Исследование эффективности способов очистки отработанной серной кислоты производства изопропилового спирта Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

Р. А. Халитов, О. В. Царева, А. Ш. Шарипов,

А. Ф. Махоткин

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ СПОСОБОВ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ПРОИЗВОДСТВА ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

Ключевые слова: отработанная серная кислота, органические примеси, изопропиловый

спирт.

Предложена двухступенчатая очистка отработанной серной кислоты производства изопропилового спирта включающая фильтрацию кислоты от твердых полимеров и удаление растворенных примесей за счет применения адсорбентов и окислителей.

Keywords: waste sulfuric acid, organic impurities, isopropanol.

The two-stage clearing waste sulfuric acid of isopropanol’s production including a filtration acid from solid polymers and removal dissolved impurities account application adsorbents and oxidants is offered.

В производстве изопропилового спирта на ЗАО « Завод синтетического спирта» (г. Орск) образуется отработанная 40%-ная серная кислота, содержащая твердые полимеры и растворенные органические примеси. Массовая доля твердых полимеров (механических примесей) с размером частиц более 16 мкм - 0,64%. Массовая доля органических примесей (в пересчете на С) составляет 1,33%.

С целью повторного использования отработанную кислоту подвергают концентрированию с получением 72%-ной серной кислоты. Для концентрирования серной кислоты используются две установки: установка вакуумного концентрирования и установка концентрирования в барботажных аппаратах «Хемико». При концентрировании отработанной серной кислоты на вакуумной установке происходит осаждение органических осадков на внутренней поверхности углеграфитовых труб дорогостоящих подогревателей с последующей забивкой труб. При этом возникает проблема очистки труб от затвердевших осадков. Кроме того, органические примеси способствуют разложению серной кислоты с образованием газовых выбросов диоксида серы. Очистку отходящих газов после барботажных концентраторов от тумана серной кислоты осуществляют в электрофильтрах, которые вообще не улавливают диоксид серы [1]. Степень разложения серной кислоты от органических примесей в производстве изопропилового спирта достигает 39,6 % [2]. Разложение серной кислоты сопровождается обильным вспениванием кислоты, что значительно осложняет процесс концентрирования. Поэтому при выборе способа концентрирования отработанной серной кислоты необходимо учитывать характер присутствующих примесей и стремиться освободиться от них или снизить их содержание до минимума тщательным отстаиванием или экстрагированием из кислоты до концентрирования.

Для решения этих проблем нами проведено экспериментальное исследование следующих способов очистки отработанной серной кислоты производства изопропилового спирта от жидких и твердых органических примесей:

- фильтрация,

- коагуляция дизтопливом,

-адсорбция активированным углем,

-окисление окислителями (перекись водорода, смесь перекиси водорода и перманганата калия),

Результаты исследования дисперсности и количества взвешенных твердых примесей в отработанной серной кислоте представлены на рис. 1.

Рис. 1 - Зависимость количества твердых взвешенных примесей от дисперсности отработанной 40%-серной кислоты

Исследование в качестве коагулянта дизельного топлива показало, что дизельное топливо способствует эффективной коагуляции твердых примесей, но не обеспечивает полной очистки отработанной серной кислоты от растворенных органических примесей.

Экспериментальное исследование эффективности активированного угля марки УБФ на эффективность очистки отработанной серной кислоты от растворенных органических примесей показало, что активированный уголь надежно очищает отработанную кислоту как от растворенных, так и от взвешенных частиц. Спектральный анализ показал, что в кислоте практически отсутствуют органические примеси, находящиеся в растворенном состоянии.

Исследование показало, что при доле активированного угля в отработанной кислоте

0,1% полная очистка завершается за 10 мин.

Окислительная очистка отработанной серной кислоты перекисью водорода или смесью перекиси водорода и марганцовокислого калия показала, что упомянутые окислители также эффективно очищают отработанную серную кислоту от растворенных органических примесей. Оптимальная концентрация перекиси водорода при этом составляет 0,01 л/л и марганцовокислого калия 0,006 г/л. Однако процесс окисления протекает медленно.

Рис. 2 - ИК - спектры: 1 - серная кислота очищенная активированным углем (1 = 10 мин); 2 - химически чистая серная кислота с концентрацией 43%.

Рис. 3 - Зависимость эффективности очистки 50 мл отработанной серной кислоты от времени очистки при различных количествах окислителей: 1 - Н2О2 - 0,20 мл; 2 -Н2О2 (0,10 мл) + КМПО4 (0,04 г);3 - Н2О2 (0,10 мл) + КМПО4 (0,06 г)

Выводы

Для эффективной очистки отработанной серной кислоты от растворенных примесей и мелкодисперсных частиц необходима двухступенчатая очистка, включающая предварительную фильтрацию кислоты от твердых полимеров, и удаление растворенных примесей за счет применения адсорбентов, таких как активированный уголь или окислителей в виде смеси перекиси водорода и марганцовокислого калия.

Литература

1. Царева, О. В. Эффективность уплотненных стекловолокнистых фильтров/ О. В. Царева, Р. А. Халитов, А. Ф. Махоткин // Вестник Казанского технологического университета. - 2010 - № 7.-С.205 - 208.

2. Справочник сернокислотчика. - М.: Химия, 1971. - 744с.

© Р. А. Халитов - д-р техн. наук, проф. каф. оборудования химических заводов КГТУ oxzkstu@rambler.ru; О. В. Царева - асп. той же кафедры; А. Ш. Шарипов - асс. той же кафедры; А. Ф. Махоткин - д-р техн. наук, проф., зав. каф. оборудования химических заводов КГТУ.