CC BY
75
УДК 532.785
Интенсификация процесса кристаллизации лактозы в сгущённой
молочной сыворотке
Славоросова Елена Викторовна, аспирант e-mail: s3009e@mail.ru
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина»
Куленко Владимир Георгиевич, кандидат технических наук, доцент e-mail: techoblab@molochnoe.ru
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина»
Шевчук Владимир Борисович, кандидат технических наук, доцент e-mail: techoblab@molochnoe.ru
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина»
Фиалкова Евгения Александровна, доктор технических наук, профессор e-mail: techoblab@molochnoe.ru
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина»
Аннотация. В статье представлены результаты экспериментального исследования процесса кристаллизации лактозы в концентрированном до 55 % сухих веществ нанофильтрате молочной сыворотке при циклических температурных режимах и общем понижении температуры в каждом цикле.
Ключевые слова: кристаллизация, циклические температурные режимы кристаллизации, концентрированная молочная сыворотка.
Традиционно переработка сыворотки на лактозу связана с потерей её остальных ценнейших сухих веществ. Еще более распространенным способом переработки молочной сыворотки является её сушка. Основной недостаток сухой сыворотки - избыток лактозы и солей, что ограничивает область её применения. Соли, как правило, удаляются путем электродиализа, ионным обменом или нанофильтраци-ей. Удаление не только излишних солей, но и избыточной лактозы из сыворотки позволяет получить ценный гуманизированный продукт делактозированную деминерализованную молочную сыворотку, которая по своему составу приближается к натуральному молоку и преимуществом которой является преобладание в ней сывороточных белков легкоусвояемых организмом человека [1]. Помимо сывороточных белков этот продукт содержит ценнейшие витамины, витаминоподобные вещества, микроэлементы, полипептиды и т. д. Тогда добавка делактозированной деминерализованной сыворотки к молоку или другим цельномолочным или кисломолочным продуктам, во-первых, улучшит их питательные свойства, гуманизируя их, во-вторых, намного удешевит их производство, т.к. являясь в настоящее время отходом производства, заменит дорогостоящее сырье - молоко.
Удаление лактозы требует преобразования её из раствора в кристаллическое состояние. Причем чем больше размер кристаллов, тем эффективнее процесс их отделения от сыворотки.
Известно, что варьирование температурных режимов в процессе кристаллизации способствуют более интенсивному росту кристаллов [2-5].
Целью работы является экспериментальное исследование процесса кристаллизации лактозы в молочной сыворотке при циклических температурных режимах и общем понижении температуры в каждом цикле.
Для проведения эксперимента использовался нанофильтрат молочной сыворотки обессоленный до 50 %, сгущенный до содержания сухих веществ 55 %. Сухие вещества нанофильтрата молочной сыворотки состояли в основном из лактозы (68 %) и белка (13,2 %), а также молочной кислоты (11,3 %), золы (6,6 %) и жира (0,9 %). Тогда концентрация лактозы в растворе составила 45 %. Для эксперимента использовалось две колбы одна с экспериментальным, вторая с контрольным образцом.
Колба с экспериментальным образцом периодически помещалась в холодный и горячий термостаты. В горячем термостате температура поддерживалась на уровне 70 °С, а в холодном на уровне 5 °С. Попадая в холодный термостат нанофильтрат охлаждался, что способствовало кристаллизации лактозы. В горячем термостате происходило частичное растворение лактозы. Предварительные эксперименты показали, что при равных периодах нагревания и охлаждения в цикле скристаллизованная за время охлаждения лактоза практически полностью растворяется, тогда как целью нагревания является растворение только мелких кристаллов с тем чтобы повысить концентрацию раствора и ускорить рост крупных кристаллов. Известны исследования, когда циклическая кристаллизация сопровождалась постепенным снижением предельных значений температур нагревания и охлаждения в каждом цикле. Такой температурный режим способствовал растворению мелких кристаллов и росту крупных. Это позволяло в 1,5-2 раза увеличить размер кристаллов по сравнению с контрольным образцом, который подвергался постепенному охлаждению на том же промежутке времени [6]. Варьирование температур предлагалось осуществлять постепенным повышением и снижением температуры термостата, но это трудоемкий процесс, т.к. регулирование температуры
самого кристаллизующегося раствора производится по косвенному параметру (температуре термостата). Такой процесс сложно осуществить в реальных условиях на производстве. На практике такого постепенного снижения предельных значений температур продукта на протяжении всех циклов его обработки можно достичь постепенным увеличением периода охлаждения и сокращением периода нагревания в каждом последующем цикле.
Для того чтобы избежать растворения крупных кристаллов продолжительность нагревания была как минимум в 2 раза короче продолжительности охлаждения. Для осуществления режима постепенного снижения предельных температур в каждом цикле время нагревания последовательно сокращалось на 2 минуты, а время охлаждения на столько же увеличивалось, так что полный период каждого 4-х циклов составлял 30 минут. Общее время эксперимента составляло 2 часа. Экспериментальный образец нанофильтрата молочной сыворотки, взятый при температуре 22 °С, помещался в горячий термостат на 10 минут, где нагревался до 68 °С. Затем колба с нанофильтратом перемещалась в холодный термостат на 20 минут, при этом температура кристаллизата падала до 17 °С. В следующем цикле колба с нанофильтратом перемещалась в горячий термостат на 8 минут, при этом происходило нагревание продукта до 58 °С, после чего он охлаждался в течение 22 минут до температуры 15,5 °С. В последующих двух циклах время нагревания составило 6 и 4 минуты, а время охлаждения 24 и 26 минут соответственно. Максимальная температура нагревания в этих циклах понижалась до 48 и 45 °С, а минимальная температура охлаждения - до 12,6 и 9 °С.
Контрольный образец в то же самое время помещался в холодный термостат с температурой 7 °С, где находился в течение всего эксперимента, так что его температура за 2 часа падала от 22 до 9 °С. Графики изменения температур контрольного и экспериментального образцов представлены на рис. 1.
70
60
50
о
(Г, 40
Си
■I
с 30
5
1-
20
10
0
/
/ \
/ \ V /
/ \ /
\ / \ 1
N \
— —
О 10 20 30 40 50 60 70 30 90 100 110 120 1ЭО
Время, Нин
"•-Экспериментальный образец -т- Контрольный образец
Рисунок 1. Изменение температур экспериментального и контрольного образцов.
Для проведения анализа гранулометрического состава скристаллизованного продукта после 4-х циклов его обработки и сравнения с контрольным образцом
были сделаны микрофотографии. Микрофотосъемка экспериментального и контрольного образцов представлена на рис. 2., откуда видно, что форма кристаллов в экспериментальном образце отличается от традиционной в виду образования большого количества сростков. Очевидно, что в процессе растворения мелких кристаллов происходило образование большого количества малых кластеров лактозы, которые в дальнейшем, при понижении температуры раствора, кристаллизовались на поверхности крупных кристаллов. Однако отклонение от классической формы не ведет к ухудшению качества разделения кристаллизата, здесь определяющую роль играет размер кристалла. Анализ микрофотографий показал, что средний размер кристалла экспериментального образца, подвергнутого циклической температурной обработке составляет 120 мкм, а контрольного - 68 мкм, что в 1,8 раза меньше. При этом в экспериментальном образце сухие вещества в процессе кристаллизации снизились от 55 до 43 %, а в контрольном - от 55 до 48 %. Воспользуемся формулой [7] для пересчета массовой доли сухих веществ в кристаллизате на процент выкристаллизовавшейся лактозы:
с _ 9500 100
,
где С - степень кристаллизации лактозы;
51 - процентное содержание сухих веществ на выходе из вакуум-выпарного аппарата по рефрактометру (55%);
52 - процентное содержание сухих веществ в кристаллизованном концентрате по рефрактометру (43 и 48 % соответственно);
L - процентное содержание лактозы (68%);
Для экспериментального образца процент выкристаллизовавшейся лактозы составил 58,6 %, а для контрольного образца - 38,6 %.
Таким образом, экспериментальные исследования показали, что процесс кристаллизации с циклическим температурным режимом при последовательном сокращении времени нагревания и увеличении времени охлаждения в каждом последующем цикле позволяет постепенно понижать максимальную температуру нагревания и минимальную температуру охлаждения. Такой режим позволяет увеличить средний размер кристалла до 120 мкм, что в 1,8 раза больше по сравнению с контрольным образцом, режим охлаждения которого соответствует традиционному. При этом процент выделенной в кристаллической форме лактозы в экспериментальном образце в 1,5 раза больше, чем в контрольном, и составляет 58,6%. Предлагаемый режим может быть реализован на практике, без неоправданного усложнения системы автоматического регулирования.
В заключении следует отметить, что впервые были проведены сравнительные исследования процесса циклической кристаллизации лактозы с постепенным снижением предельных температур нагревания и охлаждения в каждом цикле. В отличие от известных режимов обеспечивающих равномерное снижение температур в каждом последующем цикле предложенный режим достаточно эффективно может быть реализован на практике. Эффективность предложенного способа подтверждена увеличением среднего размера кристалла в 1,8 раза по сравнению со средним размером кристалла при традиционной кристаллизации, при 1,5- кратном увеличении процента выкристаллизованной лактозы.
Рисунок 2. Микрофотосъемка (1 дел.= 6,8 мкм) а) экспериментальный образец б) контрольный образец
Список литературных источников:
1. Фиалкова, Е.А. Энергоэффективная технология производства сгущенной делактозированной деминерализованной сыворотки [Текст] / Е.А. Фиалкова, Н.Я. Дыкало, Е.В. Славоросова // Научные и практические аспекты совершенствования качества продуктов детского и геродиетического питания. Материалы IV Международной практической конференции. — В 2 т. Том II. — Истра: 2014. — С. 351-356.
2. Белозерова, Д.А. Влияние циклической температурной обработки кристал-лизата на скорость роста кристаллов лактозы / Д.А. Белозерова [и др.] // Молоч-
" u I- »—k w п w
нохозяйственный вестник [Электронный ресурс] : электронный период. теорет. и науч.-практ. журнал / ред. А.Л. Бирюков; ФГБОУ ВО ВГМХА имени Н.В. Верещагина. - Вологда-Молочное. - 2012. - №2. — С. 69-75. - Режим доступа : http:// molochnoe.ru/journal.
3. Шевчук, В.Б. Исследование процесса кристаллизации лактозы из молочной сыворотки при циклическом охлаждении / В.Б.Шевчук, В.Г Куленко., Д.А. Белозерова // Молочнохозяйственный вестник [Электронный ресурс] : электронный период. теорет. и науч.-практ. журнал / ред. А.Л. Бирюков; ФГБОУ ВО ВГМХА имени Н. В. Верещагина. - Вологда-Молочное. - 2011. - №2. — С. 37-44. - Режим доступа: http://molochnoe.ru/journal.
4. Сахарусова, Ю.А. Сравнительная оценка влияния циклических колебаний температуры на содержание сухих веществ в нанофильтрате молочной сыворотки в процессе кристаллизации лактозы [Текст] / Ю.А. Сахарусова, Е.А. Фиалкова // Первая ступень в науке: Сборник трудов ВГМХА по результатам работы II Ежегод-
U U V I Л I
ной научно-практической студенческой конференции (технологический факультет) [электронный ресурс]. - Вологда-Молочное, 2013. — С.12-16. - Режим доступа: https://molochnoe.ru/assets/files/sbornik_trud1/sbornik_tf.pdf
5. Пат. № 2464321 Российская Федерация, МПК C13K5/00, A23C21/00 Способ производства молочного сахара [Текст] / Куленко В.Г., Фиалкова Е.А., Костюков Е.М., Качалова Е.А., Белозерова Д.А.; заявитель и патентообладатель ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В.Верещагина»; заявл. 20.12.2010; опубл.20.10. 2012
6. Бажал, И.Г. Интенсификация изогидрической кристаллизации при помощи принудительной рекристаллизации [Текст] / И.Г.Бажал [и др.] // Прикладная химия. — 1973. — №9. — C.1 973-1979.
7. Westergaard V. Milk Powder Technology Evaporation and Spray Drying. Niro A/S. — Copenhagen, Denmark, 2004.
References:
1. Fialkova, E.A. Power efficient technology of condensed delactated demineralized whey production. Nauchnye i prakticheskie aspekty sovershenstvovaniya kachestva produktov detskogo i gerodieticheskogo pitaniya. Materialy 4-y mezhdunarodnoy prakticheskoy konferentsii [Proc. 4th International Conference "Scientific and practical aspects of improving the quality of infant and gerodietic food"]. Istra, 2014, pp.351356 (in Russian).
2. Belozerova, D. A. Effect of cyclic heat treatment of crystallizate on the growth rate of lactose crystals. Dairy Bulletin, 2012, pp.69-75 Available at: http://molochnoe. ru/journal.
3. Shevchuk, V.B. Study of crystallization process of whey lactose under cyclic cooling. Dairy Bulletin, 2011, pp.37-44 Available at: http://molochnoe.ru/journal.
4. Sakharusova, Yu.A. Comparative estimation of cyclical temperature fluctuation effect on the dry solids content in whey nanofiltrate in the process of lactose crystallization. First Step in Science. Collection of scientific papers of VGMKhA according to the results of 2nd Annual scientific student conference (Technological Faculty), 2013, pp.12-13. Available at: https://molochnoe.ru/assets/files/sbornik_trud1/sbornik_tf.pdf
5. Kulenko V. G., Fialkova E. A., Kostyukov E. M., Kachalova E. A., Belozerova D.A Sposob proizvodstva molochnogo sakhara [Method of milk sugar production]. Patent RF, no. 2464321, 2012.
6. Bazhal I.G. Intensification of isohydric crystallization by means of forced recrystallization. Prikladnaya khimiya [Applied Chemistry], 1973, no.9, pp. 1973-1979 (in Russian)
7. Westergaard V. Milk Powder Technology Evaporation and Spray Drying. Niro A.S. Copenhagen, Denmark, 2004.
Intensification of lactose crystallization in condensed
whey
Slavorosova Elena Viktorovna, a postgraduate student e-mail: techoblab@molochnoe.ru
the Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education the Vereshchagin State Dairy Farming Academy of Vologda
Kulenko Vladimir Georgievich, Candidate of Science (Technics), Associate Professor of the Technological Equipment Chair e-mail: techoblab@molochnoe.ru
the Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education the Vereshchagin State Dairy Farming Academy of Vologda
Schevchuk Vladimir Borisovich, Candidate of Science (Technics), Associate Professor ofthe Technological Equipment Chair e-mail: techoblab@molochnoe.ru
the Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education the Vereshchagin State Dairy Farming Academy of Vologda
Fialkova Evgeniya Aleksandrovna, Doctor of Science (Technics), Professor of the Technological Equipment Chair
e-mail: techoblab@molochnoe.ru
the Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education the Vereshchagin State Dairy Farming Academy of Vologda
Abstract. The article presents the results of the experimental research of crystallizing lactose in 55% solids concentrated nanofiltrate in whey under cyclic temperature conditions and at the general temperature lowering in each cycle.
Keywords: crystallization, cyclic temperature regimes of crystallization, concentrated whey.
