CC BY
10
Таблица 1
Определение паров цианистого водорода
Отобрано из газометра (в л)
0,1 0.2 0,5 1,0 1,0 1,0 1,0 2,0 2.0
Найдено НСЫ (в мг/м*)
§§ С."
238
1,0
1.0
0,64
0,30
0,15
0,08
0,10
0,05
0,04
я
о-ч е о й
а о о а
Таблица 2
Сорбция паров аминов реактивом (пропущено через гусек 2—3 л чистого воздуха; скорость отбора 0,5 л/мин)
Ошибка определения (В ?о)
Помещено амина в гусек (в мкг)
1,2 0,8 0,56 0,26 0,17 0,09 0,08 0,04 0,03
+20,0
—20,0 162
—12,5 50
—13,0 16
+ 13,3 12
+ 12,5 . 4
—20,0
—20,0
—25,0
Найдено амина (в мкг) Концентрация паров (в мг/м*)
гусек поглотительные приборы
1-й 2-й
15 120 16 —6,8
6 40 8 +7,4
3 10 0 — 18,8
3 7 0 —16,7
0 3 0 —25,0
X х = х - о О с
68,0 24,0 5,0 3,5 1,0
бавляюг водой до 4 мл и фэтометрируют при 432—436 нм. Чувствитель ность — 3 мкг амина ъ 2 мл исходного раствора; молярный коэффициент погашения — 2200± 100. При определении 3—100 мкг аминов ошибка составляет соответственно 20—4%. Атразин не оказывает влияния, пары цианур-хлорида мешают определению только при концентрациях, превышающих предельно допустимые в 15—20 раз.
Пары аминов поглощают при аспирации воздуха через поглотительные приборы с 2 мл раствора п-бензохинона (концентрация 1 мг/мл). Искусственные концентрации паров (1—68 мг/м3) аминов создавали при протягивании воздуха через гусек с водным раствором известных концентраций аминов. Ошибка определения 7—25% (табл. 2).
Предложенные методы применены при санитарном обследовании условий труда в производстве атразина.
ЛИТЕРАТУРА Беляков А. А., Мельникова Л. В. Гиг. и сан., 1969, № 8, с. 54.
Поступила 27/У 1970 г.
УДК 614.777-074:547.53:543.54 4
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА И ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОДЕ
3. Н. Болдина
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Бензол и изопропилбензол широко используются в химической промышленности, при синтезе многих веществ и, в частности, для получения фенола и ацетона. Методы определения бензола и нзопропилбензола в воде, описанные в литературе, в большинстве случаев малочувствительны или неспецифичны и позволяют исследовать лишь сумму ароматических углеводородов.
Нами ранее были предложены методы исследования указанных веществ, в воде, основанные на способности бензола и нзопропилбензола нитроваться и давать окрашенное соединение при добавлении щелочи и ацетона. Методы дают возможность определять вещества на уровне ПДК, но лишь суммарно. Для изучения нзопропилбензола в присутствии бензола мы предложили спектрофотометрический метод в инфракрасной области спектра. Для раздельного определения бензола и нзопропилбензола в смеси нами также пред-
лагается спектрофотометрический метод в ультрафиолетовой области спектра с применением уравнения Фирордта.
Наиболее специфично в присутствии других химических веществ бензол и изопропилбензол выявляются после хроматографического их разделения.
В литературе указано на возможность применения метода тонкослойной хроматографии для определения состава порошкообразных веществ с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа, а в качестве сорбента — силикагеля. Мы использовали тот же прием для раздельного исследования бензола и изопропилбензола в водных растворах. Для этого требуется перевести их в нитросоединения.
Описанные вещества в течение часа в условиях нагревания на водяной бане при 80—90° выдували из воды в поглотители, содержащие нитрацион-ную смесь. С этой целью использовали специальный прибор для выдувания ароматических углеводородов. Затем поглотители с содержимым отсоединяли от прибора и кипятили на водяной бане в течение часа. После охлаждения содержимое переносили в коническую колбу и нейтрализовали 25%
раствором аммиака. Нитросоединения экстрагировали 10 мл эфира.
При хроматографическом разделении бензола и изопропилбензола в качестве сорбента использовали закрепленный слой силикагеля марки КСК, который распределяли тонким слоем на пластинке размером 6x12 см. Пластинку высушивали в сушильном шкафу в течение 30 мин. при 105—110°. В качестве подвижной фазы брали хлороформ, насыщенный водой.
Эфирные растворы смеси бензола и изопропилбензола наносили микропипеткой на стартовую линию хроматографической пластинки, пластинку помещали в камеру с растворителем; поле того, как растворитель поднимался вверх по пластинке на 10—12 см, ее вынимали и высушивали на воздухе.
Для разделения изучаемых веществ растворитель многократно пропускали через пластинку (лучше применять метод «клиновидных полос»). Пятна обнаруживали путем опрыскивания пластинки 5% спиртовым раствором дифениламина. Окрашенные места на силикагеле, соответствующие бензолу и изопропилбензолу, счищали в центрифужные пробирки, куда добавляли 5 мл ацетона, взбалтывали и центрифугировали в течение 10 мин. Светлый слой ацетона переливали в колориметрические пробирки и объем доводили ацетоном до 5 мл. При добавлении к раствору бензола 0,5 мл 40% раствора щелочи, а к раствору изопропилбензола 1 мл 40% раствора щелочи появлялась фиолетовая окраска для бензола и розовая с фиолетовым оттенком для изопропилбензола. Оптическую плотность окрашенных соединений измеряли на фотоколориметре с зеленым светофильтром. Содержание названных веществ рассчитывали по их оптической плотности и предварительно полученным калибровочным кривым. Калибровочные кривые строили по оптической плотности окрашенных растворов нитросоединений бензола и изопропилбензола, обработанных аналогично пробе воды.
Метод был проверен в практических условиях. В таблице приведены результаты определения бензола и изопропилбензола. Минимально определяемая концентрация изопропилбензола на хроматограмме 10 мкг и бензола 5 мкг.
Поступила 17/Х1 1970 г.
Определение бензола и изопропилбензола хроматографическим методом
Внесено Обнаружено
(в мг/л) (в мг/л)
со § • О • со о Я т 5 изопро-
со со о т пилбензо-
1 со Я СЗ X £ ла
0,2 0,4 0,24 0,47
0,2 0,8 0,23 0,76
0,4 0,8 0,48 0,96
0,4 0,8 0,36 0,70
0,4 0,8 0,44 0,76
0,4 0,4 0,46 0,44
0,4 0,4 0,45 0,45
0,4 0,8 0,45 0,80
0,2 0,8 0,24 0,84
