбросовых и питьевой вод
Состав Na2O MgO SiO2 P2O5 CaO ^2 MnO Fe2Oз Прочие I
Содержание, % 2.62 1.92 12.68 69.48 0.094 3.18 1.83 0.84 0.11 7.23 0.78 100.76
Для приготовления адсорбента крупные куски глины дробились, и для исследований отбирались две фракции. Первая фракция - с размерами частиц -4 ^ +1, вторая -1 + +0.5 мм. Эти фракции обжигали при 500, 600, 700, 800, 900 и 10000С, после чего определяли их стойкость к воде. Как показали исследования, обожженные в интервале температур 500-7000С частицы фракции -4 + +0.5 мм, при взаимодействии с водой через некоторое время набухали и размягчались, образуя коллоидные дисперсные системы. Естественно, такие частицы, прокаленные при температурах 7000С и ниже, невозможно использовать для очистки воды.
Исследования по очистке воды проводили в лабораторной фильтровальной колонке, изображенной на рис. 1, следующим образом. Неочищенная вода подавалась сверху в колонку 2 на поверхность обожженных частиц глины 3 первой или второй фракций, расположенных на пористой стеклянной перегородке 4, укрепленной в нижней части колонки. Высота слоя адсорбента составляла 10 см. Отфильтрованная вода стекала в емкость 6. Краном 5 регулировали скорость фильтрации. Анализы мутной и осветленной вод проводили по методике [1].
мутная вода
Рис. 1. Схема лабораторной фильтровальной колонки по очистке воды: 1 - мутная вода, 2 -корпус колонки, 3 - адсорбент, 4 - стеклянная перегородка, 5 - кран, 6 - стакан для фильтрованной воды.
Частицы глины, прокаленные при 800 и 900 С, оказались значительно устойчивее к действию воды. Однако у частиц, прокаленных при 800иС, на 5-е сутки после фильтрации прозрачность очищенной воды снижалась до 97-98 %.
Частицы глины, прокаленные при 9000С (табл. 2 и 3), способны осветлять воду до 8-10 суток, заметно теряя положительный эффект на 15-е сутки. При этом прозрачность воды снижается до 98 % у крупной фракции и до 99% - у мелкой.
Таблица 2. Продолжительность фильтрации воды частицами фракции (-4^+1.0) мм, прокаленными при 9000С
Время, Фильтруемая вода Вес пустой Вес посуды после вы- Сухой Коэффициент про-
сутки до и после фильтрации посуды, г паривания воды, г остаток, г зрачности, %
1 до 43.031 43.089 0.058 92
после 108.882 108.937 0.055 98
4 до 76.955 77.011 0.056 93
после 43.031 43.083 0.052 99
8 до 76.955 77.011 0.056 92
после 56.470 54.522 0.052 100
15 до 77.517 77.567 0.050 93
после 78.050 78.099 0.049 98
1
6
Таблица 3. Продолжительность фильтрации воды мелкими частицами (-1.0^+0.5) мм после обжига при 9000С
Время, Фильтруемая вода Вес пустой Вес посуды после вы- Сухой оста- Коэффициент
сутки до и после фильтрации посуды, г паривания воды, г ток, г прозрачности, %
1 до 76.994 77.048 0.054 95
после 78.112 78.162 0.050 100
4 до 43.031 43.089 0.058 93
после 76.951 77.004 0.053 99
8 до 76.955 77.011 0.056 92
после 108.886 108.936 0.050 99
15 до 43.031 43.089 0.058 93
после 76.951 77.005 0.054 99
Очевидно, мелкие фракции при прокаливании успевают образовывать более устойчивые структуры за время прокаливания.
Наконец, частицы обеих фракций, прокаленные при 1000°С (табл. 4 и 5), показывают положительные результаты не только через 30 суток, но не теряют свойств по осветлению воды после простого промывания накопившегося на их поверхности илистого слоя.
Таблица 4. Продолжительность фильтрации воды частицами крупной фракции (-4^+1.0) мм, прокаленными при 1000°С_
Время, Фильтруемая вода Вес пустой Вес посуды после вы- Сухой оста- Коэффициент
сутки до и после фильтрации посуды, г паривания воды, г ток, г прозрачности, %
до 43.031 43.089 0.058 93
после 78.108 78.157 0.049 100
до 76.955 77.011 0.056 93
после 91.512 91.565 0.053 100
до 78.104 78.154 0.050 93
после 93.744 93.792 0.048 100
до 76.955 77.011 0.056 93
после 93.749 93.797 0.048 99
до 76.955 77.011 0.056 92
после 99.404 99.454 0.050 99
Таблица 5. Продолжительность фильтрации воды частицами мелкой фракции (-1.0 -г- + 0.5) мм после обжи-
га при 1000°С
Время, Фильтруемая вода Вес пустой Вес посуды после вы- Сухой оста- Коэффициент
сутки до и после фильтрации посуды, г паривания воды, г ток, г прозрачности, %
до 108.876 108.930 0.054 92
после 77.523 77.572 0.049 100
до 108.876 108.930 0.054 92
после 93.732 93.778 0.046 100
до 77.514 77.581 0.067 92
после 78.050 78.106 0.056 100
до 78.060 78.114 0.054 93
после 78.101 78.146 0.045 100
до 78.091 78.155 0.064 93
после 77.526 77.581 0.055 100
до 78.087 78.149 0.062 93
после 77.522 77.577 0.055 99
Поэтому для фильтрации воды 1000°С принимаем за оптимальную температуру прокаливания частиц глины для фракции -4^+0.5 мм.
Как было отмечено выше, для приготовления частиц отдельных фракций глину дробили до крупности -4^+0.5 мм, при этом 25-30% глины переизмельчалось до фракции -0.5^+0.05 мм.
Для предотвращения потерь глины в виде пыли и для ее грануляции нами был сконструирован барабанно-тарельчатый гранулятор, изображенный на рис. 2.
1
Рис.2. Барабанный гранулятор для грануляции пылевидной глины: 1 -барабан, 2 - прутки и штыри, 3 - фланец, 4 - ось, 5 - подшипники в опорах, 6, 61 - шестерни, 7 - редуктор, 8 -мотор, 9 - подставка, 10 - угол а наклона тарелки барабана к вертикали, 11 - бункер.
Барабан представляет собой жестяной цилиндр 1 длиной 70 мм с днищем диаметром 150 мм. Обычно у барабанного гранулятора длина цилиндра больше диаметра бара-
бана. На внутренней части цилиндра установлено несколько штырей и прутков 2, которые предотвращают скольжение гранул. На задней стороне днища, в его центре, крепится шайба 3 с осью 4, которая вставляется в подшипники 5. На другой конец оси устанавливается зубчатое колесо (шестерня) 6, соединенное с зубчатым колесом 6' редуктора 7 и с мотором 8. Для изменения скорости вращения барабана шестерни 6 меняются.
Исходя из формулы критической скорости вращения барабана Лтах [2], рассчитываем максимально возможную рабочую скорость вращения барабана, выше которой гранулы начинают слетать с верхней его части в нижнюю и зачастую разбиваются или сплющиваются. Для окатывания принимаем Л=1/2 Лтах . Тогда
Л=1/2Лтах = 17.27/ 2л/я = 17.27/2 л/0Л = 17.27/2-0.316 ~ 28.7 об/мин.
При использовании нами существующих по ГОСТ шестерен и заданной скорости вращения оси редуктора скорость вращения барабана составила 28 об/мин.
При укороченной длине барабана без бортика для увеличения времени окатывания барабан несколько наклоняли под углом а=200, приподняв основание со стороны выкатывания гранул в бункер. Для выбора оптимального угла наклона барабана - времени окатывания - а уменьшали до 16 и 120.
Грануляцию проводили следующим образом. В барабан засыпали относительно крупную фракцию и ретур мелких гранул при первоначальном угле а=20° в количестве, достаточном для самопроизвольного высыпания их в бункер при вращении барабана. На перекатывающиеся частицы пульверизировали воду, не допуская крупных капель (в случае крупных капель воды тут же образуются крупные гранулы, а как было показано выше, для фильтрации воды наиболее приемлема фракция -4^+0.5 мм). На увлажненные перекатывающиеся гранулы ложечкой посыпали пылевидную глину. Образующиеся более крупные гранулы начинают ссыпаться в бункер. Эти готовые гранулы просушивали на столе для определения фракционного состава. Сырые, свежеполученные гранулы обладают высокой пластичностью и мнутся в руке, поэтому ситовый анализ полученных гранул проводили через сутки, после приобретения гранулятом определенной прочности. Аналогично проводили грануляцию при угле наклона днища чаши от вертикали на 16 и 120.
Результаты измерений гранулометрического состава приводятся в табл. 6.
Таблица 6. Фракционный состав гранул в зависимости от угла наклона барабана
Угол наклона днища барабана к вертикали, градусы Фракционный состав гранул, % Фракции, %
+5 -5^+ 3 -3^+1.6 -1.6^+0.4 -0.4 -5^+0.4
12 25.25 54.79 16.42 1.04 2.50 72.25
16 8.49 46.41 36.11 6.59 2.41 89.11
20 22.35 42.03 22.04 9.01 3.77 73.88
Прочность фракции, г/гранула 400-800 200-500 150-250 - - -
Как следует из таблицы, при большом угле наклона увеличивается время пребывания гранул в грануляторе. Продолжительность времени гранулирования приводит к увеличению количества крупных гранул. При наклоне в 160 время грануляции несколько уменьшается, и количество мелких фракций увеличивается. При наклоне в 120 количество гранулята уменьшается почти на 1/3, что приводит при тех же условиях грануляции к получению более крупных гранул, несмотря на уменьшение времени окатывания.
Исходя из данных табл. 6, угол наклона днища барабана к вертикали в 160 принимаем за оптимальный, так как при этом образуется до 89% гранул, пригодных для фильтрации.
Одновременно с уточнением оптимального угла наклона чаши гранулятора определяли оптимальное количество воды, необходимое для грануляции. Для этого в бюксы отбирали по 5 г пробы сырых гранул, полученных при разных углах наклона гранулятора, то
есть при разном количестве гранулята в барабане, одновременно была взята проба пылевидной глины. Количество воды в сырых гранулах определяли по потере веса проб в бюк-сах в процессе сушки при 1050С в течение часа. Сушку проводили до постоянного веса пробы при втором или третьем взвешивании. Мы ограничились двухкратным просушиванием, после которого потери влаги незначительны (табл.7) и уменьшаются на 0.02-0.04%.
Таблица 7. Влажность сырых гранул и глины
№ Пробы для анализа Количество навески, г Влажность гранул и количество воды для грануляции
первое взвешивание второе взвешивание
остаток, г влажность пробы остаток, г влажность пробы
г % г %
1 сырая пылевидная глина 5.07 4.92 0.15 2.96 4.918 0.152 3.0
2 гранулы при наклоне чаши под углом 120 5.08 4.20 0.88 17.32 4.197 0.883 17.38
3 при наклоне чаши под углом 160 5.02 4.16 0.86 17.13 4.158 0.862 17.17
4 при наклоне чаши под углом 200 5.08 4.15 0.93 18.31 4.149 0.931 18.33
Как следует из данных табл. 7, гранулируемая глина имеет влажность 3%, а сырые гранулы содержат 17-18% воды с учетом влаги в глине. Таким образом, содержание воды в глине после грануляции увеличилось на 14-15.3%. Следует отметить, что при подаче воды в количестве более 14.5% или (исходя из сухой глины) 18.4% (табл. 7 опыты 2-4) отдельные гранулы начинают слипаться, образуя крупные комки, переходящие в сплошную массу.
Зная влажность гранул, легко определить количество воды, необходимой для грануляции взятого количества пылевидной глины. Так (опыт 2, табл.7), для грануляции 4.197 г сухой глины необходимо взять 0.883 г или 17.4 % воды. Таким образом, для грануляции сухой глины необходимо 17-18 % воды.
Далее нами определялась прочность гранул в зависимости от их диаметров, угла наклона барабана гранулятора, влажности гранул и времени окатывания образовавшихся гранул без подачи пылевидной глины. Так как свежеполученные гранулы мнутся от небольшой нагрузки (50-150 г), то прочность их определяли через сутки после естественной сушки на столе. Прочность гранул определяли на приборе Вика, изображенном на рис. 3 и состоящем из чаши 1, к днищу которой прикреплена вертикальная ось 2.
Рис.3. Прибор Вика: 1 - чаша, 2 - ось, 3 втулка, 4 - лапка, 5 - штатив, 6 - гранула.
Ось 2 свободно скользит в вертикально установленной направляющей втулке 3, прикрепленной лапкой 4 к штативу 5. Для определения прочности ось с чашей осторожно опускается на гранулу 6, помещенную на основании штатива 5. Чаша постепенно заполняется дробью, под тяжестью которой гранула разрушается. Чаша с осью и дробью взве-
шивается и таким образом определяется предельная нагрузка разрушения гранулы. Среднее из 10-15 измерений для гранул определенного диаметра принимается за их прочность (г/гранула). Результаты измерений для соответствующего диаметра гранул, полученных грануляцией при разном угле наклона барабана гранулятора, приведены в табл. 8.
Таблица 8. Изменение прочности гранул в зависимости от их диаметра и угла наклона барабана
№ пробы Угол наклона барабана, градусы Прочность, г/гранула, при диаметре, мм Остаточная влажность гранул, %
5 4 3 2
1 12 1194.0 666.5 275.0 231.1 3
2 16 763.3 458.5 374.8 239.5 7
3 20 696.5 314.4 239.1 219.4 8
Из табл. 8 следует, что наиболее прочными являются гранулы при меньшем (120) угле наклона барабана гранулятора, при котором в барабане находится наименьшее количество гранулята. С увеличением угла наклона барабана, т.е. с увеличением количества одновременно гранулируемых гранул их прочность уменьшается, особенно у крупных (диаметром 5 и 4 мм) гранул. Для гранул диаметром 2 и 3 мм прочность их уменьшается только при наклоне барабана до 200. Поэтому и с точки зрения прочности гранул оптимальным считаем угол наклона барабана, равный 160 .
В табл. 8 представлены данные по остаточной влажности гранул разного диаметра при соответствующей их прочности. Как следует из этих данных, с увеличением остаточной влажности уменьшается прочность гранул, полученных при разном угле наклона гра-нулятора. Поэтому при оптимальном угле наклона в 160 проводили грануляцию пылевидной глины, и при определенной влажности для разных фракций определяли их прочность. Данные приведены в табл. 9.
Таблица 9. Зависимость прочности гранул от остаточной влажности и времени окатывания
№ опыта Остаточная влажность, % Прочность гранул, г/гранула, при диаметре, мм Время окатывания, мин
3 4 5
1 12.68 165.0 203.3 231.7
2 5.88 236.3 273.0 417.5
3 4.61 245.8 435.0 500.7
4 2.38 249.2 440.1 530.0
5 Высушенные при 1050С 521.0 541.7 755.0
6 4.65 246.1 580.8 810.8 5
7 4.65 259.4 660.0 971.4 10
8 4.65 285.0 655.0 1037.2 15
Видно, что с уменьшением количества влаги прочность гранул увеличивается. Наибольшую прочность гранулы приобретают после сушки при 1050С. Так, для гранул в 3, 4 и 5 мм прочность при влажности 5.9 % составляет 236, 270 и 418 г/гранула, а для гранул тех же размеров, высушенных при 1050С в течение часа, прочность возрастает почти в 2 раза -420, 542 и 755 г/гранула соответственно.
Нами исследовалось также влияние времени окатывания на прочность гранул. Для этого сырые гранулы дополнительно окатывали без добавления пылевидной глины в течение 5, 10 и 15 мин, и на следующие сутки после просушки на столе определяли их прочность.
Из данных табл. 9 (опыты 6-8) следует, что увеличение времени окатывания приводит к увеличению их прочности, особенно для более крупных гранул - диаметром 4 и 5 мм.
Исходя из результатов проведенного исследования, считаем, что оптимальными условиями грануляции пылевидной глины являются скорость вращения барабана, равная
28 об/мин, угол наклона днища барабана - 160, количество воды для грануляции - 17-18 % и время окатывания - 10-15 мин. При этом получаются гранулы с размерами -5^+0.4 мм в количестве 89.1%.
Гранулы, полученные при оптимальных условиях, просушивали, обжигали при 1000°С и применяли для фильтрации воды. Результаты анализа по фильтрации воды через полученные гранулы совпали с данными для частиц (табл. 4 и 5). Таким образом, приходим к выводу, что грануляцией пылевидной глины возможно получение гранул для фильтрации и очистки питьевой воды.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ. М.: Высш. школа, 1968. 495 с.
2. Адыгезалов Х.М., Самедзаде К.М., Байрамова С.С.// Akademik M.F.Nagiyevin 100 illik yubileyina hasr olunmu§ elmi konfransin materiallan. Maruzalarin tezislari. Baki. 2008. S. 24.
XIRDALANMIÇ GÎL HÎSS3CÎKL3RÎ Ve TOZVARI GÎLD3N ALINMIÇ D3N3CÎKL3RL3
DeNeveRLeçMe ve suyun TeMizLeNMesi proseslqrînîn tqdqîqî
F.M.Sadiqov, Q.M.Samadzada, S.C.Cahandarov, O.F.Bayramov, N.S.Sadiqova
Parça gilin xirdalanmiç hissaciklari va tozvari gilin danavarlaçdirilmasindan alinan danaciklarla suyun ta-mizlanmasi tadqiq olunmuçdur. Suyun suzulmasi uçun danavarlarin biçirilmasinin va danavarlaçdiril-masinin optimal çaraitlari muayyan edilmiçdir.
Açar sôzfor: filtrldmd, suyun çdffaflandirilmasi, silindrik ddndvdrldçdirici, xirdalanma, tozun ddmvdr-¡dçdirilmdsi, ddndcikldrin biçirilmdsi.
INVESTIGATION OF GRANULATING PROCESSES AND WATER TREATMENT BY GRINDED PARTICLES AND GRANULA, OBTAINED FROM POWDERED CLAY
F.M.Sadikhov, G.M.Samadzadeh, Sh.D.Jahandarov, O.F.Bayramov, N.S.Sadikhova
Drinking water treatment by granule produced by crushing lumpy and granulating fine clay has been investigated. Optimal conditions of granulation and burning of clay for water filtration were established.
Keywords: filtration, water clarification, granulating drum, crushing, granulation powder, burning granules.