CC BY
17
Исследование прочности сцепления цинкового гальванопокрытия с восстанавливаемой поверхностью деталей машин из серого чугуна методом планирования факторного эксперимента
Ю.А. Захаров
Пензенский государственный университет архитектуры и строительства
Аннотация: Для обеспечения стабильности процесса гальванического осаждения и высокого качества получаемого осадка необходимо знать зависимости всех протекающих процессов от технологических факторов и режимов. Степень влияния технологических факторов на поведение деталей машин, изготовленных из серого чугуна, при травлении и осаждении цинковых гальванопокрытий не одинакова, поэтому существует необходимость проведения электрохимических исследований в лабораторных условиях. Методика проведения подобных исследований имеет общую направленность и частные условия в каждом конкретном случае. В статье подробно изложена методика электрохимических исследований серого чугуна в сернокислом электролите цинкования при восстановлении деталей машин гальваническим осаждением цинкового покрытия. Рассмотрены основные условия, необходимые для получения достоверных исчерпывающих результатов, которые позволят определить оптимальные условия проведения гальванического цинкования деталей машин из серого чугуна. Ключевые слова: технологический фактор, электрохимические исследования, поляризационные кривые, электрохимическая ячейка, электрод, потенциостат.
Для определения степени влияния основных технологических факторов при травлении и начальном режиме осаждения на прочность сцепления покрытия с чугуном предлагается использовать планирование эксперимента методом Бокса-Уилсона [1-5].
Этот метод позволяет получить математическую зависимость процесса, используя факторное планирование, регрессионный анализ и движение по градиенту.
В исследованиях применяли полный и дробный факторный эксперимент (ПФЭ и ДФЭ). При этом составляли дробную матрицу планирования, сохраняющую четыре основных свойства полной матрицы:
симметричность относительно центра эксперимента - алгебраическая сумма элементов каждого столбца равна нулю;
условия нормировки - сумма квадратов элементов каждого столбца
равна числу опытов;
ортогональность матрицы планирования - сумма почленных произведений любых двух векторов столбцов матрицы равна нулю;
ротатабельность - все точки матрицы должны быть подобраны так, чтобы точность предсказания значений параметра оптимизации была одинакова на равных расстояниях от центра эксперимента и не зависела бы от направления.
Априорная информация показывает, что основными факторами, влияющими на прочность сцепления покрытия с серым чугуном, являются: анодная плотность тока при травлении - Да, время выдержки при Да - т. Прочность сцепления при этом можно выразить формулой
^ = f (Да, Т) (1)
Для установления математической зависимости производительности электроосаждения и физико-механических свойств от перечисленных факторов реализовали полный факторный эксперимент ПФЭ 22.
Границы варьирования факторов определяли на основании предварительных исследований. Для каждого фактора выбирали и интервалы варьирования (табл. 1).
Таблица 1
Интервалы и уровни варьирования факторов
Наименование фактора Обозначение фактора Единица измерения Интервал варьирования Уровни факторов
нижний осно вной верх ний
1. Анодная плотность тока Да х1 А/дм2 10 10 20 30
2. Время выдержки при Да т х2 с 10 35 45 55
Перевод натуральных значений факторов в кодированные проводится по формуле
Х1 = (х! - хю)/8ъ (2)
где Хi - кодированное значение 1-го фактора; хi - натуральное значение 1-го фактора; х1о - натуральное значение основного уровня; - интервал варьирования. Каждый опыт проводили с двукратной повторностью при трех параллельных измерениях. Порядок проведения опытов принимали из таблицы случайных чисел (табл. 2).
Для ПФЭ 22 уравнение регрессии можно записать следующим образом:
У = Ьо + Ь1Х1 + Ь2Х2 + Ь12Х1Х2 (3)
Таблица 2
Матрица планирования ПФЭ 22
Номер опыта х0 х1 х2 х1х2
1 + - - +
2 + + - -
3 + - + -
4 + + + +
В результате предварительных экспериментов установлено, что на прочность сцепления с чугуном также оказывает влияние режим начального периода осаждения цинка.
По имеющимся данным [1, 6-9], одним из факторов, оказывающих влияние на прочность сцепления покрытия с основой, является время выхода на рабочий режим - оно должно быть в пределах 360...480 с.
Тогда зависимость прочности сцепления от основных факторов может быть представлена выражением
асц = { (Рн, Дкн, Т, 1, и, рН), (4)
где рн - катодно-анодный показатель в начале электролиза; Дкн -начальная катодная плотность тока; Т - температура электролита; 1 - время выдержки без тока; и - скорость движения электролита; рН - кислотность
электролита.
Для установления математической зависимости прочности сцепления цинкового покрытия с серым чугуном от перечисленных факторов реализовали дробный факторный эксперимент (ДФЭ) 26-3. Границы варьирования факторов определяли на основании предварительных исследований. Для каждого фактора выбирали и интервалы варьирования (табл. 3).
Таблица 3
Интервалы и уровни варьирования факторов
Наименование фактора Обозначение фактора Единица измерения Интервал варьирования Уровни факторов
нижн ий основ ной верхн ий
1. Катодно-анодный показатель р х1 — 0,25 1,25 1,5 1,75
2. Начальная катодная плотность тока Дкн х2 А/дм2 5 10 15 20
3. Температура электролита Т х3 К 10 293 303 313
4. Кислотность электролита хб рН 0,5 3,5 4 4,5
5. Скорость движения электролита и х5 м/с 0,1 0,1 0,2 0,3
6. Время выдержки без тока 1 х4 с 10 20 30 40
1/8 реплика 26-3 задается генерирующими соотношениями:
х4 = х1х2х3; х5 = х1х2; хб = х1х3
Имеем следующие определяющие контрасты:
1 = х1х2х3х4, 1 = х1х2х5, 1 = х1х3х6 . Обобщающий определяющий контраст:
1 = х1х2х3х4 = х1х2х5 = х^хб = х3х4х5 = х2х4хб = х2х3х5хб = х^х5хб
Совместные оценки будут определяться следующим образом:
Ь1^р1 + р25 + р36 + р234 + р45б; + р35 + р26 + р123 + р15б;
Ь2^р2 + в 15 + Р46 + Р134 + Р356; Ь5^р5 + р12 + р34 + р236 + р14б;
Ь3^Р3 + р16 + р45 + р124 + р25б; Ьб^рб + р13 + р24 + р235 + р145.
Уравнение регрессии, представляющее собой выборочную оценку функции У отклика асц, можно записать следующим образом:
У = Ь0 + Ь1Х1 + Ь2Х2 + Ь3Х3 + Ь4Х4 + Ь5Х5 + Ь6Х6 + Ь23Х2Х3 (5)
Для получения уравнения регрессии, адекватно описывающего исследуемый процесс, проводили статистическую обработку результатов планирования эксперимента (табл. 4) [1, 10].
Таблица 4
Матрица планирования ДФЭ 26-3
Номер опыта х1 х2 х3 х4 х5 х6 х2х3
1 + + - - + - -
2 - + - + - + -
3 + - - + - - +
4 - - - - + + +
5 + + + + + + +
6 - + + - - - +
7 + - + - - + -
8 - - + + + - -
Для каждой строки матрицы по результатам параллельных опытов
находили среднее арифметическое значение У. параметра оптимизации У.
1 п
У. = - У У.
1 / / ш
п -1 , (6)
где u - номер параллельного опыта; п - число параллельных опытов в ь
й строке матрицы; Ущ - значение параметра оптимизации в ^параллельном
опыте ьстроки матрицы.
Построчные дисперсии рассчитывали по формуле
1 п
$ = 1 У(У У1) п -1
-1 , (7)
где п = 1,2..., - число всех точек плана, равное числу строк; п-1 = ^ -число степеней свободы, которое равно числу параллельных опытов без
J
одного.
Проверку однородности дисперсий (при одинаковом количестве опытов в каждой строке) проводили по критерию Кохрена:
V 2
G _ max
Р N
(8)
Экспериментальное значение критерия Кохрена сравнивали с табличным, для восьми опытов и числа степеней свободы п-1=5, при уровне значимости Р = 0,05.
Оценку дисперсий воспроизводимости результатов определяли соотношением:
1 N
Я2 = - У #
У ^ , (9)
где К(п - 1) = ^ - число степеней свободы, ^ = 8(6 - 1) = 40.
Коэффициенты модели рассчитывали по следующим формулам:
а) свободный член
1 ^
b0 _—У У
0 n£ 1,
б) коэффициенты регрессии, характеризующие линейные эффекты,
(10)
1 N -
bg _ N У у,Хg,
N ,_1 (11)
в) коэффициенты регрессии, характеризующие эффекты взаимодействия
1 N _
= N У ^¡^¡и^и, л i=l (12)
оров g и 1 в 1-опыте; У
среднее значение параметра оптимизации в 1-опыте.
где Х^ и Х11 - кодированные значения (±1) факторов g и 1 в 1-опыте; " i
Значимость коэффициентов регрессии определяли по 11-критерию Стьюдента:
5? -
К} пИ'
8 Ь} (13)
АЬй где 8 - доверительным интервал.
Значение 11-критерия принимается по табличным данным для уровня значимости Р = 0,95 и числа степеней свободы К(п - 1). Коэффициенты уравнения регрессии значимы, если их абсолютные значения больше доверительного интервала [1, 3, 11-17].
Дисперсию адекватности модели определяли по формуле
N л
£ (У■■ - у)?
52
5 ад -
f (14)
где у - расчетное значение отклика; f - число степеней свободы дисперсии адекватности
f = N - (к + 1), (15)
где к - число факторов.
Критерий Фишера для проверки гипотезы адекватности:
5 2
р = 5 ад
5 2
(16)
Полученное значение критерия сравнивали с табличным, для числа степеней свободы числителя f = ^к + 1) и знаменателя ^п - 1).
Литература
1. Захаров Ю.А. Совершенствование технологии восстановления посадочных отверстий корпусных деталей проточным электролитическим цинкованием: дис. ... канд. техн. наук: 05.20.03: защищена 20.12.01: утв. 26.04.02 / Захаров Юрий Альбертович. Пенза, 2001. 170 с.
2. Захаров Ю.А., Ремзин Е.В., Мусатов Г. А. Основные дефекты корпусных деталей автомобилей и способы их устранения, применяемые в авторемонтном производстве // Инженерный вестник Дона, 2014, №4. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2584.
3. Захаров Ю.А., Спицын И.А., Ремзин Е.В., Мусатов Г.А. Устройство для гальваномеханического осаждения покрытий на внутренние цилиндрические поверхности деталей автомобилей // Инженерный вестник Дона, 2014, №4. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2676.
4. Захаров Ю.А., Спицын И.А., Мусатов Г.А. Теоретическое обоснование повышения производительности гальванического осаждения покрытий на восстанавливаемые поверхности деталей автомобилей //Инженерный вестник Дона, 2015, №2 ч.2 URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n2p2y2015/2814.
5. Захаров Ю.А., Спицын И. А., Мусатов Г.А. Теоретическое обоснование возможности анодного травления восстанавливаемых деталей автомобилей в сернокислом электролите цинкования // Инженерный вестник Дона, 2015, №1 ч.2. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1p2y2015/2813.
6. Захаров Ю.А., Мусатов Г.А. Выбор, контроль и корректировка электролита цинкования восстанавливаемых поверхностей деталей автомобилей // Инженерный вестник Дона, 2015, №2. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n2y2015/2861
7. Everer, P. J. //Арр. Polym. Sci. 2001, v. 15, №12; p. 3067
8. Mao T.J., Reigen S.L. Adhesion and Cohesion. Amsterdam, Elsevier Publ. Corp., 2002, p.209.
9. Захаров Ю. А., Рылякин Е. Г., Семов И. Н. Восстановление посадочных поверхностей корпусных деталей машин проточным гальваническим цинкованием // Молодой ученый. 2014. №17. С. 58-62.
10. Захаров Ю. А., Рылякин Е. Г., Семов И. Н. Восстановление корпусных деталей гальваническим цинкованием // Актуальные вопросы современной науки. Научный журнал. № 4 (4). 2014. С. 11-16.
11. Захаров Ю.А., Ремизов Е.В., Мусатов Г.А. Анализ способов восстановления корпусных деталей транспортно-технологических машин и комплексов // Молодой ученый. 2014. №19. С. 202-204.
12. Захаров Ю.А., Ремизов Е.В., Мусатов Г.А. Преимущества гальваномеханического осаждения металлов при восстановлении деталей мобильных машин // Молодой ученый. 2015. №1. С. 66-68.
13. Захаров Ю.А., Спицын И.А., Ремзин Е.В., Мусатов Г.А. К вопросу о совершенствовании гальванических способов восстановления деталей мобильных машин // Модели, системы, сети в экономике, технике, природе и обществе. 2014. №4(12). С. 99-104.
14. Захаров Ю.А., Спицын И.А., Ремзин Е.В., Мусатов Г.А. Совершенствование технологического процесса гальванического цинкования деталей транспортно-технологических машин и комплексов // Модели, системы, сети в экономике, технике, природе и обществе. 2014. №4(12). С. 105-111.
15. Захаров Ю.А., Мусатов Г.А. Оценка качества гальванического покрытия деталей автомобилей // Современные научные исследования и инновации. 2015. № 2 URL: web.snauka.ru/issues/2015/02/46872.
16. Захаров Ю.А., Мусатов Г.А. Предварительная подготовка поверхности деталей машин к гальваническому осаждению покрытий // Современные научные исследования и инновации. 2015. № 2. URL: web.snauka.ru/issues/2015/02/46539.
17. Пат. 2155827 РФ, МПК: 7C 25D 5/06 A. Устройство для электролитического нанесения покрытий / И.А. Спицын, Ю.А. Захаров; заявитель и патентообладатель ФГОУ ВПО "Пензенская государственная сельскохозяйственная академия" (RU). № 99115796/02, заявл. 16.07.1999; опубл. 10.09.2000, Бюл. № 25. - 8 с.
References
1. Zakharov Yu.A. Sovershenstvovanie tekhnologii vosstanovleniya posadochnykh otverstiy korpusnykh detaley protochnym elektroliticheskim tsinkovaniem [Improvement of technology of restoration of landing openings of case details flowing electrolytic galvanizing]: dis. ... kand. tekhn. nauk: 05.20.03: zashchishchena 20.12.01: utv. 26.04.02. Zakharov Yuriy Al'bertovich. Penza, 2001. 170 p.
2. Zakharov Yu.A., Remzin E.V., Musatov G.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2014, №4. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2584.
3. Zakharov Yu.A., Spicyn I.A., Remzin E.V., Musatov G.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2014, №4. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2676.
4. Zakharov YU.A., Spicyn I.A., Musatov G.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2015, №2 ch.2. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n2p2y2015/2814.
5. Zakharov YU.A., Spicyn I.A., Musatov G.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2015, №1 ch.2. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1p2y2015/2813.
6. Zakharov YU.A., Musatov G.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2015, №2. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n2y2015/2861
7. Everer, P. J. //Арр. Polym. Sci. 2001, v. 15, №12; pp. 3067
8. Mao T.J., Reigen S.L. Adhesion and Cohesion. Amsterdam, Elsevier Publ. Corp., 2002, pp.209.
9. Zakharov Yu. A., Rylyakin E. G., Semov I. N. Molodoy uchenyy. 2014. №17. pp. 58-62.
10. Zakharov Yu.A., Rylyakin E.G., Semov I.N. Aktual'nye voprosy sovremennoy nauki. Nauchnyy zhurnal. № 4 (4). 2014. pp. 11-16.
11. Zakharov Yu.A., Remizov E.V., Musatov G.A. Molodoj uchenyj. 2014. №19. pp. 202-204.
12. Zakharov Yu.A., Remizov E.V., Musatov G.A. Molodoj uchenyj. 2015. №1. pp. 66-68.
13. Zakharov Yu.A., Spicyn I.A., Remzin E.V., Musatov G.A. Modeli, sistemy, seti v ehkonomike, tekhnike, prirode i obshchestve. 2014. №4(12). pp. 99104.
14. Zakharov Yu.A., Spicyn I.A., Remzin E.V., Musatov G.A. Modeli, sistemy, seti v ehkonomike, tekhnike, prirode i obshchestve. 2014. №4 (12). pp. 105-111.
15. Zakharov Yu.A., Musatov G.A. Sovremennye nauchnye issledovaniya i innovacii. 2015. № 2. URL: web.snauka.ru/issues/2015/02/46872.
16. Zakharov Yu.A., Musatov G.A. Sovremennye nauchnye issledovaniya i innovacii. 2015. № 2. URL: web.snauka.ru/issues/2015/02/46539.
17. Pat. 2155827 RF, MPK: 7C 25D 5/06 A. Ustroystvo dlya elektroliticheskogo naneseniya pokrytiy [The device for electrolytic drawing coverings] I.A. Spitsyn, Yu.A. Zakharov; zayavitel' i patentoobladatel' FGOU VPO "Penzenskaya gosudarstvennaya sel'skokhozyaystvennaya akademiya" (RU). № 99115796/02, zayavl. 16.07.1999; opubl. 10.09.2000, Byul. № 25. 8 p.
